专利名称：头发调理组合物的制作方法
此申请请求保护于1998年2月10日提交的美国临时专利申请号60/074249的权益，该文献在此全文引入作为参考。
本发明涉及用于调理头发，尤其是保留(leave-on)型头发调理剂或头发梳通剂(detangler)形式的组合物。
用组合物调理头发是众所周知的。头发调理组合物可使头发易梳理、柔软并有光泽。梳理性显然是指在干湿状态下皆便于梳通并且防止干燥时头发“飞散”。大多数头发调理组合物是涂抹在湿头发上，并且通常作为洗发的后处理。近年来已开发了由单一组合物即可提供头发清洗及调理的二合一型调理香波。不论后处理型调理剂还是二合一型香波一般都是在短时间与头发保持接触后需冲洗掉，因此该领域的将它们称作“洗去”型组合物。本发明头发调理组合物可以在洗去型产品中使用，但这种组合物尤其适于“保留”型产品，即可涂抹在湿的头发或干燥头发上并无需进一步冲洗的一种产品。这种保留型产品通常从泵式喷洒分配器中以雾态至液流的形式来施用。
美国专利4,374,825公开的头发调理组合物含有约1-约13％的挥发性液态头发调理剂(选自烃类和聚硅氧烷)、0.1-约8％的水溶性非离子聚合物增稠剂及约0.05-约4％的阳离子试剂(选自季铵盐或脂肪胺盐)。该专利所述组合物为乳液形式。
美国专利4,387,090公开的头发调理组合物包含1-99％烃类或聚硅氧烷以及至多约1％的疏水性聚合物增稠剂。该组合物任选性地含有高达4％的阳离子调理剂，它们选自季铵盐和脂肪胺盐。
美国专利4,711,776公开的美发组合物包含0.01-约20％的支链季铵盐及0.1-30％的油和脂肪，所述油和脂肪选自高级醇和甘油单脂肪酸酯。
美国专利4,777,037公开的头发调理组合物包含1-4％聚二甲基环硅氧烷及0.5-5％具有两条长烷基链的含季氮调理剂，所述烷基各含有12-18个碳原子。优选组合物还进一步包含0.5-10％的脂肪醇及0.1-2％叔酰氨基胺。此专利所提供的组合物为乳液形式。
美国专利4,784,844公开的聚硅氧烷乳液包含100重量份环硅氧烷；0.7-666份的乳化剂，所述乳化剂选自乙氧基化脂肪酸、乙氧基化和非乙氧基化脱水山梨糖醇酯、乙氧基化烷基苯酚和乙氧基化醚；和5-960份水；所有份数是指重量份。据称该乳液可用于化妆品及药物。
美国专利4,859,457公开的头发漂洗组合物包括0.05-0.5％阳离子表面活性剂及选自高级醇和甘油单酯的第二组分，在组合物中，该第二组分的含量是阳离子表面活性剂的3-15倍。
美国专利4,982,728涉及的可泵出阳离子脂肪醇分散体据说可在护发及护肤美容制剂中使用。该分散体包含10-25重量％脂肪醇和0.01-1重量％阳离子表面活性剂。
美国专利4,902,499公开的头发调理剂组合物包含0.01-10％固体聚硅氧烷聚合物和挥发性载体。在某些实施例中，该组合物还另外含有0.1-10％脂质赋形材料(优先选自脂肪醇、脂肪酯和甘油单酯)及0.05-5％阳离子表面活性剂(优选二脂族烷基季铵化合物)。
美国专利4,910,013公开的头发整理组合物包含支链烷基季铵化合物及聚硅氧烷化合物。
美国专利4,950,468公开的头发处理组合物包括0.05-2.5％二甲基聚硅氧烷橡胶和0.1-5.0％硬脂基三甲基氯化铵与二十二烷基三甲基氯化铵的混合物。该组合物的组分被头发强烈吸收并且甚至在冲洗时也不易解吸。
美国专利4,954,335公开的头发调理组合物包含0.1-5％季铵化合物(优选含有两种脂肪烷基)、0.1-5％酰氨基胺、0.5-5％挥发性调理化合物(选自聚硅氧烷和脂族烃类)、1-10％非离子表面活性剂(优选脂肪烷基吡咯烷酮)及10-30％多元醇，所有组分皆处于适当的液体赋形剂中。
美国专利4,973,476公开的保留型头发烃类组合物包含75-99.9％挥发性聚硅氧烷及0.1-10％至少一种官能聚硅氧烷。该组合物还可以进一步含有任选性组分，例如抗静电剂、有机酯和表面活性剂。
