专利名称：超临界二氧化碳萃取红花籽油的方法
技术领域：
本发明涉及一种红花籽油的提取方法，具体地说涉及一种利用超临界状态下的二氧化碳流体做萃取剂，从红花种籽中提取以亚油酸为主的油脂的方法。
背景技术：
红花籽是菊科植物红花的种籽，我国红花栽培面积在3～4万公顷，主要集中在新疆，其次为四川、云南等省。红花籽油是从红花种籽中提取的植物油，其亚油酸含量是所有植物油中最高的，此外还含有黄酮、维生素E等活性物质。亚油酸是唯一的一种人体必需而又不能在体内自行合成的脂肪酸，是维持大脑和神经功能的必需因子。长期食用亚油酸能软化血管，减少胃肠道对胆固醇的吸收，并能将其排出体外；同时能够抗血栓和降血脂，防止动脉粥样硬化；此外还能预防癌变和抑制肿瘤细胞转移，抑制变态性疾病，增强免疫力，延长生命。因此红花籽油被认为是世界上最好的食用油之一。
目前，红花籽制油工艺以剥壳预榨-浸出法为主。压榨过程中，即使是使用冷榨法，种籽也不可避免在挤压过程中受热升温，使具有生物活性的黄酮、维生素E等营养成分氧化变质；浸出过程中，由于有机萃取剂如乙醇、石油醚、正己烷等的引入，浸出的油脂中不可避免地残留少量有机萃取剂，使产品受到有机物污染。由以上因素可看出，目前红花籽油提取方式有破坏营养成分，产生萃取剂残留等问题。
当二氧化碳的温度T和压力P分别高于它的临界温度Tc(31.1℃)和临界压力Pc(7.39MPa)时，称为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳具有很强的溶解能力，可以通过改变操作参数容易地调节溶解性能，以提高产品纯度，增加产率。二氧化碳临界温度低，特别适用于热敏性和化学性不稳定天然产物的分离。此外二氧化碳成本低廉，惰性无残留，还具有防止氧化，抑制细菌等作用。
孙传经等(CN 1102646C)报道了超临界二氧化碳反向提取部分药用植物油的结果，但没有涉及原料红花种籽，也没有在工业装置生产的实例。在实际应用中尚没有超临界二氧化碳提取红花籽油的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述传统工艺不足之处，提供一种工艺流程简单、操作方便、产品质量高、收率高的红花籽油的制备方法。
本发明的主要技术特征是以无毒、易得、廉价的二氧化碳为萃取剂，在超临界状态下萃取红花籽油，同时逐级降压，实现红花籽油与二氧化碳自行分离，二氧化碳再循环使用。
本发明的萃取红花籽油的方法，包括如下步骤(1)以红花种籽为原料，将其粉碎至粒度为0.3-0.5mm；(2)将粉碎后的红花种籽置于超临界萃取装置的萃取罐中，用超临界二氧化碳作为萃取剂，在压力为20-28MPa，温度为35-60℃的条件下进行萃取；(3)进行两级减压分离，一级分离压力为9-14MPa，温度为35-50℃，分离得到红花籽油；二级分离压力为5-8MPa，温度为30-40℃，得到水及红花籽油。
萃取后的残渣富含的蛋白质和氨基酸并未在萃取过程中发生改变，经进一步加工可制成饲料。
本发明经过了实验室到工业萃取装置的验证本发明的优点1.超临界二氧化碳萃取所得的红花籽油纯度高，不饱和脂肪酸的含量可达90％以上，其中含亚油酸85％左右；2.本发明萃取速度快，较短时间内即可完成萃取和分离过程；3.在生产中不使用有机萃取剂，产品中无萃取剂残留；
4、本发明的产品可软化血管、防治心、脑血管疾病和肝硬化等症
图1为本发明的工艺流程图。
如图所示，1.气罐 2.冷凝罐 3.高压泵 4.预热器 5.萃取罐a 6.萃取罐b 7.背压阀 8.分离罐I 9.分离罐II 10.放料阀二氧化碳从气罐1进入二氧化碳冷凝罐2冷凝成液体，由高压泵从底部注入预先装好粉碎红花种籽的萃取罐5或者萃取罐6，对红花种籽进行萃取，由压力控制器逐级降压，将携带有红花籽油的二氧化碳流体送入到分离罐8进行分离，超临界二氧化碳密度降低，溶质与萃取剂逐级分离。萃取罐5、6和分离罐8、9的温度由其外套的热循环水加热控制。红花籽油从分离罐8和分离罐9的底部排出，二氧化碳则由分离罐9上部进入冷凝罐2，成液体后再返回泵腔内，循环使用。
具体实施例方式
实施例1取红花种籽50克，粉碎至平均粒径0.4mm，烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐，二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐，在28MPa、50℃、流量4.5L/h下进行萃取；萃取液进入一级分离罐，在10MPa、45℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油；二氧化碳继续进入二级分离罐中，6MPa、40℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后，从分离罐得到红花籽油12.22克，萃取率为24.4％，占含油率的90.5％。所得油脂中亚油酸含量为85.6％。
实施例2取红花种籽50克，粉碎至平均粒径0.4mm，烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐，二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐，在24MPa、45℃、流量4.5L/h下进行萃取；萃取液进入一级分离罐，在10MPa、50℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油；二氧化碳继续进入二级分离罐中，5MPa、30℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后，从分离罐得到红花籽油11.9克，萃取率为23.8％，占含油率的88.2％。所得油脂中亚油酸含量为84.9％。
