专利名称：提取致香成分的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种提取致香成分的方法及设备。
背景技术：
目前，从天然植物中提取致香成分的方法主要有榨磨法、蒸馏法、溶剂提取法、超 临界(A萃取、超声波萃取等。榨磨法应用范围较窄，比较适用于鲜果，特别是柑橘类，但应 用在干的植物原料上效果不佳。蒸馏法操作温度较高，时间较长，低沸点和水溶性组分缺失 较大。超临界(A萃取法对设备耐压要求高，仅适合非极性物质的萃取。而超声波萃取仍 停留在实验室阶段，离大规模工业化应用还有一定距离。 溶剂提取法是根据原料中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度 大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从细胞组织内溶解出来的方法。当溶 剂加到原料中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物 质，而造成细胞内外的浓度差，从而把所需要的成分近于完全溶出或大部分溶出。常用的溶 剂提取法主要有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续提取法。浸渍法比较简单易行， 但浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。渗 漉法浸出效率较高，浸出液较澄清，但溶剂消耗量大，费时长，操作仍嫌麻烦。煎煮法简便， 植物中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分预热易破坏的原料不 宜用此法，对含有多糖类的原料，煎煮后，液体比较粘稠，过滤比较困难。回流提取法和连续 提取法常用丙烷、丁烷、石油醚等做溶剂，这类溶剂带有异味且容易残留在萃取物中，影响 产品品质；另外，使用这两种方法时，溶剂在水浴中加热回流，一般要保持沸腾一段时间，使 得提取成分受热时间较长，故遇热不稳定易变化的成分散失较多。 综上所述，传统的提取致香成分方法主要存在以下不足1)提取温度高，中低沸 点致香成分损失多，制品的香气与天然原料存在明显差异；2)仅能单一地萃取水溶性或脂 溶性的物质，且溶剂消耗量大；3)溶剂容易残留在萃取物中，若溶剂不纯则会带来异味，影 响产品品质；4)设备耐压要求高，投资、能耗较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种提取的致香成分无溶剂残留、可 最大限度保持天然植物原料有效活性成分的提取致香成分的方法，本发明还提供提取致香 成分的设备。 本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
—种提取致香成分的方法，包括以下步骤 1)将物料进行前处理，然后在萃取容器中对处理后的物料进行减压处理； 2)将溶剂通入萃取容器中与物料混合，在温度为_25°C 3(TC，压力0. lMPa
0. 6MPa的工艺条件下萃取，得到萃取液； 3)将萃取液送入汽化分离装置，在温度为-25t: 3(rC、压力为0. 1MPa 0. 2MPa的条件下分离出致香成分初提物，同时将溶剂分离，经压縮、冷却后回收，再循环利用；
4)将致香成分初提物送入精制系统，在温度为-1(TC 4(rC，压力为低于0. 06MPa的条件下精制处理，制成精提物； 本发明步骤1)所述的前处理为筛选分级、储存陈化、发酵生香、浸渍、干燥、细碎中的一种或一种以上的处理方法的组合；当对物料进行细碎时，则细碎后的物料粒度不超过3cm ;所述减压处理时物料所处压力不高于0. 076MPa。步骤2)所述物料与溶剂的混合为物料溶剂按重量比l : 1 10混合，然后萃取25min 8h。萃取过程中采用强制回流或搅拌方法。本发明步骤3)所述的溶剂为二甲醚，也可为为二甲醚和水的混合物，其中，水所占重量百分比不超过8%。本发明所述的原料是指香料植物，包括植物的根、茎、叶、花、果、种子中的一个或一个以上含致香成分的部位。本发明步骤3)所述的溶剂回收循环利用，针对同一种物料萃取的溶剂可以循环使用8次以上；当溶剂循环使用次数少于6次时，将溶剂进行吸附纯化处理后直接循环使用；当溶剂循环使用满6次后，需将溶剂先进行洗涤处理，再进行吸附纯化处理后循环使用。将物料与溶剂混合，经循环2 3次萃取并分离出天然色素初提物后，可将2 3次得到的初提物一并进行精制处理。 本发明还提供一种提取致香成分的设备，该设备包括萃取分离系统、精制系统、溶