美国专利4,976,956公开的头发处理组合物含有至少0.35％水溶性季铵化合物、0.4-15％油溶性水分散性季铵化合物、0.1-5％酸中和型酰氨基胺、0.1-2％聚二甲基硅氧烷及适当的液体赋形剂。此类组合物还可以进一步含有任选性组分，例如有机助溶剂，其实例包括低级醇、二醇和多元醇。其它任选性组分包括长链脂肪醇。此类组合物据称在保留型或洗去型产品中都可使用。
美国专利5,002,762公开的头发调理组合物包含0.5-12％特定的挥发性聚硅氧烷化合物、0.5-3％类脂赋形材料(例如脂肪醇或脂肪酯)及0.2-4％阳离子表面活性剂。
美国专利5,288,484公开的预洗调理组合物包含0.1-20％特定的阳离子纤维素、0.05-20％聚(烯丙基二甲基铵)聚合物及0.2-10％二十二烷酰胺丙基二羟基丙基二甲基氯化铵。
美国专利5,290,555公开的头发调理剂包括油相和水相。油相含有多种挥发性及非挥发性聚硅氧烷组分。水相包含氯化油鎓(olealkonium)和PEG-8。
美国专利5,374,421公开的头发处理组合物包含0.1-10％至少具有一个含12-22个碳原子的烷氧基的聚硅氧烷聚合物，所述聚合物的熔点不低于30℃；0.1-20％阳离子表面活性剂；0.1-30％具有12-26个碳原子的醇；0.1-90％水混溶有机醇；及水。
WO97/07774公开的头发处理组合物特别适于用作洗去型产品，所述产品含有0.6-约10％脂肪醇、0.01-15％聚硅氧烷调理剂和0.1-5％单烷基三甲基铵盐。所述聚硅氧烷调理剂优选是非挥发性。并且所述铵盐优选二十二烷基三甲基氯化铵。
虽然上述参考文献中的许多描述了聚硅氧烷与季铵盐的结合应用，但我们仍未见任何有关将聚硅氧烷化合物与脂肪基团为酰基的脂肪季铵化合物混合在一起的护发组合物，所述脂肪季铵化合物可得自，例如酰胺或酯。
保留型调理剂组合物有多种重要的必要条件。第一，这种组合物必须提供预期的易梳理性、柔软性及光泽类的调理益处。第二，该产品应是物理上和化学上稳定的产品。第三，所述组合物应对皮肤和眼睛柔和且无刺激性，当给儿童使用该组合物时这种性质尤为重要。第四，该产品应很少残留在头发上。最后，该组合物应具有的物理性质是，例如适合从喷洒分配器施用的粘度等。
因此，本发明的一个目的在于一种提供头发梳理性、柔软性及光泽必需有益作用的调理组合物。
本发明的另一目的是一种提供必需的调理益处及在物理上和化学上皆稳定的调理组合物。
本发明的再一目的是提供一种具有所需调理益处并且对皮肤和眼睛无刺激的柔和组合物。
本发明的一个目的还在于一种提供所需调理益处并且可以涂用并保留在头发上无需除去发上适当残留物的组合物。
本发明的一个目的又在于提供一种具有所需调理益处并且可以不同物理形式(包括喷洒)涂敷在头发上的组合物。
基于组合物的总重量，本发明涉及的头发调理组合物含有A．约0.01％-2.0％下式季铵化合物
和B．约0.01％-约2.0％聚硅氧烷化合物，其中，R为取代的或未取代的具有约11-约35个碳原子的烷基或链烯基；X为-O-或N-R5；R1为取代的或未取代的具有约2-约6个碳原子的亚烷基；R2、R3和R4彼此独立地为具有约1-4个碳原子的烷基或羟烷基；R5为H或CH3，和A1为氯离子、溴离子、含有约1至约2个碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物。
在一个优选实施方案中，本发明涉及的组合物包含A．下式所示的第一季铵化合物
B．下式所示第二季铵化合物
和
