一种湿疡气雾剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及制药领域，具体涉一种湿疡气雾剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 湿疡气雾剂的主要成分是黄柏、黄连、当归。黄柏性味苦寒，有清热燥湿，泻火除 蒸，解毒疗疮之功效。黄连用于温病高热、口渴烦躁、血热妄行、以及热毒疮疡等。当归主治 血虚诸证；月经不调；经闭；痛经；症瘕结聚；崩漏；虚寒腹痛；痿痹；肌肤麻木；肠燥便难； 赤痢后重；痈疽疮疡；跌扑损伤。
[0003] 湿疡气雾剂是一种纯中药制剂，功能主治清热燥湿，解毒止痒。用于急性湿疹见有 皮肤红斑、渗液、瘙痒等属于湿热毒邪蕴于肌肤者。
[0004] 目前湿疡气雾剂的制备方法多采用乙醇浸提法，其步骤是：将黄柏、黄连、当归粉 成粗粉（黄柏57份、黄连14份、当归43份），加75%乙醇浸渍72小时，每12小时搅拌一 次，滤过，药渣再加75乙醇浸渍48小时，每12小时搅拌一次，滤过，药渣压榨。收集渣液滤 过，两次滤液合并，静置24小时，G3滤球减压过滤，以75%乙醇调制到全量（以黄柏计，每 57g原料配至1000ml)。采用这种方法制备效率较低，时间长。
[0005] 渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层 向下流动过程中浸出药材成分的方法。传统渗漉法虽然在一定程度上能提高提取率，但是 溶剂消耗大，时间长，成本高。到目前为止还没有采用渗漉法制备湿疡气雾剂的报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于针对上述不足提供一种湿疡气雾剂的制备方法，解决了现有技 术中提取效率低的不足。
[0007] 为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
[0008] -种湿疡气雾剂的制备方法，其包括步骤：
[0009] 1)将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加75%乙醇浸渍20~26小时，每6小时搅拌一 次，滤过；
[0010] 2)滤渣先用90%的乙醇渗漉10~15小时和再用70%的乙醇渗漉10~15小时， 流速为每小时流出液占药渣体积1/20~1/30 ;
[0011] 3)渗漉后药渣压榨并过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度。
[0012] 其中，优选所述步骤1)加75%乙醇浸渍时间为22小时。
[0013] 其中，优选所述步骤1)乙醇加入量为1~3倍药物体积。
[0014] 其中，优选所述步骤1)乙醇加入量为2倍药物体积。
[0015] 其中，优选所述步骤2)滤渣先用加90%乙醇渗漉12小时，流速为每小时流出液占 药渣体积1/24。
[0016] 其中，优选所述步骤2)用70%乙醇进行渗漉时间为12小时，流速为每小时流出液 占药渣体积1/24。
[0017] 优选地，所述制备方法包括如下步骤：
[0018] 1)将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加两倍体积75%的乙醇浸渍22小时，每6小时搅 拌一次，滤过；
[0019] 2)滤渣先用90%的乙醇渗漉12小时和再用70%的乙醇渗漉12小时，流速为每小 时流出液占药渣体积1/24 ;
[0020] 3)渗漉后药渣压榨并过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度。
[0021] 本发明方法改变了传统湿疡气雾剂的制备方法，通过结合过滤法和渗漉法，经步 骤改进和条件优化，不仅提取效率高，同时大大缩短了时间，节约了成本。
【具体实施方式】
[0022] 以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离 本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明 的范围。
[0023] 若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0024] 实施例1 一种湿疡气雾剂的制备方法
[0025] 本发明一种湿疡气雾剂的制备方法，制备方法如下：
[0026] 1、将黄柏57份、黄连14份、当归43份粉碎成粗粉。粉碎得过细则容易堵塞，粉碎 的过粗不利于浸出，影响到后续的渗漉处理。加两倍体积75%的乙醇浸渍22小时，每6小 时搅拌一次，滤过；
[0027] 2)滤渣先用90 %的乙醇渗漉12小时和再用70 %的乙醇渗漉12小时，流速为每小 时流出液占药渣体积1/24 ;
[0028] 3)渗漉后药渣压榨并过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度至75%，并用75% 调整至全量。检验合格后灌装。
[0029] 本品，每1ml含黄柏与黄连以盐酸小檗碱（C2QN1SC1N0 4)计，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此计算提取率为93. 4 %。
[0030] 含量检测方法如下：取本品，照鉴别项下微孔排气法，将抛射剂缓缓排出后，瓶内 余液作为供试品溶液：另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙醇制成每lml含盐酸小 檗碱lmg的溶液。精密吸取60 μ 1，用硫酸溶液（0. 05mol/L)稀释至10ml，作为对照品溶液。 精密吸取对照品溶液10 μ 1，供试品溶液40 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以正丁 醇-冰醋酸-水（7 :1 :2)为展开剂，展开，展距约15cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下 检视。分别刮取供试品在与盐酸小檗碱对照品相应位置上的条斑置一烧杯中；同时刮取同 一块薄层板上与供试品条斑等面积的硅胶G作为空白，置另一烧杯中，在两烧杯中分别精 密加入硫酸溶液（0.05mol/L)10ml，使充分溶解，滤过。对照品以硫酸溶液（0.05mol/L)作 为空白溶液。照分光光度法（《中华人民共和国药典》2010年版一部V )试验，在345nm的 波长处测定吸光度，计算，即得。