剂纯化系统、真空系统和换热系统；萃取分离系统包括通过管路连通的萃取釜和汽化分离
装置；溶剂纯化系统包括通过管路连通的二甲醚洗涤装置和二甲醚吸附纯化装置，二甲醚
洗涤装置通过管路与汽化分离装置连通，二甲醚吸附纯化装置通过管路分别与汽化分离装
置和气态溶剂缓冲罐连通；精制系统通过管路分别与汽化分离装置和二甲醚吸附纯化装置
连通；真空系统通过管路与萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统连通；换热系统包括二
甲醚储罐、第一换热器和第二换热器，第一换热器一端与二甲醚储罐连通，另一端与二甲醚
吸附纯化装置连通，第二换热器一端与萃取釜连通，另一端与二甲醚储罐连通。 本发明所述的溶剂纯化系统还包括通过管路连通的气态溶剂缓冲罐和压縮机，气
态溶剂缓冲罐与二甲醚吸附纯化装置连通，压縮机为带有过滤净化装置的无油压縮机，且
与第一换热器连通。 本发明的有益效果是①在低温下萃取、分离、精制处理，保证萃取物的化学活性，制品的香气接近天然原料；②溶剂萃取能力强，具有良好的水溶性和脂溶性，能同时萃取天然植物原料中水溶性和脂溶性致香成分，以最大程度降低致香成分损失；③与传统溶剂石油醚、丁烷、丙烷等相比提取物无异味和残留；④二甲醚生产成本低，可回收再利用，溶剂损失小，设备投资、能耗降低，整个提取过程成本有效降低。
下面结合说明书附图进一步阐述本发明的内容。
图1是本发明提取设备的示意图。 图中，l-二甲醚储罐，2-第一阀门，3-计量泵，4-第二换热器，5-第二阀门，6-真空系统，7-第三阀门，8-第四阀门，9-萃取釜，10-溶剂循环烃泵，ll-第五阀门，12-第六阀门，13-减压阀，14-第七阀门，15-第八阀门，16-汽化分离装置，17-二甲醚洗涤装置，18-二甲醚吸附纯化装置，19-第九阀门，20-第一换热器，21-压縮机，22-气态溶剂缓冲罐，23-精制系统，24-第十阀门。
具体实施例方式
如图所示，本发明的提取设备主要包括萃取分离系统、精制系统23、溶剂纯化系统、真空系统6和换热系统；萃取分离系统包括通过管路连通的萃取釜9和汽化分离装置16 ;溶剂纯化系统包括通过管路连通的二甲醚洗涤装置17和二甲醚吸附纯化装置18， 二甲醚洗涤装置17通过管路与汽化分离装置16连通，二甲醚吸附纯化装置18通过管路分别与汽化分离装置16和气态溶剂缓冲罐22连通；精制系统23通过管路分别与汽化分离装置16和二甲醚吸附纯化装置18连通；真空系统6通过管路与萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统连通；换热系统包括二甲醚储罐1、第一换热器20和第二换热器4，第一换热器20一端与二甲醚储罐1连通，另一端通过压縮机21与气态溶剂缓冲罐22连通；第二换热器4一端与萃取釜9连通，另一端通过计量泵3与二甲醚储罐1连通。压縮机21应采用带有过滤装置的无油压縮机或压縮机组。本发明所使用的萃取溶剂属于易燃、易爆物质，可根据设备运行需要设置能同时对整个系统或单个设备抽真空的真空系统。
具体工艺流程如下 1)将经前处理过的原料装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空
系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽真空，然后在萃取容器中对
处理后的物料进行减压处理，减压处理时物料所处压力不高于0. 076MPa。 2)关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶
剂按所需的原料与溶剂重量比通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门
11、溶剂循环烃泵IO，在温度为-25°C 3(TC，压力0. lMPa 0. 6MPa的工艺条件下进行萃
取操作，得到萃取液。 3)萃取至所需时间后，打开第六阀门12、第九阀门19和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温度为-25t: 3(TC、压力为0. lMPa 0. 2MPa，液体经汽化分离装置16分离出致香成分初提物。对一个批次的原料依次重复进行2 3次萃取和分离，分次得到得到致香成分初提物。同时，溶剂气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到二甲醚储罐1中进行回收溶剂，再循环使用；但当溶剂循环使用6次后，需关闭第八阀门15，打开第七阀门14，将经汽化分离的二甲醚气体依次通入二甲醚洗涤装置17和二甲醚吸附纯化装置18洗涤和纯化，然后进入气态溶剂缓冲罐22，完成回收溶剂。