C．以组合物总重量计的约0.01％-约2.0％聚硅氧烷化合物，其中R为取代的或未取代的具有约11-约35个碳原子的烷基或链烯基；X为-O-或N-R5；R1为取代的或未取代的具有约2-约6个碳原子的亚烷基；R2、R3和R4彼此独立地为具有约1-4个碳原子的烷基或羟烷基；R5为H或CH3，和R6为含有约12-约36个碳原子的烷基或链烯基，R7为具有约1-约36个碳原子的烷基或链烯基，或是苄基，R8和R9彼此独立地为含有约1-约4个碳原子的烷基，或苄基，A1和A2彼此独立地为氯离子、溴离子、具有约1-约2个碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物，并且，其中所述的第一和第二季铵化合物共占该组合物重量的约0.01％-2.0％。
本发明另一优选实施方案所涉及的头发调理组合物包含A．下式所示的第一季铵化合物
B．下式所示第二季铵化合物
和C．以组合物总重量计的约0.01％-约2.0％(重量)挥发性聚硅氧烷化合物，其中R为具有约17-约21个碳原子的烷基或链烯基；X为-O-或N-H；R1为取代的或未取代的具有约2-约6个碳原子的亚烷基；R2、R3和R4彼此独立地为具有约1-4个碳原子的烷基或羟烷基；R6为含有约18-约22个碳原子的烷基或链烯基，R7、R8和R9彼此独立地为具有约1-约4个碳原子的烷基，或是苄基，A1和A2彼此独立地为氯离子、溴离子、具有约1-约2个碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物，并且，其中所述的第一和第二季铵化合物共占该组合物重量的约0.01％-2.0％。
以该组合物总重量计，本发明又一优选实施方案所涉及的头发调理组合物包含A．约0.05％-1.0％下式所示的第一季铵化合物
B．约0.05％-约1.0％下式所示第二季铵化合物
和和C．约0.05％-约1.0％具有约4-约6个硅原子的挥发性聚硅氧烷化合物，其中R为具有约21个碳原子的烷基；X为N-H；R1为取代的或未取代的具有约2-约6个碳原子的亚烷基；R2、R3和R4彼此独立地为具有约1-4个碳原子的烷基或羟烷基；R6为含有约22个碳原子的烷基，R7、R8和R9彼此独立地为CH3，A1和A2彼此独立地为氯离子、溴离子、具有约1-约2个碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物，在第一实施方案中，本发明涉及含有下式季铵化合物的头发调理组合物
其中，R为取代的或未取代的具有约11-约35个碳原子的烷基或链烯基；X为-0-或N-R5；R1为具有约2-约6个碳原子的亚烷基，该亚烷基是为取代的或由官能团取代，例如被羟基取代；R2、R3和R4彼此独立地为具有约1-4个碳原子的烷基或羟烷基，羟烷基实例为羟乙基、羟丙基或二羟基丙基；R5为H或CH3，和A1为氯离子、溴离子、具有约1-约2个碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物。
本领域早已熟知长链官能烃类是链长不同的天然混合物质。因此，对于精制物质，R代表具有单条链长的基团。此外，对于轻度精制物质，R可以代表具有最广义范围内不同链长的混合物的物质。
在优选实施方案中，季铵化合物Ⅰ所具有的上述结构中，R代表含有约17-约21个碳原子的烷基，优选约19-约21个碳原子并且更优选约21个碳原子或它们的混合物；X为N-R5基团；R5为H，并且其它结构组成如上所定义。以组合物总重量计，本发明组合物包含约0.01％-约2.0％，优选约0.05％-约1.0％并且更优选约0.1-约0.5％(重量)季铵化合物。可在本发明组合物中作为季铵化合物使用的原料例包括下列式Ⅱ至Ⅴ的化合物
其A1为乙硫酸根的式Ⅱ化合物为Clifton，新泽西的Scher化学公司出售的“Schercoquat BAS”。其A1为氯离子的式Ⅲ化合物为费城，PA的Inolex化学公司出售的“Lexquat AMG-BEO”。其A1为氯离子的式Ⅳ化合物为Emmerich，德国的Chemische Fabrik Chem-Y出售的“Akypoquat 131”。A1为氯离子的式Ⅴ化合物为Parsippany，新泽西的Croda公司出售的“Incroquat Behenyl HE”。后一物质，即50％式Ⅴ化合物在己二醇中的混合物是本发明组合物优选采用的季铵化合物原料。
