一种治疗风热感冒的中药组合物、其制备方法及其质量控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药组合物及其制备方法，特别涉及一种治疗风热感冒的中药组 合物、其制备方法及其质量控制方法。
【背景技术】
[0002] 风热感冒是风热之邪犯表、肺气失和所致。症状表现为发热重、微恶风、头胀痛、有 汗、咽喉红肿疼痛、咳嗽、痰粘或黄、鼻塞黄涕、□渴喜饮、舌尖边红、苔薄白微黄。中医认为， 风热感冒是风热之邪犯表、肺气失和所致。治法应以辛凉解表为主。常选用菊花、薄荷、桑 叶等。代表方剂为《银翘散》、《桑菊饮》。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种治疗风热感冒的中药组合物及其制备方法。所述中药 组合物的原料药由金银花，连翘，防风，桔梗，黄芩、芦根、甘草等七味药材组成，具有清热， 解表，利咽消肿的功效，临床上用于治疗感冒发热，头痛，咽喉肿痛等症。方中金银花、连翘 为君药，具有清热解毒，凉散风热的功效，防风可助金银花、连翘解肌表之邪，又能祛风发汗 止痛，桔梗宣肺祛痰、清利咽喉，黄芩性寒泻火、清泻里热，芦根干凉清利、生津止渴，甘草既 可调和诸药，护胃安中，同时也有镇咳祛痰抗炎功效，能保护发炎的咽喉和气管粘膜。诸药 合用，共奏疏散风热，清肺止咳，消炎利肿之功效。
[0004] 本发明治疗风热感冒的中药组合物的原料药组成为：金银花320 - 360重量份，连 翘320 - 360重量份，防风320 - 360重量份，桔梗320 - 360重量份，黄芩220 - 270重 量份，芦根180 - 220重量份，甘草160 - 180重量份。
[0005] 本发明优选的中药组合物，其特征在于它是由下述原料药组成：金银花345重量 份，连翘345重量份，防风345重量份，桔梗345重量份，黄苳250重量份，芦根200重量份， 甘草170重量份。
[0006] 本发明的治疗风热感冒的中药组合物可以加入制备不同的剂型时所需的各种常 规辅料，例如崩解剂、润滑剂、填充剂等以常规的中药制剂方法制备成多种常用的口服制 剂，例如丸剂、胶囊剂、片剂、颗粒剂或口服液等，优选颗粒剂。
[0007] 本发明的治疗风热感冒的中药组合物的制备工艺，包括如下步骤：按处方量，取 金银花等七味药材，加水煎煮两次，合并煎液，过滤，滤液真空减压浓缩，加入乙醇，搅匀，静 置，过滤，滤液回收乙醇，真空减压浓缩为浸膏，根据制成不同剂型的工艺需求加入不同辅 料制成制剂。优选方法包括如下步骤：按处方量，取金银花等七味药材，加水煎煮两次，第一 次加水12倍量，煎煮3小时，第二次加水9倍量，煎煮2小时，合并煎液，过滤，滤液真空减 压浓缩至约l〇〇〇ml，相对密度约1. 15~1. 25 (60°C)，加入为浓缩液1. 5倍体积的乙醇，搅 匀，静置12小时，过滤，滤液回收乙醇，真空减压浓缩为浸膏，根据制成不同剂型的工艺需 求加入不同辅料制成制剂。
[0008] 本发明中药组合物颗粒剂制剂的成型工艺优选一步制粒法，该方法是喷雾技术和 流化床综合运用的结果，将传统的混合、制粒、干燥在同一封闭容器内一次完成，实现一步 法制粒，原料粉末在床内建立流态化，同时将粘合剂雾滴至流化界面成粒，经干燥挥发水分 随排风带出机外。优选蔗糖粉与淀粉的混合物作为辅料，淀粉用量为1% (重量），流浸膏 以70% (重量）折干计，剩余辅料为糖粉（重量）。优选的一步制粒工艺为：按上述比例称 取鹿糖粉和淀粉，置一步制粒机中混合均勾，金银花等七味药材提取的流浸膏相对密度为 1. 20~1. 30 (60°C)，喷入，一步制粒，进风温度80~100°C，进料速度30~50g/min时，物 料温度50~70°C。
[0009] 本发明提供了一种上述治疗风热感冒的中药组合物的质量控制方法，其特征在于 使用液相色谱仪对本发明的中药组合物中绿原酸含量进行检测，其中色谱柱填充剂为十八 烷基键合硅胶，以乙腈为流动相A，以0. 4%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长 为327nm，进样体积10μ1，检测样品的制备方法为：取待测样品1.0g，研细，精密称定，置 50ml量瓶，加入50 %甲醇约40ml，密闭，超声处理30分钟，放冷，用50 %甲醇定容至刻度， 摇匀，过滤即得。本发明的中药颗粒每克含金银花以绿原酸（C16H1809)计不得少于1.2mg。