[0031] 在本例中提取时间合计为46小时，远低于传统方法的144小时，并且提取效率高， 大大节约了时间和成本。
[0032] 实施例2 -种湿疡气雾剂的制备方法
[0033] 本例中湿疡气雾剂的制备方法，其包括步骤：
[0034] 1)将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加三倍体积75%的乙醇浸渍20小时，每6小时搅 拌一次，滤过；
[0035] 2)滤渣先用90 %的乙醇渗漉15小时和再用70 %的乙醇渗漉15小时，流速为每小 时流出液占药渣体积1/30 ;
[0036] 3)渗漉后药渣压榨并过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度至75%，并用75% 调整至全量。检验合格后灌装。
[0037] 本品，每1ml含黄柏与黄连以盐酸小檗碱（C2QN1SC1N0 4)计，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此计算提取率为92. 7%。
[0038] 在本例中提取时间合计为50小时，远低于传统方法的144小时，并且提取效率高， 大大节约了时间和成本。
[0039] 实施例3 -种湿疡气雾剂的制备方法
[0040] -种湿疡气雾剂的制备方法，其包括步骤：
[0041] 1)将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加一倍体积75%的乙醇浸渍26小时，每6小时搅 拌一次，滤过；
[0042] 2)滤渣先用90 %的乙醇渗漉10小时和再用70 %的乙醇渗漉10小时，流速为每小 时流出液占药渣体积1/20 ;
[0043] 3)渗漉后药渣压榨并过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度至75%，并用75% 调整至全量。检验合格后灌装。
[0044] 本品，每1ml含黄柏与黄连以盐酸小檗碱（C2(]N1SC1N0 4)计，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此计算提取率为92. 5%。
[0045] 在本例中提取时间合计为46小时，远低于传统方法的144小时，并且提取效率高， 大大节约了时间和成本。
[0046] 实施例4不同乙醇浓度渗漉结果比较
[0047] 本实验采用不同的乙醇浓度对黄柏、黄连、当归进行渗漉效果比较，其他步骤同实 施例1。对照组采用传统的方法进行步骤为：将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加两倍体积75% 乙醇浸渍72小时，每12小时搅拌一次，滤过，药渣再加一倍体积75%乙醇浸渍48小时，每 12小时搅拌一次，滤过，药渣压榨。收集渣液滤过，两次滤液合并，静置24小时，G3滤球减 压过滤，以75%乙醇调制到全量。试验分组如下：
[0050] 由以上结果可以看出，简单采用渗漉法在短时间内进行渗漉，其效果与传统方法 相比，并没有有效提高提取率（实验组1-6)，但通过高低两种不同浓度的乙醇进行提取却 发生了预料不到的效果，其提取率显著提高，达到甚至超过传统方法的提取率，大大节约了 提取时间。
【主权项】
1. 一种湿疡气雾剂的制备方法，其包括步骤： 1) 将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加75%乙醇浸渍20~26小时，每6小时搅拌一次，滤 过； 2) 滤渣先用90%的乙醇渗漉10~15小时和再用70%的乙醇渗漉10~15小时，流速 为每小时流出液占药渣体积1/20~1/30 ; 3) 渗漉后药渣压榨并过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)加75%乙醇浸渍时间为 22小时。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)乙醇加入量为1~3倍 药物体积。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)乙醇加入量为2倍药物体积。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)滤渣先用加90%乙醇渗 漉12小时，流速为每小时流出液占药渣体积1/24。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)用70%乙醇进行渗漉时 间为12小时，流速为每小时流出液占药渣体积1/24。7. 根据权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，包括步骤： 1) 将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加两倍体积75%的乙醇浸渍22小时，每6小时搅拌一 次，滤过； 2) 滤渣先用90 %的乙醇渗漉12小时和再用70 %的乙醇渗漉12小时，流速为每小时流 出液占药渣体积1/24 ; 3) 渗漉后药渣压榨并过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度。
【专利摘要】本发明提供了一种湿疡气雾剂的制备方法，其包括步骤：将黄柏、黄连、当归粉成粗粉，加75％乙醇浸渍20～26小时，每6小时搅拌一次，滤过，滤渣先用90％的乙醇渗漉10～15小时和再用75％的乙醇渗漉10～15小时，流速为每小时流出液占药渣体积1/20～1/30，药渣压榨后过滤，合并滤液及渗漏液，调整乙醇浓度。本发明方法改变了传统的过滤法和渗漉法，不仅提取效率高，同时大大缩短了时间，节约了成本。
【IPC分类】A61P17/00, A61K9/12, A61P17/04, A61K36/756
【公开号】CN105287839
【申请号】CN201510815461
【发明人】叶全元
【申请人】北京海德润制药有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月23日