一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜及其制备方法与流程

8、hpd100、d101或d130，浓缩至密度1.03-1.08g/ml，干燥，得到积雪草提取物。
8.一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜及其制备方法，包括以下步骤：
9.s1、将上述重量份的角鲨烷、霍霍巴籽油、甘油、聚甘油-10油酸酯、1,2戊二醇、聚甘油-2油酸酯、卵磷脂混合，倒入乳化锅内，使用高速搅拌器进行搅拌，得到混料a；
10.s2、水、丙烯酸(酯)类共聚物钠、4-叔丁基环己醇、透明质酸钠、银耳子实体提取物、丁二醇、积雪草提取物在温度30-50℃、速率100-300rpm下混合搅拌15-40min，得到混料b；
11.s3、将上述混料a和混料b混合，加热至80-90℃，保温搅拌至其混合均匀，再搅拌冷却至20-32℃，加入贻贝粘蛋白、棕榈酰三肽-8、葡聚糖进行均质，将均质液在-30～-50℃、真空度为30～50pa下进行低温真空冷冻干燥6-10h，得到的乳液即为修复渗透性屏障的冻干精华面膜。
12.优选地，所述s1中高速搅拌速率为600-1000rpm，搅拌时间15-30min；
13.优选地，所述s3中均质压力为60-80mpa，温度为40-60℃，均质时间5-10min。
14.进一步的，所述的修复渗透性屏障的冻干精华面膜应用于面部皮肤屏障修护。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16.本技术的修复渗透性屏障的冻干精华面膜较安全，皮肤无泛红现象，tewl值明显降低，抑制表皮水分散失，明显提高皮肤表皮水分含量，皮肤表皮水分含量呈上升趋势，说明本技术面膜保持皮肤水分含量，能够修复皮肤渗透性屏障功能。
17.其中本技术提取的积雪草叶提取物能有效促进皮肤屏障结构恢复，修护损伤，强化皮肤屏障功能，提取的银耳子实体提取物具有较强的吸水力，同时形成具有弹力及韧性的保湿膜，锁水同时为皮肤补充水分，明显提高表皮水分含量；棕榈酰三肽-8能有效抑制抗炎症因子的释放，降低毛细血管的尺寸及扩张，改善皮肤敏感或外因刺激带来的皮肤泛红，以及具有抑制毛细血管扩张、减少毛细血管尺寸的作用，从而可以改善皮肤泛红。
18.另外，本技术的制备方法在化妆品的开发中具有独特优势，与普通药妆技术相比，其具有活性成分含量高、稳定性更好、吸收率更高三个显著特点，建立了“固体精华”体系及无防腐剂体系，保证了化妆品的功效性同时，又保证了产品的安全性。
附图说明
19.图1为tnf-α炎症因子含量测定图，图中skin+sp为对比例4，skin+sp+neutrazen为实施例3。
20.图2为毛细血管扩张、和毛细管尺寸测试图；
21.图3为受试者表皮的泛红对照图。
具体实施方式
22.为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
23.本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
24.本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
25.实施例1
26.一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜，精华液包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白1
份、棕榈酰三肽-8 1.3份、葡聚糖2份、角鲨烷12份、霍霍巴籽油10份、甘油2份、羟乙基脲3份、水40份、丙烯酸(酯)类共聚物钠3份、聚甘油-10油酸酯5份、1,2戊二醇1份、聚甘油-2油酸酯3份、卵磷脂1份、4-叔丁基环己醇0.3份、透明质酸钠0.8份、银耳子实体提取物5份、丁二醇2份、积雪草提取物6份；
