本发明属于医用材料领域，涉及一种磷酸钙根管填充剂，具体涉及一种稳定保存的磷酸钙根管填充剂及其制备方法。
背景技术：
：根管填充是治疗牙髓炎和根尖周炎最常用的方法，根管填充材料是影响根管治疗疗效的重要因素之一。目前临床上使用的根管填充剂主要有固体、糊剂和液体三类。固体类根管充填材料（如牙胶尖、钛镍合金尖、银尖、塑料尖等）无粘结性，不能与根管内结构粘结，不能进入弯曲根管和侧副根管，无法形成严密的封闭，牙胶尖必须配合根管糊剂使用。糊剂根充材料（如氧化锌丁香油、氢氧化钙、碘仿、树脂类、玻璃离子水门汀类等糊剂）在固化过程中会发生体积收缩，且溶解于水或组织液，与根管壁之间有微小缝隙导致微渗漏，不能完全封闭根尖孔。糊剂虽与牙胶尖一起使用起到一定的改善作用，但难以从根本上解决问题，且临床操作时间长。液体根充材料（如fr酚醛树脂）易渗入牙本质小管而导致牙齿变色，影响美观，聚合时对组织有刺激性和细胞毒性。尽管牙胶尖结合糊剂根充材料己成为临床上最常用的根管充填方法，但生物相容性差，若不慎超出根尖外，则形成长期异物刺激，其中有些材料对组织有刺激作用和腐蚀性，甚至引起继承恒牙的釉质发育缺陷等。磷酸钙骨水泥是一种骨科材料，在生理条件下能自固化得到与人体骨组织相近的固化产物。磷酸钙骨水泥生物相容性好、可根据缺损部位任意塑形。磷酸钙骨水泥水化后转化为羟基磷灰石，能够引导骨生长。其自固化性能和生物相容性明显优于氢氧化钙糊剂，而且还具有潜在的牙本质重建功能。其固化后产物为羟基磷灰石，与人体硬组织的无机成分相似，但是磷酸钙骨水泥具有可降解性，填充后容易被血液或体液冲散，导致材料体积减少，容易使细菌重新进入根管繁殖，从而使炎症复发，治疗失败，并且传统的磷酸钙骨水泥需要医生现场调配，这存在很多缺点：第一、医生现场调配会影响骨水泥的性能；第二、现场调配的工具需要提前进行消毒；第三、医生调配增加了工作时间。技术实现要素：本发明的目的在于克服现有技术的不足提供一种稳定保存的磷酸钙根管填充剂，所述填充剂抗溃散性强，可稳定保存数年，固液不容易分离。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：本发明提供一种稳定的磷酸钙根管填充剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将磷酸钙粉末与显影剂混合均匀制成固相粉末；（2）在有机溶剂中加入聚多巴胺微球，超声分散1-2h，制成液相成分；（3）将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充浆料。优选地，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末60-100份、显影剂20-40份；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂30-130份、聚多巴胺微球10-20份。优选地，所述固相粉末包括以下质量份的组分：8份磷酸钙粉末和40份显影剂，磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，显影剂为碘仿；液相成分中的溶剂为丙三醇，液相成分包括以下质量份的组分：溶剂60份，聚多巴胺微球15份。优选地，所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将0.5-2g盐酸多巴胺溶于40-60ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将40-80ml乙醇与3-8ml质量百分比为28%浓氨水溶于10-30ml去离子水中，超声8-20min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌12-36h后离心（3000-10000rpm，20-60min）用丙酮洗1-4次，在50-70℃烘干，得到粒径为200-400nm的聚多巴胺微球。优选地，所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球。优选地，所述固相粉末与液相的质量比为:1:(0.3-0.8)。优选地，所述固相粉末中磷酸钙选自磷酸三钙、磷酸四钙、磷酸八钙、无水磷酸氢钙、二水磷酸氢钙、磷酸二氢钙、焦磷酸钙、羟基磷灰石、氟磷灰石、锶磷灰石、含碳酸磷灰石中的一种或几种。所述液相组分中，所述有机溶剂为丙三醇或聚乙二醇。优选地，所述固相粉末还包括以下质量份的组分：2-5份抗菌剂，所述抗菌剂选自：甲硝唑、替硝唑、泰能、妥布霉素中的一种或几种，优选地，包括4份抗菌剂。优选地，所述显影剂选自：碘仿、硫酸钡、二氧化锆中的至少一种，优选地，所述显影剂为碘仿。本发明还提供了一种如上述方法制备得到的磷酸钙根管填充剂。本发明的根管填充剂在无水条件下不发生固化，长期保存不会发生固液分离，原因可能是聚多巴胺分子上的羟基与丙三醇上的羟基形成氢键效应，在体系中形成网络结构，从而促使体系保持稳定，根管填充剂的磷酸钙颗粒不发生沉降，保持体系稳定，固液不发生分离。