本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法。
背景技术：
d相乳化法是一种o/w乳液制造法，以获得水包油型乳液，目前已广泛用于制备乳液及面霜。
随着人民生活水平的提高，消费者对护肤品，尤其是化妆水类产品提出了更高的要求。一般来说，洁面是每天护肤的必备环节，为了达到更理想的清洁效果，洁面乳里的表活体系会将皮肤上的保湿成分几乎全部带走，此时需快速恢复肌肤的保湿组分体系，例如化妆水。很多研究数据表明：在快速恢复皮肤的保湿环境上，乳液膏霜类产品效果不及化妆水。
普通的化妆水不含油性成分，使用后由于化妆水在表皮的挥发反而会带走皮肤的水份，因此，为了使化妆水能够具有保湿补水的效果，往往需要在其中添加油性成分。然而，加入油性护肤成分后容易使得化妆水的分散性、稳定性差，体系不能均一，导致的功能物质渗透性、滋润性差，很难起到功效性的作用。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法，旨在解决含油性成分的化妆水稳定性差、滋润保湿效果差的问题。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供一种采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水，按质量百分比计，包括以下组分：
油性成分0.5-3％；
非离子表面活性剂0.2-0.8％；
多元醇5-20％；
添加剂0.5-5％；
余量为水。
其进一步的技术方案为，所述油性成分包括山梨坦油酸酯、山梨坦倍半油酸酯、甘油三(乙基己酸)酯、生育酚乙酸酯、辛基十二醇、鲸蜡醇乙基己酸酯中的一种或多种。
其进一步的技术方案为，按重量份，所述油性成分包括0.5-1.2份山梨坦倍半油酸酯、0.05-0.2份生育酚乙酸酯、0.1-0.5份辛基十二醇。
其进一步的技术方案为，所述非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油、失水山梨醇脂肪酸醋中的一种或多种。
其进一步的技术方案为，所述多元醇包括丙二醇、1,3-丁二醇、甘油、聚甘油、1,2-戊二醇中的至少两种。
其进一步的技术方案为，按重量份，所述多元醇包括3.0-10份1,3-丁二醇、1.0-5.0份甘油、0.5-3.0份聚甘油、0.5-2.0份1,2-戊二醇。
其进一步的技术方案为，所述聚甘油为聚甘油-2，聚甘油-6或聚甘油-10。
其进一步的技术方案为，所述添加剂包括甘草酸二钾、烟酰胺、苯氧乙醇、透明质酸钠、马齿苋提取液、β-葡聚糖中的至少两种。
其进一步的技术方案为，按重量份，所述添加剂包括0.05-0.3份甘草酸二钾、0.2-1.5份烟酰胺、0.1-2.0份马齿苋提取液、0.1-0.5份苯氧乙醇。
第二方面，本发明实施例提供一种制备如第一方面所述的采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水的方法，包括以下步骤：
1)按比例，将多元醇与非离子表面活性剂混合后加热搅拌至75-83℃，得到分散均匀的混合组分；
2)将油性成分加热至75-83℃并搅拌均匀，得到油相组分；
3)向步骤1)所得的混合组分中加入步骤2)所得的油相组分，在75-83℃、300-500rpm的条件下搅拌均匀，得到凝胶相组分，保温；
4)将水加热至75-83℃，在300-500rpm的搅拌下缓慢加入步骤3)所得的凝胶相组分中，继续恒温搅拌1-5min，然后以3000-6000rpm的速率均质2-5min；
5)均质后的样品在搅拌下冷却至35-50℃，加入添加剂混匀，冷却至室温，即得到d相乳化法制备的滋润保湿化妆水。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明提供的采用d相乳化法制备的化妆水，含有油性成分、非离子表面活性剂、多元醇、添加剂和水的复配方案，属于水包油型化妆水。通过各组分的协同作用，能有效弥补传统透明型化妆水滋润度效果不足的缺点，油性成分与高保湿的水溶性成分、功效添加剂相结合，既能有效保证产品的稳定性，又可有效提升化妆水保湿滋润度、美白抗炎等功效特点。此外，油性成分乳化后能形成粒径更小、分散均匀的化妆水，肤感滋润良好，保湿效果优异，可在皮肤清洁后快速恢复肌肤的保湿组分体系，对产品功效上的提升具有重要意义。且所得化妆水的稳定性好，在常温、高温45℃、低温-15℃和变温条件下保存两个月，产品外观状态无显著变化。