27.所述银耳子实体提取物是从银耳中提取出水溶性高分子特异多糖，选择饱满的鲜银耳切碎，按照0.3:20的质量体积比g/ml将银耳和水混合，加入到破壁机中，破壁完成后，采用60目压滤布过滤，滤液稀释后，调节ph为7，加入复合酶在40℃下保温提取3h，所述复合酶和银耳水溶液的质量体积比g/ml为1:40，得到提取液进行固液分离，收集上清液使用300目滤网过滤，将滤液干燥后得到银耳子实体提取物；所述复合酶为质量比1:0.8:1.1的果胶酶：纤维素酶：木聚糖酶；
28.所述积雪草提取物是将积雪草粉碎，用50v/v％乙醇溶液回流提取1次，每次20min，合并提取液，过滤，得到的滤液进行树脂洗脱，浓缩至密度1.03g/ml，干燥，得到积雪草提取物。
29.实施例2
30.一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜，精华液包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白3份、棕榈酰三肽-8 2.5份、葡聚糖4份、角鲨烷25份、霍霍巴籽油25份、甘油5份、羟乙基脲10份、水60份、丙烯酸(酯)类共聚物钠15份、聚甘油-10油酸酯12份、1,2戊二醇3份、聚甘油-2油酸酯8份、卵磷脂4份、4-叔丁基环己醇1份、透明质酸钠1.5份、银耳子实体提取物12份、丁二醇5份、积雪草提取物12份；
31.所述银耳子实体提取物是从银耳中提取出水溶性高分子特异多糖，选择饱满的鲜银耳切碎，按照5:20的质量体积比g/ml将银耳和水混合，加入到破壁机中，破壁完成后，采用90目压滤布过滤，滤液稀释后，调节ph为9，加入复合酶在50℃下保温提取5h，所述复合酶和银耳水溶液的质量体积比g/ml为6:60，得到提取液进行固液分离，收集上清液使用500目滤网过滤，将滤液干燥后得到银耳子实体提取物；所述复合酶为质量比1:2:3的果胶酶：纤维素酶：木聚糖酶；
32.所述积雪草提取物是将积雪草粉碎，用80v/v％乙醇溶液回流提取3次，每次60min，合并提取液，过滤，得到的滤液进行树脂洗脱，浓缩至密度1.08g/ml，干燥，得到积雪草提取物。
33.实施例3
34.一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜，包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白2份、棕榈酰三肽-8 2份、葡聚糖3份、角鲨烷18份、霍霍巴籽油17份、甘油4份、羟乙基脲7份、水50份、丙烯酸(酯)类共聚物钠9份、聚甘油-10油酸酯8份、1,2戊二醇2份、聚甘油-2油酸酯5份、卵磷脂3份、4-叔丁基环己醇0.7份、透明质酸钠1.2份、银耳子实体提取物8份、丁二醇3份、积雪草提取物9份；
35.所述银耳子实体提取物是从银耳中提取出水溶性高分子特异多糖，选择饱满的鲜银耳切碎，按照3:20的质量体积比g/ml将银耳和水混合，加入到破壁机中，破壁完成后，采用70目压滤布过滤，滤液稀释后，调节ph为8，加入复合酶在45℃下保温提取4h，所述复合酶和银耳水溶液的质量体积比g/ml为3:50，得到提取液进行固液分离，收集上清液使用400目滤网过滤，将滤液干燥后得到银耳子实体提取物；所述复合酶为质量比1:1:2的果胶酶：纤
维素酶：木聚糖酶；
36.所述积雪草提取物是将积雪草粉碎，用60v/v％乙醇溶液回流提取2次，每次40min，合并提取液，过滤，得到的滤液进行树脂洗脱，浓缩至密度1.05g/ml，干燥，得到积雪草提取物；
37.实施例1～3按照以下制备方法：
