龙葵产品及加工方法与用途与流程

本发明涉及一种中草药原料，特别是一种龙葵产品；本发明还涉及该龙葵产品的加工方法以及用途。

背景技术：

龙葵为《中国药典》1977版一部收载的中药材，药典指出龙葵“为茄科植物solanumnigruml.的干燥地上部分。夏秋二季采收，除去杂质，干燥”。按上述标准得到的龙葵存在的不足是：

1、采收季节跨度大，对龙葵地上部分各植物部位包括茎叶、果实状态缺乏规定。

2、缺乏量化指标，标准低。因而市场上龙葵药材质量差异很大，质量不稳定，严重影响了龙葵临床疗效，限制了龙葵的临床应用推广。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种有有效提高采收指标、原料组成更为科学规范的龙葵全草产品。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种龙葵产品，其特点是，其重量百分比组成为：

龙葵茎叶10%～50%；

龙葵果50%～90%。

本发明所述的龙葵产品，其进一步优选的技术方案是：各部分的重量百分比组成为：

龙葵茎叶20%～30%；

龙葵果70%～80%。

本发明所述的龙葵产品，其进一步优选的技术方案是：

龙葵产品含水量不高于20%；龙葵产品按干燥品计算，含澳洲茄碱c45h73n016与澳洲茄边碱c45h73n015的总量不少于1.5%。

本发明所述的龙葵产品，其进一步优选的技术方案是：龙葵茎叶、龙葵果原料于龙葵盛果期、青果成熟之前采收，然后进行初加工；采收方法为：收割龙葵植株距地面2厘米～10厘米部分，果实与茎叶一同采收或者分开采收；初加工方法为：

（1）龙葵茎叶挑除龙葵果实，除去杂质，然后45℃～80℃烘干，或者通风晾干；然后进行炮制，切除茎下部木质化的部分，切除顶端嫩枝部分，切成0.3厘米～0.8厘米的小段，干燥即得；

（2）龙葵果取净制后龙葵果，挑除或者不挑除其中少量的颜色棕黑色或紫黑色的成熟果，置酒精度v/v为50%～80%的白酒或食用酒精中浸泡1日～7日，然后取出沥干后烘干或晾干，挑选，得浸泡后干燥龙葵果，备用；浸泡后的白酒或食用酒精回收酒精，浸膏备用，或者将浸膏均匀喷洒在浸泡后干燥龙葵果上，再次干燥，得喷浸膏后的龙葵果；

（3）取步骤（1）炮制后的龙葵茎叶，以及步骤（2）喷浸膏后的龙葵果，按重量比1：1～9进行混合，即得；

或者取炮制后的龙葵茎叶与步骤（2）浸泡后的龙葵果按重量比1：1～9进行混合，将步骤（2）制得的浸膏均匀喷洒其中，混匀，干燥，即得龙葵产品。

本发明还公开了几种如以上技术方案任何一项所述的龙葵产品的加工方法，其特点是，该方法采用以上技术方案所述初加工方法加工得到的龙葵产品为原料，采用酒炙、醋炙、酒蒸或者醋蒸方法进行进一步的加工，其具体方法分别为：

（1）该方法采用酒炙，其步骤如下：取以上技术方案所述初加工方法加工得到的龙葵产品，按照每100kg龙葵产品加入黄酒10～20kg，所加入的黄酒的酒精度v/v为15%～20%，拌匀，闷透，置炒制容器内，用文火炒至表面成深褐色，取出，放凉即得。

（2）该方法采用醋炙，其步骤如下：取以上技术方案所述初加工方法加工得到的龙葵产品，按照每100kg龙葵产品加入米醋20kg～30kg，米醋总酸含量以乙酸计≥5.0g/100ml，拌匀，闷透，置炒制容器内，用文火炒至表面成深褐色，取出，放凉即得。

（3）该方法采用酒蒸，其步骤如下：取以上技术方案所述初加工方法加工得到的龙葵产品，按照每100kg龙葵产品加入酒精度v/v为15%～20%的黄酒20kg～30kg或酒精度v/v为20%～70%的白酒20kg～30kg，润透，置蒸制容器内，用蒸汽加热至酒被龙葵全草组合物吸尽，或者龙葵全草组合物表面呈黄褐色，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，干燥即得。