针对同一种物料萃取的溶剂，只需补充少量新鲜溶剂和水即可循环使用8次以上。当溶剂循环使用次数少于6次时，将溶剂进行吸附纯化处理后直接循环使用；当溶剂循环使用满6次后，需将溶剂先进行洗涤处理，再进行吸附纯化处理后循环使用。 4)打开第十阀门24，将富集在汽化分离装置16的致香成分初提物经第十阀门24通入精制系统23，在温度为-10°C 4(TC，压力为低于0. 06MPa的条件下精制处理，制成精提物。然后从萃取釜9中取出萃余物。 换热系统中使用的换热介质一般为0°C 9(TC去离子水，如果萃取釜9操作温度
小于ot:，应配置制冷机并配置适宜的制冷剂，对第二换热器4和萃取釜9强制冷却。 本发明设备中分离系统、精制系统23、溶剂纯化系统、真空系统6和换热系统等所采用的单机设备及部件均可采用现有技术，只需将这些单机设备及部件按本发明进行组装即可。
实施例1 : 将洋柑橘干燥、粉碎并筛选分级，要求颗粒大小在0. 80mm 15. OOmm，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至O. 076MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂(其中水的占比为8%)按天然植物原料与溶剂重量比l : 4通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂循环烃泵10，控制压力为0. 40MPa 0. 50MPa和萃取温度20°C 25°C，强制回流萃取2h，打开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温度和压力，在温度为20°C 25t:、压力为0. 20MPa的条件下分离出二甲醚气体和致香成分粗提物；二甲醚气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到二甲醚储罐1中进行溶剂回收，再循环使用3次。完成上述萃取操作2次后，将富集在汽化分离装置16底部的致香成分初提物，经第十阀门24通入精制系统23，在温度为20°C 25t:，压力为0. 05MPa的条件下精制得到精提物。初提物为原料重的3%，制成的精提物占粗提物重量的95%。之后，从萃取釜9中取出萃余物。
实施例2 : 将筛选分级、陈化、发酵生香的鸢尾切片干燥、陈化、粉碎至0. 30mm 0. 83mm，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至0. 06MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂(其中水的占比为1%)按天然植物原料与溶剂重量比l : 10通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂循环烃泵10，控制压力为0. 50MPa 0. 60MPa和萃取温度25°C 30°C ，强制回流萃取30min，打开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温度和压力，在温度为25°C 3(TC、压力为0. 20MPa的条件下分离出二甲醚气体和致香成分粗提物；二甲醚气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到二甲醚储罐l中进行溶剂回收，再循环使用4次。完成上述萃取操作3次后，将富集在汽化分离装置16底部的致香成分初提物，经第十阀门24通入精制系统23，在温度为4(TC，压力为0. 04MPa的条件下精制得到精提物。初提物为原料重的13% 15%，制成的精提物占粗提物重量的97%。之后，从萃取釜9中取出萃余物。
实施例3: 将玫瑰花细碎至3cm以下，用清水浸渍、除去表面水分，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至O. 075MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂(其中水的占比为6%)按天然植物原料与溶剂重量比l : 2通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂循环烃泵IO，控制压力为0. 14MPa 0. 