[0001]
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种接骨木提取物及其制备方法。
背景技术：
[0002]
接骨木提取物以忍冬科植物接骨木sambucus williamsii hance.的茎枝为原料提取，含有酚酸、三萜苷元等活性成分，具有抗骨质疏松、促进骨折愈合、抗炎、抗病毒、抗氧化、提高免疫活性等药理活性，被广泛应用于化妆品中，有滋润皮肤和美容作用，其中的接骨木甙和粘液质等成分有杀菌、消炎、止痒功能，可用于洗发、护发日用品中。
[0003]
现有接骨木的提取工艺是甲醇浸提法：将接骨木鲜果打浆破碎，用10bv的70％甲醇浸提两遍，200目滤布过滤，合并提取液浓缩至be 20左右且无醇味，加水稀释，过层析柱lsa-10纯化，高浓度乙醇解析烘干得到产物。
[0004]
甲醇浸提接骨木的工艺存在耗时久，耗能高，溶剂成本高，溶剂使用过程中对人体有一定程度的危害等缺点。另外，传统工艺用的lsa-10树脂对花青素的富集能力一般，且循环使用次数少，变相提高生产成本。
技术实现要素：
[0005]
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种接骨木提取物及其制备方法。本发明改善了传统工艺中溶剂的使用，节约能耗的同时，降低了生产中的安全隐患；本发明改进工艺方法，采用酸性软化水提取的工艺，提取液过滤后直接进行上柱解吸，大幅提高了生产效率，同时保证工艺安全无风险；另外，本发明采用dm21树脂，能有效的提高提取物中花色苷的含量(≥36％)，并且循环使用的次数也得到大幅增加。
[0006]
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
[0007]
一种接骨木提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0008]
(1)提取：称取接骨木原料，打浆破碎，加入10倍量水，调节溶液的ph为3，于45℃水浴锅进行搅拌提取3次，每次2h；
[0009]
(2)过滤：滤布过滤，收集滤液，最后一次滤液挤干；
[0010]
(3)树脂吸附：将(2)步的滤液过dm21树脂吸附，吸附流速为2bv/h；
[0011]
(4)洗杂：2bv水洗杂，洗至液体无色；
[0012]
(5)解吸55％乙醇解吸，解吸流速为1bv/h，收集解吸液1.5bv；
[0013]
(6)浓缩：将(5)步得到的解吸液，减压浓缩为婆美度为20；
[0014]
(7)干燥：将(6)步得到的浓缩液进行喷雾干燥，得成品。
[0015]
优选地，所述步骤(1)中，用4％的hcl溶液调节溶液的ph为3。
[0016]
优选地，所述步骤(2)中，所述滤布的目数为200目。
[0017]
优选地，所述步骤(6)中，所述减压浓缩的条件为-0.07～-0.1mpa，40～60℃。
[0018]
优选地，所述步骤(7)中，所述喷雾干燥时的进口温度为185～200℃，出口温度为85～100℃。
[0019]
一种接骨木提取物，采用如上所述制备方法制备得到。
[0020]
上述技术方案中，鲜果处理时，需打浆破碎有利于充分浸提，但也不可打的过细，过滤时容易堵网。
[0021]
上述技术方案中，提取过程中酸性软化水的ph需要控制在3左右，高于3则提取不充分，低于3则会增加酸的使用量，提高成本。
[0022]
上述技术方案中，本发明从提高含量的角度出发，比较后选择吸附纯化能力更强的dm21树脂，在吸附时，流出速度不能太快，否则容易跑料，洗杂过程中洗至颜色无流出为止，解吸的速度不宜快；另外，树脂需要定期保养，可采用酸碱泡洗的方法处理。
[0023]
上述技术方案中，所述％为质量百分含量。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0025]
传统接骨木多采用甲醇提取工艺，存在步骤多，溶剂成本高，且溶剂使用存在安全风险的问题；另外，传统工艺制备得到的产物花色苷含量低，多为20～25％之间；.相较而言，本发明生产工艺的成本较低，提取的工艺步骤较为简单；本发明降低了溶剂的使用风险，同时有效提高了产物花色苷的含量。
具体实施方式
[0026]
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
[0027]
实施例1
[0028]
一种接骨木提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0029]
(1)提取：称取1000g接骨木原料，打浆破碎，加入10bv水，用4％hcl调节ph为3，于45℃水浴锅进行搅拌提取3次，每次2h；
[0030]
(2)过滤：用200目滤布过滤，收集滤液，最后一次滤液挤干；