本发明的根管填充剂4-50℃保存在容器中，根管填充剂可在常温下保存，储存方便，提前调成糊状，糊剂直接注射或填充入牙根，医生使用时无需将固相和液相混合，缩短操作时间，同时降低操作过程中引入细菌的风险。糊剂由于不含有水可置于容器中储存，储存过程中不会发生水化，保存时间可达到1年以上，有利于产品在商业上的推广应用，牙根填充剂挤入牙根管后遇水发生固化反应生成羟基磷灰石。本发明又提供了根管填充剂的应用，通过填充的方式或者采用注射器进行直接的注射填充。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的牙根填充剂操作简单，样品置于容器中，使用时注射或者填充，无需现场将固相和液相混合，减少操作时间和引入细菌的风险。加入的聚多巴胺和有机溶剂能够使牙根填充剂密封存放于容器中，具有良好的流动性，注射性能，固液不分离，填充剂在容器中为稳定的糊剂，填入根管后，由环境中的液体逐渐固化，固化时间大大的缩短，方便患者进食，并且具有很好的挠曲强度，克服磷酸钙固化后脆性大的问题。具体实施方式为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末60份、显影剂20份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂30份、聚多巴胺微球10份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入聚多巴胺微球溶液，超声分散1h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球；实施例2本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末80份、显影剂30份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂60份、聚多巴胺微球15份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入聚多巴胺微球，超声分散1.5h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球；实施例3本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末100份、显影剂40份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂130份、聚多巴胺微球20份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入聚多巴胺微球，超声分散2h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球；实施例4固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末60份、显影剂20份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂60份、聚多巴胺微球20份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入聚多巴胺微球，超声分散1h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球；实施例5本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末100份、显影剂40份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂60份、聚多巴胺微球20份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入聚多巴胺微球，超声分散2h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球；对比例1一种根管填充剂，包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末80份、显影剂30份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂60份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。对比例2一种根管填充剂，包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末80份、显影剂30份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂30份；多巴胺微球15份，所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入多巴胺粉末，超声分散1.5h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。