（4）该方法采用醋蒸，其步骤如下：取以上技术方案所述初加工方法加工得到的龙葵产品，按照每100kg龙葵产品加入总酸含量以乙酸计≥5.0g/100ml的米醋或食用醋酸20kg～30kg，润透，置蒸制容器内，用蒸汽加热至醋被龙葵全草组合物吸尽，或者龙葵全草组合物表面呈黄褐色，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，干燥即得。

本发明技术方案记载的任何一项龙葵产品，或者如按本发明任何一项加工方法加工得到的龙葵产品的用途是：作为龙葵配方颗粒或含龙葵处方的中成药的原料。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、基于龙葵全国既有野生，又有人工种植包括棚膜种植，本发明以澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量为指标，设定了龙葵的采收时间和采收规范，在龙葵盛果期采收，以龙葵茎叶中上端部分为采收目标。保证原料质量，同时便于采收的机械化操作。

2、以水分（含水量）为指标，制定龙葵各植物部位分别净制干燥工艺，避免龙葵不同部位过度干燥，同时确保龙葵全草贮藏稳定性。

3、提出了龙葵全草加工炮制方法包括醋炙、醋蒸、酒炙和酒蒸等，确保龙葵全草加工产品的下游产品在水煎、溶剂提取过程中具有较高的转移率。

4、明确了龙葵加工产品中龙葵茎叶和龙葵果重量比，对全草中龙葵总碱（澳洲茄碱和澳洲茄边碱）含量做了标准规定，从而确保了产品活性成分高含量和质量稳定性。

本发明提出的龙葵产品的采收、加工规范与炮制方法，以及标准的提高，为市场提供了质量稳定的优质龙葵加工产品，其采用的加工方法在龙葵同类产品中未见应用，其产品标准与《中国药典》1977版一部龙葵标准相比，具有显著的提高。

附图说明

图1为实施例7中各样品对照hplc图谱，其中：1、澳洲茄碱对照品hplc图谱；2、澳洲茄边碱对照品hplc图谱；3、供试品hplc图谱。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种龙葵产品：

龙葵茎叶、龙葵果原料于龙葵盛果期、青果成熟之前采收。采收方法为：果实与茎叶分开采收，采收茎叶时，收割龙葵植株距地面5厘米～10厘米部分，然后按以下步骤进行龙葵全草的加工：

（1）龙葵茎叶挑除龙葵果实，除去杂质，然后65℃烘干，然后进行炮制，切除茎下部木质化的部分，切除顶端嫩枝部分，切成约0.5厘米的小段，干燥即得；

（2）龙葵果取新鲜龙葵果，热风脱水失重20%后，清洗干净，得净制龙葵果，挑除颜色棕黑色或紫黑色的成熟果，置酒精度v/v为50%的白酒浸泡3日，然后取出沥干后晾干，挑选，得浸泡后干燥龙葵果，备用；浸泡后的白酒或食用酒精回收酒精，浸膏备用；

（3）取炮制后的龙葵茎叶与步骤（2）浸泡后的龙葵果按重量比1：4进行混合，将步骤（1）制得的浸膏均匀喷洒其中，混匀，干燥，即得龙葵产品（a）。

实施例2，一种龙葵产品：

龙葵茎叶、龙葵果原料于龙葵盛果期、青果成熟之前采收。采收方法为：果实与茎叶分开采收，采收茎叶时，收割龙葵植株距地面5厘米～10厘米部分，然后按以下步骤进行龙葵全草的加工：

（1）龙葵茎叶挑除龙葵果实，除去杂质，然后70℃烘干，然后进行炮制，切除茎下部木质化的部分，切除顶端嫩枝部分，切成约0.5厘米的小段，干燥即得；

（2）龙葵果新鲜龙葵果，清洗干净，挑除颜色棕黑色或紫黑色的成熟果，置酒精度v/v为80%的食用酒精中浸泡3日，然后取出沥干后晾干，挑选，得浸泡后干燥龙葵果，备用；浸泡后的白酒或食用酒精回收酒精，得浸膏备用，将浸膏均匀喷洒在浸泡后干燥龙葵果上，再次干燥，得喷浸膏后的龙葵果；

（3）取步骤（1）炮制后的龙葵茎叶，以及步骤（2）喷浸膏后的龙葵果，按重量比1：1进行混合，即得龙葵产品（b）。

实施例3，一种龙葵产品：

取实施例1的龙葵产品（a），按照每100kg龙葵产品（a）加入黄酒20kg，所加入的黄酒的酒精度v/v为15%，拌匀，闷透，置炒制容器内，用文火炒至表面成深褐色，取出，放凉即得。