本发明组合物进一步包括，以组合物总重量计，约0.01％-约2.0％，并且优选约0.05-约1.0％有机聚硅氧烷化合物。优选的适当聚硅氧烷化合物为液态或胶状形式。本发明组合物所采用的聚硅氧烷化合物包括但不限于二甲基聚硅氧烷，即端位被三甲基硅氧烷单位阻断的完全甲基化直链硅氧烷聚合物的混合物；聚环甲基硅氧烷，即具有约3-6个硅原子的环状二甲基聚硅氧烷化合物；以及它们的混合物。
本发明组合物优选使用挥发性有机聚硅氧烷化合物，即它们皆具有低于约250℃的沸点。含有约4-约6个硅原子的聚环甲基硅氧烷在此特别可取。本发明组合物所用原料的例子为Midland，密西根的Dow Corning出售的“Dow Corning 344 Fluid”。该原料由约77％(重量)八甲基环四硅氧烷和约22％(重量)十甲基五硅氧烷组成。
在另一实施方案中，本发明涉及的头发调理组合物包含至少两种带正电荷的季铵化合物。第一种此类季铵化合物如上述式Ⅰ所示。第二季铵化合物具有的结构是
其中，R6为具有约12-约36个硅原子的烷基或链烯基，R7为具有约1-约36个碳原子的烷基或链烯基，或苄基，R8和R9彼此独立地为具有约1-约4个碳原子的烷基，或苄基，A2为氯离子、溴离子、具有约1-约2碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物。
在式Ⅰ化合物R基团的情况下，R6和R7可代表具有单个长链的基团或含有不同链长的混合物的物质。
第二季铵化合物可含有一条或两条脂肪链，但优选含一条脂肪烷基链的物质。
在优选实施方案中，第二季铵化合物氮原子上的取代基如下R6为具有约18-约22个碳原子，优选约20-约22个碳原子，更优选约22个碳原子的烷基或链烯基，R7、R8和R9彼此独立地为具有约1-约4个碳原子的烷基或苄基，更优选为甲基。
用作本发明组合物第二季铵化合物的原料例子包括但不仅是氯化二十二烷基二甲基苄基氯化铵(behenakonium chloride)，由Charlotte，北卡罗来纳州的Hoechst Celanese公司以“Gemamin KDB”的商品名出售；双二十二烷基二甲基氯化铵，Dublin俄亥俄的Witco公司出售的“KemamineQ-2802C”；双二十二烷基二甲基甲硫酸铵，由Parsippany，新泽西的Croda有限公司以“Incroquat DBM-90”的商品名出售；双二十二烷/双二十烷(diarachidyl)二甲基氯化铵，Witco出售的“Kemamine Q-1902C”；二十二烷三甲基氯化铵，Hosechst Celanese出售的“Genamin KDM”，二十二烷三甲基甲硫酸铵，由Croda有限公司以“Incroquat Behenyl TMS”的商品名出售；以及它们的混合物。后一物质是含有25％二十二烷基三甲基甲硫酸铵和75％十六醇十八醇(cetearyl alcohol)的混合物，并且是本发明组合物特别优选的第二季铵化合物原料。
当本发明组合物中同时含有上述两种季铵化合物，即式Ⅰ和式Ⅵ化合物时，以组合物总重量计，它们总共占组合物的约0.01％-约2.0％，优选约0.05％-约1.0％，更优选约0.1％-约0.5％之间。第一季铵化合物与第二季铵化合物的重量比优选在约4∶1-约1∶4，更优选在约2∶1-约1∶2之间。
本发明组合物可进一步包含其它组分，例如二元醇或多元醇、表面活性剂和脂肪醇。二元醇的例子包括但不限于是丙二醇、丁二醇、己二醇以及它们的混合物。组合物所用多元醇的例子为甘油。
本发明组合物可以是调理香波、洗去型调理剂、保留型调理剂或头发梳通剂的形式。组合物的优选形式为保留型调理剂。