[0031]
(3)树脂吸附：将(2)步的提取液用dm21树脂吸附，吸附流速为2bv/h；
[0032]
(4)洗杂：用2bv的水洗杂，洗至液体无色；
[0033]
(5)解吸：55％乙醇解吸，解吸流速为1bv/h，收集解吸液1.5bv；
[0034]
(6)浓缩：将(5)步得到的解吸液，于-0.080mpa下，50℃减压浓缩为婆美度20；
[0035]
(7)干燥：将(6)步得到的浓缩液进行喷雾干燥，进口温度185℃，出口温度85℃；
[0036]
(8)检测：收集产物送检，花色苷含量为36％。
[0037]
对比例1
[0038]
一种接骨木提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0039]
(1)提取：称取1000g接骨木原料，打浆破碎，加入6bv的水，用4％hcl调节ph为5，于60℃水浴锅进行搅拌提取3次，每次2h；
[0040]
(2)过滤：用200目滤布过滤，收集滤液，最后一次滤液挤干；
[0041]
(3)树脂吸附：将(2)步的提取液用lsa-10树脂吸附，吸附流速为2bv/h；
[0042]
(4)洗杂：用2bv的水洗杂，洗至液体无色；
[0043]
(5)解吸：55％乙醇解吸，解吸流速为2bv/h，收集解吸液1.5bv；
[0044]
(6)浓缩：将(5)步得到的解吸液，于-0.080mpa下，50℃减压浓缩为婆美度20；
[0045]
(7)干燥：将(6)步得到的浓缩液进行喷雾干燥，进口温度185℃，出口温度85℃；
[0046]
(8)检测：收集产物送检，花色苷含量为25％。
[0047]
对比例2
[0048]
一种接骨木提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0049]
(1)提取：称取1000g接骨木原料，打浆破碎，加入8bv水，用4％hcl调节ph为4，于55℃水浴锅进行搅拌提取3次，每次2h；
[0050]
(2)过滤：用200目滤布过滤，收集滤液，最后一次滤液挤干；
[0051]
(3)树脂吸附：将(2)步的提取液用dm21树脂吸附，吸附流速为2bv/h；
[0052]
(4)洗杂：用2bv的水洗杂，洗至液体无色；
[0053]
(5)解吸：55％乙醇解吸，解吸流速为1.5bv/h，收集解吸液1.5bv；
[0054]
(6)浓缩：将(5)步得到的解吸液，于-0.080mpa下，50℃减压浓缩为婆美度20；
[0055]
(7)干燥：将(6)步得到的浓缩液进行喷雾干燥，进口温度185℃，出口温度85℃；
[0056]
(8)检测：收集产物送检，花色苷含量为30％。
[0057]
本发明花色苷含量的测定方法如下：
[0058]
1色谱条件：
[0059]
1.1色谱柱：gemini-c18，4.6
×
250mm
[0060]
1.2检测波长535nm
[0061]
1.3检测器：vwd
[0062]
1.4柱温：30℃
[0063]
1.5流速：1.0ml/min
[0064]
1.6流动相：a相：甲酸-水溶液(8.5：91.5，v/v)；b相：乙腈-甲醇-甲酸-水溶液(22.5：22.5：8.5：41.5，v/v/v/v)。
[0065]
2对照品溶液的制备：
[0066]
精密称取标准品usp cyanidin-3-o-glucoside chloride rs约15mg(精确至0.01mg)，置于50ml容量瓶中，加入2％盐酸-甲醇溶液(v/v)并稀释至刻度，摇匀。准确移取5ml的上述溶液于25ml的容量瓶中，用10％磷酸水溶液(v/v)定容。配成的标准品溶液中cyanidin-3-o-glucoside chloride的浓度为0.05mg/ml。
[0067]
3供试品溶液的制备：
[0068]
称取供试品约125mg(精确至0.01mg)，于25ml的容量瓶中，用2％盐酸-甲醇溶液(v/v)定容，移取5ml的上述溶液于25ml的容量瓶中，用10％磷酸水溶液(v/v)定容。用0.45μm微孔滤膜过滤即得供试液。
[0069]
4测定法：
[0070]
分别精密移取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，以法测定，即得。
[0071]
按外标法以峰面积计算。
[0072]
5计算
[0073][0074]
a
样
：供试品峰面积；
[0075]
w
标
：对照品称量(g)；
[0076]
v
样
：供试品稀释倍数(ml)；
[0077]
a
标
：对照品峰面积；
[0078]
w
样
：供试品称量(g)；
[0079]
v
标
：对照品稀释倍数(ml)。
[0080]
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。