38.s1、将上述重量份的角鲨烷、霍霍巴籽油、甘油、聚甘油-10油酸酯、1,2戊二醇、聚甘油-2油酸酯、卵磷脂混合，倒入乳化锅内，使用高速搅拌器进行搅拌，搅拌速率为800rpm，搅拌时间28min，得到混料a；
39.s2、水、丙烯酸(酯)类共聚物钠、4-叔丁基环己醇、透明质酸钠、银耳子实体提取物、丁二醇、积雪草提取物在温度40℃、速率200rpm下混合搅拌30min，得到混料b；
40.s3、将上述混料a和混料b混合，加热至85℃，保温搅拌至其混合均匀，再搅拌冷却至25℃，加入贻贝粘蛋白、棕榈酰三肽-8、葡聚糖进行均质，均质压力为70mpa，温度为50℃，均质时间8min，得到均质液，将均质液在-40℃、真空度为40pa下进行低温真空冷冻干燥8h，得到的乳液注入3d植物纤维膜布中，即为修复渗透性屏障的冻干精华面膜。
41.实施例4
42.一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜，精华液包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白2份、棕榈酰三肽-8 2份、葡聚糖3份、角鲨烷18份、霍霍巴籽油17份、甘油4份、羟乙基脲7份、水50份、丙烯酸(酯)类共聚物钠9份、聚甘油-10油酸酯8份、1,2戊二醇2份、聚甘油-2油酸酯5份、卵磷脂3份、4-叔丁基环己醇0.7份、透明质酸钠1.2份、银耳子实体提取物8份、丁二醇3份、积雪草提取物9份；
43.所述银耳子实体提取物是从银耳中提取出水溶性高分子特异多糖，选择饱满的鲜银耳切碎，按照3:20的质量体积比g/ml将银耳和水混合，加入到破壁机中，破壁完成后，采用70目压滤布过滤，滤液稀释后，调节ph为8，加入复合酶在45℃下保温提取4h，所述复合酶和银耳水溶液的质量体积比g/ml为3:50，得到提取液进行固液分离，收集上清液使用400目滤网过滤，将滤液干燥后得到银耳子实体提取物；所述复合酶为质量比1:1:2的果胶酶：纤维素酶：木聚糖酶；
44.所述积雪草提取物是将积雪草粉碎，用60v/v％乙醇溶液回流提取2次，每次40min，合并提取液，过滤，得到的滤液进行树脂洗脱，浓缩至密度1.05g/ml，干燥，得到积雪草提取物；
45.按照以下制备方法：
46.s1、将上述重量份的角鲨烷、霍霍巴籽油、甘油、聚甘油-10油酸酯、1,2戊二醇、聚甘油-2油酸酯、卵磷脂混合，倒入乳化锅内，使用高速搅拌器进行搅拌，搅拌速率为600rpm，搅拌时间15min，得到混料a；
47.s2、水、丙烯酸(酯)类共聚物钠、4-叔丁基环己醇、透明质酸钠、银耳子实体提取物、丁二醇、积雪草提取物在温度30℃、速率100rpm下混合搅拌15min，得到混料b；
48.s3、将上述混料a和混料b混合，加热至80℃，保温搅拌至其混合均匀，再搅拌冷却至20℃，加入贻贝粘蛋白、棕榈酰三肽-8、葡聚糖进行均质，均质压力为60mpa，温度为40℃，均质时间5min，得到均质液，将均质液在-30℃、真空度为30pa下进行低温真空冷冻干燥6h，得到的乳液注入3d植物纤维膜布中，即为修复渗透性屏障的冻干精华面膜。
49.实施例5
50.一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜，精华液包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白2份、棕榈酰三肽-8 2份、葡聚糖3份、角鲨烷18份、霍霍巴籽油17份、甘油4份、羟乙基脲7份、水50份、丙烯酸(酯)类共聚物钠9份、聚甘油-10油酸酯8份、1,2戊二醇2份、聚甘油-2油酸酯5份、卵磷脂3份、4-叔丁基环己醇0.7份、透明质酸钠1.2份、银耳子实体提取物8份、丁二醇3份、积雪草提取物9份；