在为香波形式时，本发明组合物通常含有清洗头发所需浓度的表面活性剂，共占组合物重量的约5％-约20％。香波组合物中的表面活性剂包括阴离子、非离子或两性表面活性剂，或这些表面活性剂的混合物。当是保留型调理剂时，本发明组合物优选含有较低含量的非离子表面活性剂，通常为组合物重量的约0.01％-约1.0％范围内。含本发明组合物的保留型调理剂所用的非离子表面活性剂类型的例子包括但不限于是烷氧基化醇和烷氧基化多元醇酯。优选非离子表面活性剂为乙氧基化醇、乙氧基化多元醇酯或它们的混合物。在此所用的原料例子包括乙氧基化羊毛脂和乙氧基化脱水山梨糖醇酯。本发明组合物所用的乙氧基化羊毛脂的例子是PEG-60羊毛脂，Croda有限公司出售的“Solan 50”。本发明组合物所用乙氧基化脱水山梨糖醇酯的例子是单月桂酸聚氧化乙烯(20)脱水山梨糖醇酯，即Wilmington,Delaware的ICI表面活性剂公司出售的“吐温20”。
当为保留型调理剂时，组合物还可以含有，以组合物总重量计的约0.01％-约1.0％具有约12-约36个碳原子的脂肪醇。脂肪醇的例子包括但不限于是十二烷醇、十六烷醇、硬脂烷醇、二十二烷醇以及它们的混合物。
当为香波以外的产品，即保留型调理剂或头发梳通剂时，本发明组合物优选基本上不含任何阴离子表面活性剂。所谓“基本上不含”意味着该组合物含有不超过0.5重量％，优选不超过0.1重量％阴离子表面活性剂。
本发明组合物可以进一步包含任选性的功能性组分，例如缓冲剂、防腐剂或香料。
为最大限度地方便用户，装有本发明组合物的包装优选是分配型包装，例如喷洒分配器或泡沫分配器。当本发明组合物为保留型调理剂或头发梳通剂的形式时，优选将其装在喷洒分配器包装中。这种带有活塞泵的包装将组合物以雾状、滴状或液流状的形式进行分配。因此，含本发明组合物的保留型调理剂或头发梳通剂应具有相对较低的浓度以使组合物易经这种泵式分配器分配。
本发明组合物尤其适用于头发梳通剂产品，它们通过减小梳理缠结头发所需的阻力而使打结的头发易于梳通，该组合物在湿头发或干头发时都可使用。若头发是湿的，优选将头发上过量的水挤出并将本发明组合物均匀地涂敷在头发上，例如用实施例所述的喷洒分配器。此后，组合物可以进入头发内并使头发可梳理或刷理。此外，在用于干燥的头发时，应将组合物涂敷在头发上直至头发潮湿为止，随后可梳理或刷理头发。
下列实施例将进一步说明本发明的性质及实施方式，但是，本发明将不受下列细节的限制。实施例1具有如表1所示配方的头发梳通剂组合物，其制备如下表1-实施例1的配方
<p>将需要量的Incroquat TMS、Incroquat HE、Solan 50和DC344 Fluid加入到已加热的装有高速搅拌器或叶轮的混合容器中。将该容器加热到75℃-80℃以熔化各组分，并且随后将内容物高速混合5分钟。在另一容器内在约相同的温度下(即75-80℃)加热水，此后将全部水的约10％-15％在搅拌下缓慢加入到保持在75-80℃并在混合容器内的预熔成分中。继续混合并加热约10-15分钟直至预熔成分完全分散在水相中为止。将剩余的热水加入该混合容器中并再搅拌10分钟。冷却混合容器内内容物至约45℃，随后，加入Kathon防腐剂和香料。进一步将内容物冷却至室温。
组合物优选的pH为约4-约5，更优选在约4.2-约4.4之间。若需要，组合物的pH值可用酸(例如柠檬酸)调至组合物所需的pH。
实施例2具有表2所示配方的头发梳通剂组合物按照实施例1的方法制备但用吐温20代替Solan 50。
表2-实施例2的配方
产品的稳定性通过将制剂样品在约室温至约50℃范围内的若干温度下保温放置并定期测量样品的pH及光学外观来评估实施例1和2产品的稳定性。作为均匀不透明分散体的样品在长达6周的室温至50℃的条件下未出现外观变化。同样，样品的PH在此期间保持稳定。样品也具有冻融稳定性。各冻融周期包括将样品冷却至-20℃至-10℃并在这样的温度下保持约24-36小时，随后将样品恢复至室温并再保持24-36小时。样品经过5个这种冻融周期后并未出现可见的外观变化。