实施例3取红花种籽50克，粉碎至平均粒径0.5mm，烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐，二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐，在20MPa、35℃、流量4.5L/h下进行萃取；萃取液进入一级分离罐，在12MPa、35℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油；二氧化碳继续进入二级分离罐中，6MPa、35℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后，从分离罐得到红花籽油7.1克，萃取率为14.2％，占含油率的52.6％。所得油脂中亚油酸含量为84.8％。
实施例4取红花种籽50克，粉碎至平均粒径0.4mm，烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐，二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐，在28MPa、60℃、流量4.5L/h下进行萃取；萃取液进入一级分离罐，在10MPa、60℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油；二氧化碳继续进入二级分离罐中，5MPa、35℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后，从分离罐得到红花籽油10.4克，萃取率为20.8％，占含油率的77.0％。所得油脂中亚油酸含量为86.2％。
实施例5取红花种籽70克，粉碎至平均粒径0.4mm，烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐，二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐，在28MPa、40℃、流量4.5L/h下进行萃取；萃取液进入一级分离罐，在14MPa、45℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油；二氧化碳继续进入二级分离罐中，5MPa、40℃二级分离出一些水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后，从分离罐得到红花籽油13.3克，萃取率为19.0％，占含油率的70.3％。所得油脂中亚油酸含量为84.7％。
实施例6另取红花种籽50千克，粉碎至平均粒径0.3mm，置于萃取罐内并封闭。打开气罐，二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐，在25MPa、50℃、流量0.46m3/h下进行萃取；萃取液进入一级分离罐，在9MPa、40℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油；二氧化碳继续进入二级分离罐中，8MPa、40℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行6小时后，从分离罐得到红花籽油10.2千克，萃取率为20.4％，占含油率的75.6％。所得油脂中亚油酸含量为84.9％。
实施例7另取红花种籽50千克，粉碎至平均粒径0.3mm，置于萃取罐内并封闭。打开气罐，二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐，在28MPa、50℃、流量0.46m3/h下进行萃取；萃取液进入一级分离罐，在9MPa、40℃下进行一级分离获得黄色透明的植物油；二氧化碳继续进入二级分离罐中，8MPa、40℃二级分离出少许水及油样。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行6小时后，从分离罐得到红花籽油11.3千克，萃取率为22.6％，占含油率的77.9％。所得油脂中亚油酸含量为85.6％。
权利要求
1.一种超临界二氧化碳萃取红花籽油的方法，其特征在于包括如下步骤(1)以红花种籽为原料，将其粉碎至粒度为0.3-0.5mm；(2)将粉碎后的红花种籽置于超临界萃取装置的萃取罐中，用超临界二氧化碳作为萃取剂，在压力为20-28MPa，温度为35-60℃的条件下进行萃取；(3)进行两级减压分离，一级分离压力为9-14MPa，温度为35-50℃，分离得到红花籽油；二级分离压力为5-8MPa，温度为30-40℃，得到水及红花籽油。
全文摘要
一种超临界二氧化碳萃取红花籽油的方法是将粉碎至粒度为0.3－0.5mm的红花种籽置于超临界萃取装置的萃取罐中，用超临界二氧化碳作为萃取剂，在压力为20－28MPa，温度为35－60℃的条件下进行萃取；萃取后分离，一级分离压力为9－14MPa，温度为35－50℃，分离得到红花籽油；二级分离压力为5－8MPa，温度为30－40℃，得到水及红花籽油。本发明具有萃取速度快，产品中无萃取剂残留，红花籽油纯度高，不饱和脂肪酸的含量可达90％以上，其中含亚油酸85％左右的优点。
文档编号C11B1/00GK1912081SQ200610048200
公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月24日 优先权日2006年8月24日
发明者毕继诚, 韩小金, 张 荣, 王江泉 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所