51.所述银耳子实体提取物是从银耳中提取出水溶性高分子特异多糖，选择饱满的鲜银耳切碎，按照3:20的质量体积比g/ml将银耳和水混合，加入到破壁机中，破壁完成后，采用70目压滤布过滤，滤液稀释后，调节ph为8，加入复合酶在45℃下保温提取4h，所述复合酶和银耳水溶液的质量体积比g/ml为3:50，得到提取液进行固液分离，收集上清液使用400目滤网过滤，将滤液干燥后得到银耳子实体提取物；所述复合酶为质量比1:1:2的果胶酶：纤维素酶：木聚糖酶；
52.所述积雪草提取物是将积雪草粉碎，用60v/v％乙醇溶液回流提取2次，每次40min，合并提取液，过滤，得到的滤液进行树脂洗脱，浓缩至密度1.05g/ml，干燥，得到积雪草提取物；
53.按照以下制备方法：
54.s1、将上述重量份的角鲨烷、霍霍巴籽油、甘油、聚甘油-10油酸酯、1,2戊二醇、聚甘油-2油酸酯、卵磷脂混合，倒入乳化锅内，使用高速搅拌器进行搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间30min，得到混料a；
55.s2、水、丙烯酸(酯)类共聚物钠、4-叔丁基环己醇、透明质酸钠、银耳子实体提取物、丁二醇、积雪草提取物在温度50℃、速率300rpm下混合搅拌40min，得到混料b；
56.s3、将上述混料a和混料b混合，加热至90℃，保温搅拌至其混合均匀，再搅拌冷却至32℃，加入贻贝粘蛋白、棕榈酰三肽-8、葡聚糖进行均质，均质压力为80mpa，温度为60℃，均质时间10min，得到均质液，将均质液在-50℃、真空度为50pa下进行低温真空冷冻干燥10h，得到的乳液注入3d植物纤维膜布中，即为修复渗透性屏障的冻干精华面膜。
57.一、产品功效检测
58.选取50位女性受试者，年龄在18-40岁之间，分为5组，每组10例，分别取0.65g上述实施例1～5制得的冻干精华膜布，混入25ml纯净水，对应5组实验，一周使用3次，在使用前和使用7、14、28天对皮肤泛红、屏障功能强化、保湿程度进行测试：
59.(1)皮肤泛红：通过肉眼观察；
60.(2)皮肤屏障功能：通过经皮水分散失(tewl)评价面膜对皮肤保湿屏障的修复功效，利用皮肤屏障能力测试仪测定tewl值；
61.(3)保湿程度：利用皮肤水分测试仪测定表皮水分含量；
62.测试区域均为面颊两侧平均值，测试值均为平均值。
63.测试结果：
[0064][0065]
以上实施例测得结果皮肤均无泛红现象。
[0066]
由上述结果可知，本技术的修复渗透性屏障的冻干精华面膜较安全，皮肤无泛红现象，tewl值使用28天后明显降低，抑制表皮水分散失，使用7天明显提高皮肤表皮水分含量，坚持使用14-28天，皮肤表皮水分含量呈上升趋势，说明本技术面膜保持皮肤水分含量，能够修复皮肤屏障功能。其中实施例3的效果最佳，受试区域皮肤经皮水分散失与使用前基础值比较，7天下降率3.4％，14天下降率为9.4％，28天下降率为17.2％，角质层水分含量与使用前基础值相比7天上升率为40.6％，14天上升率为89.0％，28天上升率为98.5％。
[0067]
将上述实施例3制得的面膜的功效检测结果，对其作出下述对照试验，具体如下：
[0068]
对比例1
[0069]
一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜：包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白5份、棕榈酰三肽-8 3份、葡聚糖5份、角鲨烷10份、霍霍巴籽油30份、甘油8份、羟乙基脲2份、水80份、丙烯酸(酯)类共聚物钠20份、聚甘油-10油酸酯15份、1,2戊二醇5份、聚甘油-2油酸酯2份、卵磷脂5份、4-叔丁基环己醇2份、透明质酸钠0.5份、银耳子实体提取物4份、丁二醇1份、积雪草提取物5份；