梳通性能评估实施例1和2所得产品对用户试验小组成员头发的梳通性能。每个成员都相对于市售的参照产品对一种实施例组合物进行评估，即由强生日用品有限公司上市的“强生无缠发幼儿用”喷涂型梳通剂。每种实施例组合物由70名试验成员以有序(盲式)自由试验(nomadic test)进行评估。各成员用所给的装有第一产品(不是实施例1或2组合物之一就是参比产品)的喷洒分配器包装在指导下施用在经冲洗的湿头发上。一些成员也被指定将产品施用在干燥的头发上。一周后，规定这些成员在3天内不准使用任何梳通剂。随后给予上述成员第二种样品并在指导下施用一周该样品。这些成员在每次使用后皆规定完成一个调查表。下列为试验所测定的结果表3-梳通性能
<p>表4-梳通性能
评估成员认为，在潮湿或干燥条件下使用本发明组合物都可以改善头发的梳理性。
本发明组合物的梳通效能在下列试验中得到测定用从纽约城的国际头发进口及生产有限公司购到的1英寸宽、6英寸长的双股漂白金发组成的女子长发进行梳通试验。长发的清洗是通过将1mL“Tergitol15-S-9”表面活性剂(Union Carbide Corp.)涂抹在长发上，涂出泡沫2分钟，再漂洗3分钟。重复三次这样的清洗过程。梳理上述长发直至完全除去发结。所述长发经过在水杯中浸泡及共达三次的取出而再次打结。将上述长发夹在Dia-Stron 160系列微型拉力测验器(Dia-stron有限公司，Broomal PA)中。再将梳齿间距为1/8-英寸的塑料梳夹在装置上。拉力测验器测量出梳子通过长发所需的负载(以克计的作用力)并作出距离的函数。开动装置并对梳通作用力相对于距离进行记录。将长发在浸在水中以重新打结并共测量三次梳通作用力。三次平行记录的峰作用力的平均值代表梳通长发的基线值。再次将长发重新打结，并且通过将0.3mg组合物喷洒在长发上、夹于拉力测验器中并再次测定峰作用力来测出组合物的梳通效能。处理的长发又一次被打结并测定梳子通过长发所需的作用力。如此三次测量试验的平均值被作为梳通经处理长发的作用力。微机算出的梳理作用力的百分降低率如下
附
图1中以Y轴上的作用力克数相对于X轴上距离所划的曲线表示了评估实施例2组合物的长发梳理作用力。实施例1和2组合物以及其它若干种组合物梳理作用力降低的百分率如表5所示。
表5-梳理作用力降低的数据<
数据表明本发明组合物具有优异的梳通性。这些数据还证明，混合有季铵化合物二十二烷基三甲基甲硫酸铵和二十二烷酰氨基丙基羟乙基二甲基氯化铵并具有较长的C22基团的实施例1和2组合物在梳通头发方面比其它只含有较短烃链(即硬脂基二甲基苄基氯化铵和二甲基二烷基(C14-C18)氯化铵)的组合物更有效。
眼部刺激性本发明组合物还具有较低的眼睛及皮肤刺激性。刺激性的评估采用第86号Invittox方案，即“跨上皮渗透性(TEP)试验”。在TEP试验中，通过测定细胞层的渗透性作用来评估产品对眼睛的刺激强度，即评估通过细胞层的荧光素渗漏。在这种体外试验中，将单层Madin-Darby犬肾(MDCK)细胞在处于含介质或试验缓冲液的24孔平板的较下部位孔中的微孔内嵌入物上生长直至融合。通过测定单层细胞在产品稀释液下暴露15分钟后的渗透性屏障损伤来评估产品的刺激强度。通过分光光度法并以30分钟后渗漏到较下部孔内的荧光素钠量来评定屏障损伤。作出荧光素渗漏相对于受试物质的浓度曲线以测出EC50(受试物质引起半数最大染料渗漏时的浓度，即渗透性屏障损伤50％时的浓度)。实验过程按照第86号Invittox方案(1994.5)进行，该公开文献在此引入作为参考。