15MPa和萃取温度-10°C -5t:，强制回流萃取25min，打开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温 度和压力，在温度为-l(TC -5t:、压力为0. lOMPa的条件下分离出二甲醚气体和致香成分 粗提物；二甲醚气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二 甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚， 液态二甲醚回到二甲醚储罐1中进行溶剂回收，再循环使用3次。完成上述萃取操作2次 后，将富集在汽化分离装置16底部的致香成分初提物，经第十阀门24通入精制系统23，在 温度为0 5°C ，压力为0. 06MPa的条件下精制得到精提物。初提物为原料重的0. 05% ，制 成的精提物占粗提物重量的90%。之后，从萃取釜9中取出萃余物。
实施例4 : 将黄花蒿干燥粉碎至5.00mm以下，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九 阀门19，启动真空系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至 0. 05MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂 (其中水的占比为4%)按天然植物原料与溶剂重量比l : 10通入萃取釜9，关闭第二阀门 5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂循环烃泵IO，控制压力为0. 50MPa 0. 60MPa和萃取 温度25t: 3(TC，强制回流萃取4h后，打开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到 汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温度和压力，在温度 为25°C 3(TC、压力为0. 20MPa的条件下分离出二甲醚气体和致香成分粗提物；二甲醚气 体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气 态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到 二甲醚储罐1中进行溶剂回收，再循环使用8次。特别应强调当溶剂循环使用6次后，将二 甲醚气体通入二甲醚洗涤装置17进行洗涤后，再通入二甲醚吸附纯化装置18纯化，然后进 入气态溶剂缓冲罐22后进行溶剂回收。完成上述萃取操作3次后，将富集在汽化分离装置 16底部的致香成分初提物，经第十阀门24通入精制系统23，在温度为35 4(TC，压力为 0. 03MPa的条件下精制得到精提物。初提物为原料重的6%，制成的精提物占粗提物重量的 95%。之后，从萃取釜9中取出萃余物。
实施例5 : 将新鲜茶花与食盐搓揉混合，其中食盐的用量为鲜茶花重的10%。在室温下储存 陈化7天，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空系统6对萃取分离 系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至0. 07MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、 减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂(其中水的占比为3%)按天然植物原料 与溶剂重量比l : 1.5通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂 循环烃泵10，控制压力为0. 22MPa 0. 27MPa和萃取温度5°C l(TC ，强制回流萃取6h，打 开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开 第八阀门15，调整汽化分离温度和压力，在温度为5°C 1(TC、压力为0. 20MPa的条件下分 离出二甲醚气体和致香成分粗提物；二甲醚气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置 18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换 热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到二甲醚储罐1中进行溶剂回收，再循环使用5 次。完成上述萃取操作3次后，将富集在汽化分离装置16底部的致香成分初提物，经第十 阀门24通入精制系统23，在温度为5 l(TC，压力为0. 05MPa的条件下精制得到精提物。