[0070]
所述银耳子实体提取物是从银耳中提取出水溶性高分子特异多糖，选择饱满的鲜银耳切碎，按照3:20的质量体积比g/ml将银耳和水混合，加入到破壁机中，破壁完成后，采用70目压滤布过滤，滤液稀释后，调节ph为8，加入复合酶在45℃下保温提取4h，所述复合酶和银耳水溶液的质量体积比g/ml为3:50，得到提取液进行固液分离，收集上清液使用400目滤网过滤，将滤液干燥后得到银耳子实体提取物；所述复合酶为质量比1:1:2的果胶酶：纤维素酶：木聚糖酶；
[0071]
所述积雪草提取物是将积雪草粉碎，用60v/v％乙醇溶液回流提取2次，每次40min，合并提取液，过滤，得到的滤液进行树脂洗脱，浓缩至密度1.05g/ml，干燥，得到积雪草提取物；
[0072]
s1、将上述重量份的角鲨烷、霍霍巴籽油、甘油、聚甘油-10油酸酯、1,2戊二醇、聚甘油-2油酸酯、卵磷脂混合，倒入乳化锅内，使用高速搅拌器进行搅拌，搅拌速率为800rpm，搅拌时间28min，得到混料a；
[0073]
s2、水、丙烯酸(酯)类共聚物钠、4-叔丁基环己醇、透明质酸钠、银耳子实体提取物、丁二醇、积雪草提取物在温度40℃、速率200rpm下混合搅拌30min，得到混料b；
[0074]
s3、将上述混料a和混料b混合，加热至85℃，保温搅拌至其混合均匀，再搅拌冷却至25℃，加入贻贝粘蛋白、棕榈酰三肽-8、葡聚糖进行均质，均质压力为70mpa，温度为50℃，均质时间8min，得到均质液，将均质液在-40℃、真空度为40pa下进行低温真空冷冻干燥8h，得到的乳液注入3d植物纤维膜布中，即为修复渗透性屏障的冻干精华面膜。
[0075]
对比例2
[0076]
本对比例与实施例3的区别在于，冻干精华面膜原料不含有银耳子实体提取物，其他组分及制备方法与实施例3相同，具体为：一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜，包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白2份、棕榈酰三肽-8 2份、葡聚糖3份、角鲨烷18份、霍霍巴籽油17份、甘油4份、羟乙基脲7份、水50份、丙烯酸(酯)类共聚物钠9份、聚甘油-10油酸酯8份、1,2戊二醇2份、聚甘油-2油酸酯5份、卵磷脂3份、4-叔丁基环己醇0.7份、透明质酸钠1.2份、丁二醇3份、积雪草提取物9份；
[0077]
所述积雪草提取物是将积雪草粉碎，用60v/v％乙醇溶液回流提取2次，每次40min，合并提取液，过滤，得到的滤液进行树脂洗脱，浓缩至密度1.05g/ml，干燥，得到积雪草提取物；
[0078]
按照以下制备方法：
[0079]
s1、将上述重量份的角鲨烷、霍霍巴籽油、甘油、聚甘油-10油酸酯、1,2戊二醇、聚甘油-2油酸酯、卵磷脂混合，倒入乳化锅内，使用高速搅拌器进行搅拌，搅拌速率为800rpm，搅拌时间28min，得到混料a；
[0080]
s2、水、丙烯酸(酯)类共聚物钠、4-叔丁基环己醇、透明质酸钠、丁二醇、积雪草提取物在温度40℃、速率200rpm下混合搅拌30min，得到混料b；
[0081]
s3、将上述混料a和混料b混合，加热至85℃，保温搅拌至其混合均匀，再搅拌冷却至25℃，加入贻贝粘蛋白、棕榈酰三肽-8、葡聚糖进行均质，均质压力为70mpa，温度为50℃，均质时间8min，得到均质液，将均质液在-40℃、真空度为40pa下进行低温真空冷冻干燥8h，得到的乳液注入3d植物纤维膜布中，即为修复渗透性屏障的冻干精华面膜。
[0082]
对比例3
[0083]