位于微孔膜上的MDCK细胞层接触受试样品，将此作为眼睛遭受刺激时出现的第一进程的模型。在体内，角膜上皮最外层形成一个选择性渗透屏障，这归因于细胞间存在的紧密接合。在受到刺激时，这种紧密接合发生分离并且失去渗透性屏障。液体嵌入到上皮的下层中并且因引起胶原板层的分离而导致基质浑浊。TEP实验可测定刺激物对于生长在微孔内嵌入物上的MDCK细胞层中的细胞间紧密接合的破坏作用。通过分光光度法测定的经细胞层和微孔膜到达下部孔内的标记染料(荧光素钠)量来对损伤进行评估。通常，认可评分为2.2％或更高的EC50。本发明实施例1的未稀释组合物没有出现渗漏，因此具有认可的TEP评分。这种数据证明本发明组合物具有所期望的眼部柔和性。
实施例3-11采用实施例1的方法制备如表6所示的实施例3-11制剂。
权利要求
1．一种组合物，基于组合物重量，该组合物含有A．约0.01％-2.0％下式季铵化合物
和和B．约0.01％-约2.0％聚硅氧烷化合物，其中，R为取代的或未取代的具有约11-约35个碳原子的烷基或链烯基；X为-O-或N-R5；R1为取代的或未取代的具有约2-约6个碳原子的亚烷基；R2、R3和R4彼此独立地为具有约1-4个碳原子的烷基或羟烷基；R5为H或CH3，和A1为氯离子、溴离子、含有约1-约2个碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物。
2．根据权利要求1所述的组合物，所述组化合物含有约0.1-1.0％(重量)的所述季铵化合物。
3．根据权利要求1所述的组合物，其中R为含约19-约21个碳原子的烷基或它们的混合物，X为N-R5基团并且R5为H。
4．根据权利要求1所述的组合物，其中所述季铵化合物选自
和E．它们的混合物。
5．根据权利要求1所述组合物，该组合物包含约0.05-约1.0％(重量)所述聚硅氧烷化合物。
6．根据权利要求1所述的组合物，其中所述聚硅氧烷化合物为具有约4-约6个硅原子的挥发性聚二甲基硅氧烷。
7．根据权利要求1所述的组合物，该组合物进一步含有具有约3-约6个碳原子的二醇或多元醇。
8．根据权利要求1所述的组合物，该组合物进一步含有约0.01-约1.0％(重量)的非离子表面活性剂。
9．根据权利要求1所述的组合物，该组合物为调理香波、洗去型调理剂、保留型调理剂或头发梳通剂的形式。
10．一种制造物品，该制造物品包含装在喷洒分配器包装或泡沫分配器包装内的权利要求1所述组合物。
11．一种组合物，该组合物包含A．下式所示的第一季铵化合物
B．下式所示第二季铵化合物
和C．以组合物总重量计的约0.01％-约2.0％聚硅氧烷化合物，其中R为取代的或未取代的具有约11-约35个碳原子的烷基或链烯基；X为-O-或N-R5；R1为取代的或未取代的具有约2-约6个碳原子的亚烷基；R2、R3和R4彼此独立地为具有约1-4个碳原子的烷基或羟烷基；R5为H或CH3，R6为含有约12-约36个碳原子的烷基或链烯基，R7为具有约1-约36个碳原子的烷基或链烯基，或是苄基，R8和R9彼此独立地为含有约1-约4个碳原子的烷基，或苄基，A1和A2彼此独立地为氯离子、溴离子、具有约1-约2个碳原子的烷基硫酸根或它们的混合物，并且，其中所述的第一和第二季铵化合物共占该组合物重量的约0.01％-2.0％。
12．根据权利要求11的组合物，其中所述第一季铵化合物与所述第二季铵化合物的重量比例为约4∶1-1∶4。
13．一种调理或梳通头发的方法，该方法包括在头发上施用调理或梳通有效量的权利要求1所述组合物。
全文摘要
本发明涉及一种头发调理或梳通用组合物,该组合物包含:约0.01%—2.0%(重量)右式季铵化合物,和约0.01%—约2.0%聚硅氧烷化合物;其中,R为取代的或未取代的具有约11—约35个碳原子的烷基或链烯基;X为－O－或N－R
文档编号A61K8/41GK1231170SQ99102760
公开日1999年10月13日 申请日期1999年2月10日 优先权日1998年2月10日
发明者李俊, D·J·帕尔 申请人:庄臣消费者有限公司