实施例4，一种龙葵产品：

取实施例1的龙葵产品（a），按照每100kg龙葵产品（a）加入米醋20kg，米醋总酸含量以乙酸计≥5.0g/100ml，拌匀，闷透，置炒制容器内，用文火炒至表面成深褐色，取出，放凉即得。

实施例5，一种龙葵产品：

取实施例2的龙葵产品（b），向每100kg龙葵产品（b）加入酒精度v/v为60%的白酒20kg，润透，置蒸制容器内，用蒸汽加热至酒被龙葵全草吸尽，或者龙葵全草呈黄褐色，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，干燥即得。

实施例6，一种龙葵产品：

取实施例2的龙葵产品（b），向每100kg龙葵产品（b）加入总酸含量以乙酸计≥5.0g/100ml的米醋或食用醋酸20kgkg，润透，置蒸制容器内，用蒸汽加热至醋被龙葵全草吸尽，或者龙葵全草表面呈黄褐色，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，干燥即得。

实施例7，龙葵茎叶不同部位总生物碱含量比较

取龙葵茎叶下端木化部分、龙葵茎叶中上端成熟部分，龙葵茎叶顶端未成熟柔嫩部分，70℃烘干干燥，然后打成粗粉，按照以下方法进行检测，平行取样3份。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－2mmol/lna2hpo4水溶液（33：67）为流动相；检测波长为203nm；理论板数按澳洲茄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备精密称定龙葵茎叶粗粉10g，精密加入300ml甲醇，精密称定，回流提取2个小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液150ml，减压浓缩至干，加1％hcl40ml溶解浸膏，上预处理过的10ghpd100大孔树脂进行纯化，收集70％乙醇洗脱部分，减压浓缩至干，甲醇溶解并定容至5ml，以0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，注入液相色谱仪，测定，即得。

试验检测数据显示：1、中上端茎叶总生物碱（澳洲茄碱+澳洲茄边碱）含量较高，下端木化茎叶和顶端柔嫩茎叶总生物碱含量很低，参照图1。

实施例8，不同加工工艺对龙葵质量的影响实验

龙葵茎叶、龙葵果原料于龙葵盛果期、青果成熟之前采收。采收方法为：果实与茎叶分开采收，采收茎叶时，收割龙葵植株距地面5厘米～10厘米部分，然后按以下步骤进行龙葵全草的加工：龙葵茎叶挑除龙葵果实，除去杂质，然后65℃～70℃烘干，然后进行炮制，切除茎下部木质化的部分，切除顶端嫩枝部分，切成约0.5厘米的小段，干燥即得；龙葵果新鲜龙葵果，清洗干净65℃～70℃烘干，取干燥龙葵茎叶及干燥龙葵果，按重量比1：1进行混合。即得干燥龙葵全草，作为对照组。按照实施例2、实施例5、实施例6制得龙葵（b）,酒蒸龙葵草，醋蒸龙葵，并以龙葵（b）按照实施例3、实施例4的方法制得酒炙龙葵、醋炙龙葵。进行试验观察。

1、对性状的影响

试验显示，龙葵（b）、酒炙龙葵、醋炙龙葵、酒蒸龙葵、醋蒸龙葵的加工工艺能够明显改善龙葵的苦味和辛辣，能够提高服用顺应性。

2、对水煎煮总生物碱转移率的影响实验

取对照龙葵、龙葵（b）、酒炙龙葵。醋炙龙葵、酒蒸龙葵、醋蒸龙葵，分别精密称取4g，用水煎煮2次，每次1小时，合并煎煮液，浓缩，水浴蒸干，用甲醇10ml溶解，定容，高效液相色谱法检测水煎煮提取的总生物碱量，并折算成检测样品生物碱百分含量。水煎煮后的残渣分别精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流提取2个小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液高效液相色谱法检测甲醇提取液总生物碱量，并折算成检测样品生物碱百分含量。平行取样3批。比较各组样品水煎煮生物碱含量。

试验结果显示，与对照组相比，龙葵（b）、酒炙龙葵、醋炙龙葵、酒蒸龙葵、醋蒸龙葵的加工工艺能够明显提高产品的水煎煮生物碱转移率，从而能够提高其下游产品包括配方颗粒、中成药的质量。