本对比例与实施例3的区别在于，冻干精华面膜原料不含有积雪草提取物，其他组分及制备方法与实施例3相同，具体为：一种修复渗透性屏障的冻干精华面膜，包括以下重量份原料：贻贝粘蛋白2份、棕榈酰三肽-8 2份、葡聚糖3份、角鲨烷18份、霍霍巴籽油17份、甘油4份、羟乙基脲7份、水50份、丙烯酸(酯)类共聚物钠9份、聚甘油-10油酸酯8份、1,2戊二醇2份、聚甘油-2油酸酯5份、卵磷脂3份、4-叔丁基环己醇0.7份、透明质酸钠1.2份、银耳子实体提取物8份、丁二醇3份；
[0084]
所述银耳子实体提取物是从银耳中提取出水溶性高分子特异多糖，选择饱满的鲜银耳切碎，按照3:20的质量体积比g/ml将银耳和水混合，加入到破壁机中，破壁完成后，采用70目压滤布过滤，滤液稀释后，调节ph为8，加入复合酶在45℃下保温提取4h，所述复合酶和银耳水溶液的质量体积比g/ml为3:50，得到提取液进行固液分离，收集上清液使用400目滤网过滤，将滤液干燥后得到银耳子实体提取物；所述复合酶为质量比1:1:2的果胶酶：纤维素酶：木聚糖酶；
[0085]
按照以下制备方法：
[0086]
s1、将上述重量份的角鲨烷、霍霍巴籽油、甘油、聚甘油-10油酸酯、1,2戊二醇、聚
甘油-2油酸酯、卵磷脂混合，倒入乳化锅内，使用高速搅拌器进行搅拌，搅拌速率为800rpm，搅拌时间28min，得到混料a；
[0087]
s2、水、丙烯酸(酯)类共聚物钠、4-叔丁基环己醇、透明质酸钠、银耳子实体提取物、丁二醇在温度40℃、速率200rpm下混合搅拌30min，得到混料b；
[0088]
s3、将上述混料a和混料b混合，加热至85℃，保温搅拌至其混合均匀，再搅拌冷却至25℃，加入贻贝粘蛋白、棕榈酰三肽-8、葡聚糖进行均质，均质压力为70mpa，温度为50℃，均质时间8min，得到均质液，将均质液在-40℃、真空度为40pa下进行低温真空冷冻干燥8h，得到的乳液注入3d植物纤维膜布中，即为修复渗透性屏障的冻干精华面膜。
[0089]
对比检测：
[0090]
再选取30位女性受试者，年龄在18-40岁之间，分为3组，每组10例，分别取0.65g上述对比例1～3制得的冻干精华膜布，混入25ml纯净水，对应3组实验，一周使用3次，在使用前和使用7、14、28天对皮肤泛红、屏障功能强化、保湿程度进行测试：
[0091][0092]
对比例1～3的皮肤测试均无泛红现象。
[0093]
由上述结果可知，实施例3与对比例1比较，冻干精华面膜各原料科学配比，协同发挥其渗透作用，与对比例2比较，本发明提取的积雪草叶提取物能有效促进皮肤屏障结构恢复，修护损伤，强化皮肤屏障功能，与对比例3比较，银耳子实体提取物具有较强的吸水力，同时形成具有弹力及韧性的保湿膜，锁水同时为皮肤补充水分，明显提高表皮水分含量。
[0094]
对比例4
[0095]
本对比例与实施例3的区别在于，冻干精华面膜原料中不含有棕榈酰三肽-8，其余组分及制备方法与实施例3相同。
[0096]
其选择10位女性受试者进行测试，其中有3名女性在14天测试时额头出现轻微泛红，1名女性在28天时脸颊左侧出现轻微泛红。
[0097]
按照t/shrh 034-2021，《化妆品舒缓功效测试-体外tnf-α炎症因子含量测定》的标准测试抗炎症因子的抑制情况。
[0098]
如图1所示，则说明棕榈酰三肽-8与其他组分结合能有效抑制抗炎症因子的释放，降低毛细血管的尺寸及扩张，改善皮肤敏感或外因刺激带来的皮肤泛红。
[0099]
经毛细血管抵抗力试验，对对比例4的皮肤测试毛细血管扩张和毛细血管尺寸。
[0100]
如图2所示，说明棕榈酰三肽-8与其他组分结合协同发挥作用，具有抑制毛细血管扩张、减少毛细血管尺寸的作用，从而可以改善皮肤泛红。
[0101]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。