本对比例与实施例2大致相同，不同之处在于对比例2中用多巴胺粉末替换实施例2中的聚多巴胺微球。对比例3本发明所述磷酸钙根管填充剂的一种实施例，本实施例所述根管填充剂包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末80份、显影剂30份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂60份、聚多巴胺微球50份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入聚多巴胺微球，超声分散1.5h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球。对比例4一种根管填充剂，包含固相粉末和液相成分；固相粉末包括磷酸钙粉末和显影剂，所述固相粉末包括以下质量份的组分：磷酸钙粉末80份、显影剂30份；所述磷酸钙粉末为α-磷酸三钙，所述显影剂为碘仿；所述液相成分包括以下质量份的组分：溶剂60份、聚多巴胺微球5份；所述溶剂为丙三醇。所述的根管填充剂的制备方法，将磷酸钙与显影剂混合均匀制成固相粉末，在丙三醇中加入聚多巴胺微球，超声分散1.5h，制成液相成分；将固相粉末与液相成分混合，搅拌均匀后得到磷酸钙根管填充剂。所述聚多巴胺微球的制备方法包括以下步骤：（1）将1g盐酸多巴胺溶于40ml去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液；（2）将60ml乙醇与5ml质量百分比为28%浓氨水溶于20ml去离子水中，超声10min，制得乙醇氨水混合液，将步骤（1）制得的盐酸多巴胺水溶液加入乙醇氨水混合液中充分搅拌24h后离心（5000rpm，30min）用丙酮洗2次，在60℃烘干，得到粒径为300nm的聚多巴胺微球。对实施例1-5，对比例1-4制备的填充剂进行以下性能测试。1、流动性按照中华人民共和国医药行业标准yy0717-2009中的7.2试验进行，使用带刻度的注射器输送0.05ml填充剂，将其置于一片玻璃板的中心，调和结束后180s，将第二块玻璃板放于填充剂顶部正中，随后放上重物块，使施加的总质量为120g。10min取下重物块并且测量填充剂的最大和最小直径。结果见表1，实施例1-5中的产品有良好的流动性，实施例1-5样品的流动性测试试验的圆盘直径最大直径为26mm，最小直径为24mm，加入增稠剂可以显著提高流动性，符合iso6876的规定，样品的直径都大于20mm。填充剂能够到达根管尖端，因此采用实施例1-5的填充剂填充牙齿时，无需使用牙胶尖，可以避免牙胶尖根充材料超出根尖外，形成异物刺激。2、固化时间按照中华人民共和国医药行业标准yy0717-2009中的7.4试验进行，将不锈钢模具放置在平玻璃片上，将调和好的封闭材料充满不锈钢模具，调和结束后120s后，将实施例1-5，对比例1-4的材料放置在恒温恒湿箱中的金属块上，每隔60s轻轻地将针入度计的压头垂直放于封闭材料水平面上，重复上述操作直至肉眼观察不到压痕出现，记录为固化时间。结果见表1，加入聚多巴胺不影响固化时间，由于医生操作牙根填充材料需要时间，因此固化时间不宜过快，考虑到工作时间在30min内，固化时间应当超出30min，同时固化时间太长则会影响患者的进食。3、固化后尺寸变化按照中华人民共和国医药行业标准yy0717-2009中的7.6试验进行，将模具放于覆有聚乙烯薄膜的玻璃片上，分别将实施例1-5，对比例1-4中固相粉末与液相调和，将调和材料稍微超充于模具中。将覆有聚乙烯薄膜的另一块玻璃片放于填充剂的顶部。将模具连同玻璃片一起固定在c形夹上。从调和开始后5min，将材料和c型夹一同放入相对湿度95%-100%，温度为37℃的环境中。将模具在p600的湿砂纸上往复摩擦，使试样两端磨平，从模具中取出试样，测量试样的高度，再将其贮存在37℃的蒸馏水中30d，再次测量试样高度。计算试样长度的变化和原长的百分比，结果见表1，本发明实施例中的样品尺寸保持不变。表1产品性能试验结果4、溶解率按照中华人民共和国医药行业标准yy0717-2009中的7.7试验进行，将模具放在玻璃板上，分别实施例1-5，对比例1-4中的固相粉末与液相调和，将调和物稍超填于模具中。在填充剂顶部盖上覆有聚乙烯薄膜的玻璃板。将上述材料放在恒温恒湿箱中24h，从模具中取出试样，仔细修整毛边后测量其质量。步骤：将9个试样放入浅盘中，样品之间不能相互接触和干扰。加入50ml水，盖上盘盖并将其放入恒温恒湿箱中24h，之后取出试样，用2ml-3ml的清水在浅盘内清洗试样，检查盘内清洗物，若出现颗粒状物，表明材料分解。取出样品，蒸发掉浅盘内的水，水不要沸腾，之后再110℃烤箱中烤干浅盘至浅盘恒重。