一种白花春黄菊花提取物的制备方法与流程

本发明涉及植物提取
技术领域：
，更具体地说，它涉及一种白花春黄菊花提取物的制备方法。
背景技术：
：春黄菊又名洋甘菊，为菊科春黄菊属多年生草本植物，原产于欧亚大陆。春黄菊为传统的中草药，于花直接入药，具有发汗、祛风和健胃等功能。春黄菊精油加莴苣汁用于皮炎皮肤等，也多用于化妆品领域，具有美容护肤和掩盖杂气等作用。春黄菊具有消炎、抑菌和解痉等作用，主含挥发油、黄酮类、香豆素等成分，其为一种很有开发潜力的经济植物。由于对黄春菊花提取物的研究较少，怎样实现黄春菊花提取物的快速、量化制备成为需要亟待解决的问题。技术实现要素：针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种白花春黄菊花提取物的制备方法，其具有制备方法简单、提取率高的优点。为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：(1)粉碎：将白花春黄菊花粉碎处理，制得白花黄春菊花超微粉；(2)浸提：将白花黄春菊花超微粉与提取溶剂混合，加热回流提取3-4次，过滤，得到提取液；(3)将提取液减压浓缩后得到白花春黄菊花提取物。通过采用上述技术方案，春黄菊富含挥发油、黄酮类、香豆素等多种成分，其具有消炎、抗敏、舒缓、抑菌和解痉等作用，适用于皮肤护理及清洁化妆品、头发修护产品、同样适用于敏感肌肤及婴儿护理产品中，本发明采用粉碎春黄菊后再浸提的方式，制备出高提取率的白花春黄菊花提取物，且本发明的制备方法简单高效，可用于工业化生产中。进一步优选为，(1)中，所述白花黄春菊花超微粉的粒径为0.3-0.4mm。通过采用上述技术方案，春黄菊中的有效活性物质通常分布于细胞内与细胞间质中，以细胞内为主，因此只有打破春黄菊细胞，才能够使其中的有效活性物质最大化和快速释放，通过粉碎春黄菊，制得超微粉，使得超微粉粒径处于0.3-0.4mm，从而在提取时，黄春菊中的有效活性物质才能最大的限度的释放，保证提取率较高；但是白花春黄菊花提取物在粉碎过程中，并不是越细越好，而是应该控制在一定的范围内，因为白花春黄菊花超微粉的颗粒粒径过小时，表面活性增强，颗粒间的相互作用增大，粉末易聚集并导致有效活性物质的溶出量和溶出速率下降，影响提取率和提起效率。进一步优选为，(2)中，所述提取溶剂采用乙醇溶液。通过采用上述技术方案，春黄菊中的有效活性成分在乙醇中的溶解度较大，本发明采用乙醇作为浸提溶剂，可较大程度的浸溶出有效活性物质，且采用乙醇作为浸提溶剂，经济又实惠，后续比较易除去。进一步优选为，所述乙醇的浓度为65-75％。通过采用上述技术方案，乙醇浓度控制在65-75％之间，白花春黄菊花提取物能够达到最优提取率，即65-75％体积分数的乙醇为最优的乙醇提取浓度。进一步优选为，所述加热的温度为65-75℃，所述加热的时间为2h。通过采用上述技术方案，控制加热温度在65-75℃，加热时间控制在2h，可最大限度的使春黄菊中有效活性物质浸出。进一步优选为，所述提取溶剂采用去离子水。通过采用上述技术方案，采用去离子水作为浸提溶剂，不用外加醇或有机溶剂，选取最优提取工艺条件，可在保证高提取率和高提取速率的情况下，提取出的白花春黄菊花提取物具有洁净、无残留有机溶剂的特点，无需后续的溶剂处理工序。进一步优选为，所述加热的温度为95-100℃，所述加热回流时还采用超声辅助浸提的方式。通过采用上述技术方案，超声波是在弹性介质中传播的一种震动频率高于声波的机械波，能产生并传递较大的能量，给予固体小颗粒极大的加速度，当颗粒内部接受的能量足以克服结构的束缚能时，固体颗粒发生解聚，从而促使细胞内有效活性物质的溶出。进一步优选为，所述超声浸提时的超声波频率为25-50khz。通过采用上述技术方案，控制超声频率，保证春黄菊中的有效活性物质能够充分浸出，利用超声波的次级效应，如机械震动、乳化、扩散、击碎和化学效应等也能加速细胞内有效活性物质的扩散释放并使其充分与水溶剂混合，便于提取。进一步优选为，所述超声辅助浸提时间为0.5-1h。通过采用上述技术方案，黄春菊细胞壁较厚，通过延长浸提时间，使得春黄菊细胞壁粉碎，其中的有效活性物质能够充分浸出，提高提取率。进一步优选为，(2)中，所述过滤采用孔径为0.22μm的微孔滤膜。通过采用上述技术方案，微孔滤膜的孔径比较均匀，孔隙率高，无介质脱落，质地薄而阻力小，其用来过滤提取液，具有过滤快，吸附小的优点。综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)本发明采用粉碎春黄菊后再浸提的方式，制备出高提取率的白花春黄菊花提取物，且本发明的制备方法简单高效，可用于工业化生产中；(2)本发明可采用去离子水作为浸提溶剂，避免外加醇或有机溶剂，通过控制浸提时间和加热温度等条件，可在保证高提取率和高提取速率的情况下，提取出的白花春黄菊花提取物具有洁净、无残留有机溶剂的特点，无需后续的溶剂处理工序。附图说明图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。值得说明的是，其中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件下进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：(1)粉碎：将白花春黄菊花粉碎处理，制得粒径为0.3mm的白花黄春菊花超微粉；(2)浸提：将白花黄春菊花超微粉与浓度为65％的乙醇溶液按照重量比1:5进行混合，加热回流提取3次，加热温度为65℃，加热时间为2h，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液；(3)采用30℃的温度，-0.07mpa的压力，将提取液减压浓缩后得到白花春黄菊花提取物。