本发明提供的制备方法采用多元醇、非离子表活与油性成分先分散成初相组分，再加入水后分散成为乳化相的化妆水，最后加入含有功效的添加剂，制备出分散相粒子粒径均一的乳化型化妆水。整个配方体系的非离子表面活性剂含量低，在节省成本的同时也降低了表面活性剂对人体皮肤的伤害。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
本发明实施例提供一种采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水，按质量百分比计，包括以下组分：
油性成分0.5-3％；
非离子表面活性剂0.2-0.8％；
多元醇5-20％；
添加剂0.5-5％；
余量为水；优选地，所述水为去离子水。
具体实施中，所述油性成分包括山梨坦油酸酯、山梨坦倍半油酸酯、甘油三(乙基己酸)酯、生育酚乙酸酯、辛基十二醇、鲸蜡醇乙基己酸酯中的一种或多种。
在一实施例中，按重量份，所述油性成分包括0.5-1.2份山梨坦倍半油酸酯、0.05-0.2份生育酚乙酸酯、0.1-0.5份辛基十二醇。
具体实施中，所述非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油、失水山梨醇脂肪酸醋中的一种或多种。
具体实施中，所述多元醇包括丙二醇、1,3-丁二醇、甘油、聚甘油、1,2-戊二醇中的至少两种。
例如，在一实施例中，按重量份，所述多元醇包括3.0-10份1,3-丁二醇、1.0-5.0份甘油、0.5-3.0份聚甘油、0.5-2.0份1,2-戊二醇。
优选地，所述聚甘油为聚甘油-2，聚甘油-6或聚甘油-10。
优选地，所述聚甘油为含有高聚合度多羟基成分的聚甘油-10。
具体实施中，所述添加剂包括甘草酸二钾、烟酰胺、苯氧乙醇、透明质酸钠、马齿苋提取液、β-葡聚糖中的至少两种。
例如，在一实施例中，按重量份，所述添加剂包括0.05-0.3份甘草酸二钾、0.2-1.5份烟酰胺、0.1-2.0份马齿苋提取液、0.1-0.5份苯氧乙醇。
可以理解，本发明提供的添加剂为含有功效成分的添加剂，本领域技术人员可根据化妆水所需达到的效果来选择添加剂，如具有舒缓抗敏保湿作用的马齿苋提取液、具有美白保湿作用的烟酰胺、具有消炎舒缓作用的甘草酸二钾等等。
本发明实施例还提供了制备上述的采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水的方法，包括以下步骤：
1)按比例，将多元醇与非离子表面活性剂混合后加热搅拌至75-83℃，得到分散均匀的混合组分；
2)将油性成分加热至75-83℃并搅拌均匀，得到油相组分；
3)向步骤1)所得的混合组分中加入步骤2)所得的油相组分，在75-83℃、300-500rpm的条件下搅拌均匀，得到凝胶相组分，保温；
4)将水加热至75-83℃，在300-500rpm的搅拌下缓慢加入步骤3)所得的凝胶相组分中，继续恒温搅拌1-5min，然后以3000-6000rpm的速率均质2-5min；
5)均质后的样品在搅拌下冷却至35-50℃，加入添加剂混匀，冷却至室温，即得到d相乳化法制备的滋润保湿化妆水。
可以理解，本制备方法中，步骤1)、步骤2)得到的物质在相同温度下进行混合，步骤4)中将水加热到与步骤3)相同的温度再进行混合，可以使得制备的化妆水分散性均匀，粒径均一。
实施例1
采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法，按重量百分比计算，包括：山梨坦倍半油酸酯1.0％；生育酚乙酸酯0.1％；辛基十二醇0.1％；peg-40氢化蓖麻油0.5％；1,3-丁二醇9.0％；甘油4.0％；聚甘油-10，3.0％；1,2-戊二醇1.0％；甘草酸二钾0.2％，烟酰胺1.0％，马齿苋提取液1.0％，苯氧乙醇0.3％，余量水。制作步骤如下：