[0010] 本发明对制得的治疗风热感冒的中药组合物进行了临床疗效及其安全性试验。 方法采用随机试验方法，观察本发明的组合物治疗160例风热感冒患者的临床疗效。经过 3天治疗后，结果是治疗组临床痊愈率为33%，显效率为12%，有效率为34 %。上述结果表 明本发明的组合物对于治疗风热感冒有明显疗效。安全性试验未发现不良反应。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的 理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。 实施例1浸膏的制备
[0012] 取金银花345g，连翘345g，防风345g，桔梗345g，黄芩250g，芦根200g，甘草170g， 加水煎煮两次，第一次加水12倍量，煎煮3小时，第二次加水9倍量，煎煮2小时，合并煎液， 过滤，滤液真空减压浓缩至约l〇〇〇ml，相对密度约1. 15~1. 25(60°C)，加入为浓缩液1. 5 倍体积的乙醇，搅匀，静置12小时，过滤，滤液回收乙醇，真空减压浓缩为浸膏，测定绿原酸 含量。
[0013]
[0014] 实施例2中药组合物颗粒剂的制备
[0015] 取金银花345g，连翘345g，防风345g，桔梗345g，黄芩250g，芦根200g，甘草170g， 加水煎煮二次，第一次加水12倍量，煎煮3小时，第二次加水9倍量，煎煮2小时，合并煎 液，过滤，滤液80°C减压浓缩至约1000ml，相对密度约1. 15~1. 25 (60°C)，加入为浓缩液 1. 5倍体积的乙醇，搅匀，静置12小时，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度1. 20~ 1. 30 (60°C)的流浸膏，稍冷，取糖粉及淀粉适量混匀，喷入流浸膏，一步制粒，干燥制成 1000g，即得。
[0016] 辅料用量的确认
[0017] 按照拟定提取工艺，以处方量制备浸膏，以蔗糖为主要辅料，采用单因素筛选淀粉 的用量，并对制剂工艺进行摸索、筛选，一步制粒均制成l〇〇〇g。根据各批次试验所得浸膏的 干膏率计算辅料投料量，通过制粒成型情况及颗粒溶化性确认辅料用量。
[0018]
[0019] 六批试验所得颗粒质量评价结果如下：
[0020]
[0021] 综合以上评价指标，选择制剂成型淀粉用量为1%，流浸膏以70%折干计，剩余辅 料为糖粉，一步制粒比较理想。
[0022] 流浸膏相对密度的确定
[0023] 按处方量称取蔗糖粉和淀粉，置一步制粒机中混合均匀，取相对密度分别为1. 20、 1. 25、1. 30的流浸膏，进行一步制粒，制粒过程中，随时调节风量，使物料呈沸腾状态，进料 速度40g/min，进风温度80~90°C，物料温度50~60°C，观察制粒效果。
[0024]
[0025] 由上表可知，相对密度1. 20~1. 30 (60°C)的流浸膏一步制粒较顺利，所得的颗 粒疏松大小均匀。
[0026] 进料速度的确定
[0027] 按处方量称取蔗糖粉和淀粉，置一步制粒机中混合均匀，取相对密度为 1. 24 (60°C)的流浸膏，进行一步制粒，制粒过程中，随时调节风量，使物料呈沸腾状态，进 风温度80~90 °C，分别在进料速度为30、40、50、60g/min进行制粒，观察制粒效果。
[0028]
[0029] 由上表可知，进料速度较快（60g/min)时物料湿度较大，如干燥不及时易造成颗 粒结块，产生大颗粒。进料速度控制在30~50g/min时，颗粒成形性较好。
[0030] 制粒工艺小试验证研究
[0031] 采用一步制粒工艺，以确定的工艺参数，试制5批小试，每批颗粒量2000g，根据颗 粒量及干膏率计算蔗糖粉和淀粉的加入量。
[0032]
[0033] 经测定，颗粒中绿原酸总量与药材提取所得浸膏中绿原酸总量相差不大，说明成 型工艺基本无损耗。
[0034] 实施例3中药组合物的质量控制
[0035] 仪器高效液相色谱仪岛津LabSolutions Essentia工作站，LC-16型高压输液栗， SPD-16型紫外检测器，CBM-16控制器；（岛津公司）。
[0036] 试剂和试药
[0037] 绿原酸对照品：由中国食品药品检定研究院提供。
[0038] 阴性对照样：自制（不含金银花）
[0039] 测试样品：实施例