实施例2：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：(1)粉碎：将白花春黄菊花粉碎处理，制得粒径为0.4mm的白花黄春菊花超微粉；(2)浸提：将白花黄春菊花超微粉与浓度为65％的乙醇溶液按照重量比1:5进行混合，加热回流提取3次，加热温度为65℃，加热时间为2h，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液；(3)采用30℃的温度，-0.07mpa的压力，将提取液减压浓缩后得到白花春黄菊花提取物。实施例3：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：(1)粉碎：将白花春黄菊花粉碎处理，制得粒径为0.3mm的白花黄春菊花超微粉；(2)浸提：将白花黄春菊花超微粉与浓度为75％的乙醇溶液按照重量比1:7进行混合，加热回流提取4次，加热温度为75℃，加热时间为2h，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液；(3)采用30℃的温度，-0.07mpa的压力，将提取液减压浓缩后得到白花春黄菊花提取物。实施例4：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：(1)粉碎：将白花春黄菊花粉碎处理，制得粒径为0.3mm的白花黄春菊花超微粉；(2)浸提：将白花黄春菊花超微粉与浓度为75％的乙醇溶液按照重量比1:7进行混合，加热回流提取4次，加热温度为75℃，加热时间为2h，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液；(3)采用50℃的温度，-0.04mpa的压力，将提取液减压浓缩后得到白花春黄菊花提取物。实施例5：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：(1)粉碎：将白花春黄菊花粉碎处理，制得粒径为0.3mm的白花黄春菊花超微粉；(2)浸提：将白花黄春菊花超微粉与去离子水按照重量比1:10进行混合，加热到95℃进行回流提取，并采用超声波频率为25khz超声波进行辅助浸提1h，重复3次，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液；(3)采用30℃的温度，-0.07mpa的压力，将提取液减压浓缩后得到白花春黄菊花提取物。实施例6：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：(1)粉碎：将白花春黄菊花粉碎处理，制得粒径为0.4mm的白花黄春菊花超微粉；(2)浸提：将白花黄春菊花超微粉与去离子水按照重量比1:15进行混合，加热到100℃进行回流提取，并采用超声波频率为50khz超声波进行辅助浸提0.5h，重复4次，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液；(3)采用30℃的温度，-0.07mpa的压力，将提取液减压浓缩后得到白花春黄菊花提取物。对比例1：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，浸提：将白花黄春菊花超微粉与浓度为65％的乙醇溶液按照重量比1:5进行混合，加热回流提取1次，加热温度为65℃，加热时间为2h，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液对比例2：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，浸提：将白花黄春菊花超微粉与浓度为55％的乙醇溶液按照重量比1:5进行混合，加热回流提取3次，加热温度为65℃，加热时间为2h，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液对比例3：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，浸提：将白花黄春菊花超微粉与去离子水按照重量比1:5进行混合，加热回流提取3次，加热温度为65℃，加热时间为2h，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液。对比例4：一种白花春黄菊花提取物的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，将白花黄春菊花超微粉与去离子水按照重量比1:10进行混合，加热到95℃进行回流提取1h，重复3次，采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤，得到提取液。收率测试分别对实施例1-5和对比例1-4制得的白花春黄菊花提取物进行收率的测试，测试结果计入下列表1中。其中得率为白花春黄菊花提取物的总质量与初始白花春黄菊花的总质量之比；精油、萸和红没药醇为采用高效液相色谱法进行测定，分析色谱的条件为：watersdeltaprep600高效液相色谱系统。色谱柱为lunac18ods(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈(a)-1％乙酸水溶液(b)，梯度洗脱条件:0～15min，15％a；15～25min，15％～40％a；25～34min，40％a；34～40min，40％～15％a；体积流量1.0ml/min；进样量10μl；柱温40℃；检测波长332nm。表1收率测试结果测试项目精油(％)萸(％)红没药醇(％)得率(％)实施例112.326.213.515.6实施例212.225.613.315.2实施例313.126.514.616.8实施例413.626.314.816.5实施例511.224.912.614.5实施例611.324.812.914.8对比例19.622.69.910.3对比例28.816.28.69.2对比例34.26.34.18.3对比例45.67.15.59.6由表1中数据可知实施例3和实施例4为最优实施例，相对于对比例1-4，采用本发明中的提取方法制备出的白花春黄菊花提取物具有较高收率。以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12