1)按照配方比例，将peg-40氢化蓖麻油、1,3-丁二醇、甘油、聚甘油-10、1,2-戊二醇混合后加热搅拌至78-80℃，得到分散均匀的混合组分；
2)将山梨坦倍半油酸酯、生育酚乙酸酯、辛基十二醇加热至78-80℃并搅匀，得到均一的油相组分；
3)以350-400rpm速率搅拌步骤2)所得的混合组分，同时将步骤2)所得的油相组分加入其中，搅均匀后得到透明或半透明的凝胶相组分，保温；
5)将水加热至78-80℃，在400-450rpm的搅拌下缓慢加入步骤3)所得的凝胶相组分中，加完水后继续恒温搅拌4-5min，然后以4500-5000rpm的速率均质3-4min；
5)均质后的样品在搅拌下冷却至50℃以下后加入甘草酸二钾、烟酰胺、马齿苋提取液和苯氧乙醇，搅拌溶解均匀并冷却至室温，即得到d相乳化法制备的滋润保湿化妆水。
实施例2
采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法，按重量百分比计算，包括：山梨坦倍半油酸酯1.0％；生育酚乙酸酯0.1％；辛基十二醇0.5％；peg-60氢化蓖麻油0.4％；1,3-丁二醇9.0％；甘油5.0％；聚甘油-10，3.0％；1,2-戊二醇1.0％；甘草酸二钾0.2％，烟酰胺1.0％，马齿苋提取液1.0％，苯氧乙醇0.3％，余量水。制作步骤如下：
1)按照配方比例，将peg-60氢化蓖麻油、1,3-丁二醇、甘油、聚甘油-10、1,2-戊二醇混合后加热搅拌至75-78℃，得到分散均匀的混合组分；
2)将山梨坦倍半油酸酯、生育酚乙酸酯、辛基十二醇加热至75-78℃并搅匀，得到均一的油相组分；
3)以350-400rpm速率搅拌步骤2)所得的混合组分，同时将步骤2)所得的油相组分加入其中，搅均匀后得到透明或半透明的凝胶相组分，保温；
4)将水加热至75-78℃，同时将水在400-450rpm的搅拌下缓慢加入步骤4)所得的凝胶组分中，加完水后继续恒温搅拌4-5min，然后以5500-6000rpm的速率均质3-4min；
5)均质后的样品在搅拌下冷却至50℃以下后加入甘草酸二钾、烟酰胺、马齿苋提取液和苯氧乙醇，搅拌溶解均匀并冷却至室温，即得到d相乳化法制备的滋润保湿化妆水。
实施例3
采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法，按重量百分比计算，包括：山梨坦倍半油酸酯1.0％；生育酚乙酸酯0.1％；辛基十二醇0.1％；peg-60氢化蓖麻油0.3％；1,3-丁二醇9.0％；甘油3.0％；聚甘油-10，2.0％；1,2-戊二醇1.0％；甘草酸二钾0.2％，烟酰胺1.0％，马齿苋提取液1.0％，苯氧乙醇0.3％，余量水。制作步骤同实施例2。
实施例4
采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法，按重量百分比计算，包括：山梨坦油酸酯1.2％；甘油三(乙基己酸)酯0.1％；peg-60氢化蓖麻油0.3％；1,3-丁二醇7.0％；甘油5.0％；聚甘油-10，3.0％；丙二醇2.0；1,2-戊二醇1.0％；甘草酸二钾0.1％，烟酰胺0.5％，马齿苋提取液2.0％，苯氧乙醇0.3％，余量水。制作步骤同实施例1。
实施例5
采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水及其制备方法，按重量百分比计算，包括：山梨坦油酸酯1.2％；甘油三(乙基己酸)酯0.1％；peg-40氢化蓖麻油0.4％；1,3-丁二醇10.0％；甘油5.0％；1,2-戊二醇0.8％；甘草酸二钾0.1％；烟酰胺0.8％；马齿苋提取液2.0％；苯氧乙醇0.3％，余量水。制作步骤同实施例1。
比较例1
比较例1提供的化妆水，配方成分中油性成分含量较高，其组分按重量百分比计算，包括：山梨坦倍半油酸酯1.5％；生育酚乙酸酯0.1％；辛基十二醇0.1％；peg-40氢化蓖麻油0.3％；1,3-丁二醇5.0％；甘油2.0％；聚甘油-10，3.0％；1,2-戊二醇1.0％；甘草酸二钾0.2％，烟酰胺1.0％，马齿苋提取液1.0％，苯氧乙醇0.3％，余下成分为水。制作步骤与实施例1相同。