每次称重前将浅盘在干燥器中冷却至室温。计算最终浅盘的质量与初始浅盘质量的差值，溶解率=最终浅盘的质量与初始浅盘质量的差值/试样的初始质量。结果见表2。由表2可知，实施例2的溶解率最低，实施例1-5液相组分中加入聚多巴胺微球可降低降解率。5、抗压强度抗压强度根据iso9917:1991中的经典力学评价，使用去除气泡的直径为4mm，长度为6mm的圆柱形聚四氟乙烯磨具制备实施例1-6，对比例1-3中的样品。样品在37℃下，在100%的相对湿度下在孵箱中储存15分钟，然后从模具中去除并在剩余时间下在37℃的蒸馏水中储存。结果见表2。6、挠曲强度按照中华人民共和国医药行业标准yy0271.2-2016中的附录c测试。步骤：在填充剂的工作时间内，将填充剂填入c.2.1中的模具，固化后，从模具中取出样品，在37℃的水中贮存24h后，从水浴中取出实施例1-5，对比例1-4的样品，按照c3步骤进行操作，将试验转移到挠曲强度试验设备上，试样被放置在试验夹具中心，与三个圆柱相互垂直，将试样从水浴中取出10s内，以0.75mm/min的十字头速度对试样加载，直至止痒断裂，记录施加在试样上的最大载荷。按照下列公示计算挠曲强度，σ;单位：mpa;σ=3fl/2bh2式中：f-施加于试样上的最大载荷，单位为牛（n）；l-两支点件的距离，单位为毫米（mm），精确到0.01mm；b-测试前测量的试样中间的宽度，单位为毫米；h-测试前测量的试样中间的高度，单位为毫米。结果见表2.表2产品性能试验结果组别溶解率（%）抗压强度（mpa）挠曲强度（mpa）实施例11.925.49.6实施例21.134.214.2实施例31.827.29.7实施例41.628.312.2实施例51.829.513.4对比例14.214.36.1对比例23.414.97.3对比例32.518.98.2对比例42.717.38.65、x射线阻射性按照中华人民共和国医药行业标准yy0717-2009中的7.8试验进行，yy0717-2009规定了封闭材料的x射线阻射性不低于3mm厚铝板的等效阻射性。将调和好的填充剂填入模具，将模具顶部和底部盖上盖板，使填充剂成型达到1mm厚。将模具放在牙科x射线咬牙合片中央，旁边放上楔状阶梯铝板，再在楔状阶梯铝板下放置一个同样的盖板。使用65kv的x射线，在距胶片大约300mm的距离处，对试样、楔状阶梯铝板和胶片进行照射，照射时间以能使1mm厚铝楔，及其下方盖板下的胶片的光密度值在0.5-2.5之间为宜。在胶片显影、定影和干燥后，用光密度计对试样和楔状阶梯铝板影像的光密度进行比较。试样的x射线阻射性，以等效铝板厚度的毫米数表述。结果显示实施例1-5调和好的填充剂阻射性相当于7.1mm厚的铝板，可以满足临床使用。6、储存时间：将实施例1-5，对比例1-4的样品置于密封容器中，室温下保存30天，2月，6月，12月，观察样品的物相。实施例1-5产品保存12个月产品性能与刚配制一样，对比例1-4产品放置2月以上会导致固液分离。表2产品性能试验结果组别30天2月6月12月实施例1产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致实施例2产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致实施例3产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致实施例4产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致实施例5产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致对比例1产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离对比例2产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离对比例3产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离对比例4产品不固化，流动性，可操作时间与现配产品一致产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离产品不固化，固液分离综上所述，本发明制备的牙根填充剂操作简单，加入的多巴胺和溶剂能够使牙根填充剂密封存放于容器中，本发明制备的根管填充剂具有良好的流动性，注射性能，固液不分离，填充剂在容器中为稳定的糊剂，填入根管后，由环境中的液体逐渐固化，固化时间大大的缩短，患者填充2个小时后即可进食，并且具有很好的挠曲强度，克服磷酸钙固化后脆性大的问题。最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页1 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