8初提物为原料重的2. 5% ，制成的精提物占粗提物重量的95% 。之后，从萃取釜9中取出萃余物。 实施例6 : 将薰衣草干燥并粉碎至0. 45mm 0. 83mm，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至0. 05MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂(其中水的占比为5%)按天然植物原料与溶剂重量比l : 2通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂循环烃泵IO，控制压力为0. 3德 0. 4MPa和萃取温度15t: 2(TC，强制回流萃取5h，打开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温度和压力，在温度为25°C 3(TC、压力为0. 15MPa的条件下分离出二甲醚气体和致香成分粗提物；二甲醚气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到二甲醚储罐1中进行溶剂回收，再循环使用2次。完成上述萃取操作3次后，将富集在汽化分离装置16底部的致香成分初提物，经第十阀门24通入精制系统23，在温度为25 3(TC，压力为O. 02MPa的条件下精制得到精提物。初提物为原料重的4. 5%，制成的精提物占粗提物重量的93%。之后，从萃取釜9中取出萃余物。
实施例7 : 将茉莉花干燥、粉碎并筛选分级，控制其大小在5. OOmm 15. OOmm，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至O. 07MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂(全部为二甲醚)按天然植物原料与溶剂重量比l : l通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂循环烃泵IO，控制压力为0. lMPa 0. 14MPa和萃取温度-25°C -l(TC ，强制回流萃取8h后，打开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温度和压力，在温度为_25°C -1(TC、压力为0. 2MPa的条件下分离出二甲醚气体和致香成分粗提物；二甲醚气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到二甲醚储罐1中进行溶剂回收，再循环使用2次。完成上述萃取操作2次后，将富集在汽化分离装置16底部的致香成分初提物，经第十阀门24通入精制系统23，在温度为-10 _51:，压力为0. 03MPa的条件下精制得到精提物。初提物为原料重的3. 4%，制成的精提物占粗提物重量的85%。之后，从萃取釜9中取出萃余物。
实施例8: 将大蒜去皮、清洗，粉碎至0.83mm以下，然后装入萃取釜9中，关闭第一阀门2、第九阀门19，启动真空系统6对萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统和连接管路抽空至0. 06MPa，关闭第三阀门7、第六阀门12、减压阀13，打开第一阀门2，启动计量泵3，将溶剂(其中水的占比为7%)按天然植物原料与溶剂重量比l : 2通入萃取釜9，关闭第二阀门5，打开第四阀门8、第五阀门11、溶剂循环烃泵IO，控制压力为0. 5MPa 0. 6MPa和萃取温度25°C 30°C ，强制回流萃取40min，打开阀门第六阀门12和减压阀13，萃取液进入到汽化分离装置16中，关闭第七阀门14，打开第八阀门15，调整汽化分离温度和压力，在温度为30°C 35t:、压力为0. IMPa的条件下分离出二甲醚气体和致香成分粗提物；二甲醚气体经第八阀门15通入二甲醚吸附纯化装置18进行纯化处理，纯化后的二甲醚气体进入气态溶剂缓冲罐22，经压縮机21压縮和第一换热器20冷却成液态二甲醚，液态二甲醚回到二甲醚储罐1中进行溶剂回收，再循环使用3次。完成上述萃取操作3次后，将富集在汽化分离装置16底部的致香成分初提物，经第十阀门24通入精制系统23，在温度为30 35°C ，压力不大于0. 015MPa的条件下精制得到精提物。初提物为原料重的8%，制成的精提物占粗提物重量的93%。之后，从萃取釜9中取出萃余物。