比较例1制得的产品，由于油性成分过量，非离子表面活性剂不能将油性成分完全乳化，体系中油相不能与水相分散均匀，容易析油，单独的产品泛白明显，稳定性试验后油相析出浮在表面及瓶壁上，无法获得稳定合格的化妆水产品。
比较例2
比较例2提供的化妆水配方成分与实施例2相同，制作步骤采用普通乳化工艺制作。制作步骤如下：
1)按照配方比例，将水、1,3-丁二醇、甘油、聚甘油-10、1,2-戊二醇混合后加热搅拌至75-78℃，得到分散均匀的混合组分；
2)将peg-60氢化蓖麻油、山梨坦倍半油酸酯、生育酚乙酸酯、辛基十二醇加热至75-78℃并搅匀，得到均一的油相组分；
3)以350-400rpm速率搅拌步骤2)所得的混合组分，同时将步骤3)所得的油相组分缓慢加入其中进行乳化，搅拌3-5min均匀后，以5000-5500rpm的速率均质3-4min；
4)均质后的样品在搅拌下冷却至50℃以下后加入甘草酸二钾、烟酰胺、马齿苋提取液和苯氧乙醇，搅拌溶解均匀并冷却至室温即可。
比较例2为按照常规乳化工艺制备得到的产品，由于油相成分直接加入多元醇与水混合好的水相体系中，预先没有与多元醇均匀分散，乳化效果差，水相油相未能很好的分散均一，制得的产品泛白现象明显，做稳定性试验后油相析出浮在表面及瓶壁上，无法获得合格的化妆水产品。
比较例3
比较例3提供的化妆水配方成分中不添加非离子表面活性剂，其组分按重量百分比计算，包括：山梨坦倍半油酸酯1.0％；生育酚乙酸酯0.1％；辛基十二醇0.1％；1,3-丁二醇8.0％；甘油4.0％；聚甘油-10，3.0％；1,2-戊二醇1.0％；甘草酸二钾0.2％，烟酰胺1.0％，马齿苋提取液1.0％，苯氧乙醇0.3％，余下成分为水。制作步骤与实施例1相同。
比较例3制得的产品中，由于缺少非离子表面活性剂，油相浮在水面上，不能与水均匀的分散。无法获得合格的化妆水产品。
比较例4
比较例4提供的化妆水配方成分中不添加油性成分，其组分按重量百分比计算，包括：peg-60氢化蓖麻油0.3％；1,3-丁二醇7.0％；甘油4.0％；聚甘油-10，2.0％；1,2-戊二醇1.0％；甘草酸二钾0.3％，烟酰胺1.0％，马齿苋提取液2.0％，苯氧乙醇0.3％，余下成分为水。制作步骤与实施例1相同，不涉及加油相乳化过程。
制得的产品中由于缺少油相成分且没有经过乳化过程，造成体系外观呈透明状，且极易产生大量气泡，产品滋润度不足。无法获得合格的化妆水产品。
产品稳定性测试
测试方法：为验证实施例1-5及对比例1-2中产品的储存稳定性能，将实施例1-5及对比例1-2中制得的化妆水产品放置在常温、45℃、-15℃、-15℃—45℃变温条件下存放1周、2周、1个月及2个月，分别观察其外观变化情况，测试结果如下表所示：
表1室温下的稳定性测试结果
表245℃下稳定性测试结果
表3-15℃下稳定性测试结果
表4-15℃—45℃变温储存下稳定性测试结果
由表1-4中的数据结果可知，本发明实施例提供的具有适量的油性成分、多元醇、非离子表面活性剂及添加剂的复配组合、使用d相乳化技术制备出的化妆水产品，可以使非离子表面活性剂很好的将油性成分乳化，分散均一，避免了产品出现乳化分散不均匀而析油的现象，提高了产品的滋润度和稳定性。
产品保湿功效测试
测试方法：选择年龄25-35岁的受试者100名，将受试者随机分为5组，每组20人。
5组受试者分别使用本发明实施例1-5制得的采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水。具体方法如下：
清洁面部后，受试者在恒定环境中静坐3分钟后，使用皮肤角质层水分含量测试仪(corneometercm825，courage&khazaka,德国)进行测试。连续测试3次取平均值，该参数值越高，说明皮肤角质层含水量越高。然后用乳胶手套均匀涂抹测试样品，并开始计时。
按实验的设计各时间测量值的变化分别如下：
表5皮肤角质层含水量测试数据处理结果
由表5的实验结果可以看出，本发明实施例1至5的采用d相乳化法制备的滋润保湿化妆水具有良好的滋润补水、锁水保湿功效。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。