权利要求
一种提取致香成分的方法，其特征在于，包括以下步骤1)将物料前处理，然后在萃取容器中对处理后的物料进行减压处理；2)将溶剂通入萃取容器中与物料混合，在温度为-25℃～30℃，压力0.1MPa～0.6MPa的工艺条件下萃取，得到萃取液；3)将萃取液送入汽化分离装置，在温度为-25℃～30℃、压力为0.1MPa～0.2MPa的条件下分离出致香成分初提物，同时将溶剂分离，经压缩、冷却后回收，再循环利用；4)将致香成分初提物送入精制系统，在温度为-10℃～40℃，压力为不高于0.06MPa的条件下精制处理，制成精提物；
2. 如权利要求1所述的提取致香成分的方法，其特征在于，步骤1)所述的前处理为筛 选分级、储存陈化、发酵生香、浸渍、干燥、细碎中的一种或一种以上的处理方法的组合；当 对物料进行细碎时，则细碎后的物料粒度不超过3cm ;所述减压处理时物料所处压力不高 于0.076MPa。
3. 如权利要求1所述的提取致香成分的方法，其特征在于，步骤2)所述物料与溶剂的 混合为物料溶剂按重量比1 : 1 10混合，然后萃取25min 8h。
4. 如权利要求1或3所述的提取致香成分的方法，其特征在于，萃取过程中采用强制回 流或搅拌方法。
5. 如权利要求1所述的提取致香成分的方法，其特征在于，步骤3)所述的溶剂为二甲醚。
6. 如权利要求1所述的提取致香成分的方法，其特征在于，步骤3)所述的溶剂为二甲 醚和水的混合物，其中，水所占重量百分比不超过8% 。
7. 如权利要求1或2或3所述的提取致香成分的方法，其特征在于，所述的原料是指香 料植物，包括植物的根、茎、叶、花、果、种子中的一个或一个以上含致香成分的部位。
8. 如权利要求1所述的提取致香成分的方法，其特征在于，步骤3)所述的溶剂回收循 环利用，针对同一种物料萃取的溶剂可以循环使用8次以上；当溶剂循环使用次数少于6次 时，将溶剂进行吸附纯化处理后直接循环使用；当溶剂循环使用满6次后，需将溶剂先进行 洗涤处理，再进行吸附纯化处理后循环使用。
9. 如权利要求1所述的提取致香成分的方法，其特征在于，将物料与溶剂混合，经循环 2 3次萃取并分离出天然色素初提物后，将2 3次得到的初提物一并进行精制处理。
10. —种提取致香成分的设备，其特征在于，该设备包括萃取分离系统、精制系统 (23)、溶剂纯化系统、真空系统(6)和换热系统；萃取分离系统包括通过管路连通的萃取釜 (9)和汽化分离装置(16);溶剂纯化系统包括通过管路连通的二甲醚洗涤装置(17)和二甲 醚吸附纯化装置(18)，二甲醚洗涤装置(17)通过管路与汽化分离装置(16)连通，二甲醚 吸附纯化装置(18)通过管路分别与汽化分离装置(16)和气态溶剂缓冲罐(22)连通；精制 系统(23)通过管路分别与汽化分离装置(16)和二甲醚吸附纯化装置(18)连通；真空系 统(6)通过管路与萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统连通；换热系统包括二甲醚储罐 (1)、第一换热器(20)和第二换热器(4)，第一换热器(20) —端与二甲醚储罐(1)连通，另 一端与二甲醚吸附纯化装置(18)连通，第二换热器(4) 一端与萃取釜(9)连通，另一端与 二甲醚储罐(1)连通。
11. 如权利要求11所述的一种提取致香成分的设备，其特征在于，所述的溶剂纯化系统还包括通过管路连通的气态溶剂缓冲罐(22)和压縮机(21)，气态溶剂缓冲罐(22)与二 甲醚吸附纯化装置(18)连通，压缩机(21)为带有过滤净化装置的无油压缩机，且与第一换 热器(20)连通。
全文摘要
一种提取致香成分的方法及设备，方法步骤是①将物料前处理，然后在萃取容器中对处理后的物料进行减压处理；②将溶剂通入萃取容器中与物料混合，萃取得到萃取液；③将萃取液送入汽化分离装置，分离出致香成分初提物，同时将溶剂分离，经压缩、冷却后回收，再循环利用；④将致香成分初提物送入精制系统，进行精制处理，制成精提物。提取设备包括萃取分离系统、精制系统、溶剂纯化系统、真空系统和换热系统。本发明提取的致香成分无溶剂残留、可最大限度保持天然植物原料有效活性成分。
文档编号C11B9/02GK101712908SQ200910095060
公开日2010年5月26日 申请日期2009年10月15日 优先权日2009年10月15日
发明者李军, 李吉昌, 杨伟祖, 杨荣, 段安凌, 王保兴, 王春礼, 陈婉 申请人:云南瑞升烟草技术(集团)有限公司;云南德雄化工有限公司