超临界二氧化碳萃取滨海卡克勒酚类物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物有效成分的提取工艺领域，特别涉及一种超临界二氧化碳萃取滨海卡克勒酚类物质的方法。
【背景技术】
[0002]滨海卡克勒(CAKILE MARITMA)是三种大西海岸常见的盐生植物之一，通常生长在沙山上，在民族药中已被广泛使用。滨海卡克勒具有利尿，抗坏血病，促消化，通便，消退黄疸浮肿，调节淋巴结核和淋巴紊乱等多种功效。滨海卡克勒叶片中有大量的酚类物质积累，如类黄酮、芥子酸等。这些酚类物质具有体外抗菌、清除自由基和抗氧化活性，具有作为天然抗氧化剂、防腐剂的潜能。
[0003]目前，提取滨海卡克勒酚类物质主要的方法是有机溶剂萃取法。这种提取方法不需要特殊的仪器，应用较为普遍，但存在着产品安全性低、提取耗时长、提取率低等缺点。通过大量溶剂萃取，再蒸发浓缩，这种分离方法提取物含杂质太多，易造成化学溶剂及金属残留，有机溶剂使用量大，污染物多，成本高。
[0004]超临界流体萃取技术是以超临界流体作为萃取剂，利用其兼有液体和气体双重性质的特点通过控制温度和压力进行选择项萃取分离的新技术。目前常用的萃取剂为二氧化碳。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。根据文献检索，到目前为止尚无采用超临界二氧化碳萃取滨海卡克勒叶片酚类物质的方法问世。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种超临界二氧化碳萃取滨海卡克勒酸类物质的方法。
[0006]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种超临界二氧化碳萃取滨海卡克勒酚类物质的方法，包括如下步骤:
[0007](I)将滨海卡克勒叶片粉末装入超临界萃取釜中，采用二氧化碳超临界流体萃取分离:萃取温度为35?75°C，萃取压力20?60MPa，萃取时间为0.5?5小时，二氧化碳流速为I?30L/小时，夹带剂流速I?10ml/min;
[0008](2)将所获得的含萃取物的超临界二氧化碳流体，经减压解析分离出萃取产物，分离温度25?75°C，分离压力为I?20MPa，收集所得的萃取产物即为酚类物质。
[0009]步骤(I)中所述的滨海卡克勒叶片粉末优选为通过如下步骤得到:将滨海卡克勒叶片经过预冻，然后进行真空冷冻干燥处理，再粉碎。
[0010]所述的预冻的条件优选为-70?_20°C处理8?18小时。
[0011 ]所述的真空冷冻干燥的时间优选为20?36小时。
[0012]所述的粉碎的规格优选为20?60目。
[0013]步骤(I)中所述的萃取温度优选为40?50°C。
[0014]步骤(I)中所述的萃取压力优选为25?40MPa。
[0015]步骤(I)中所述的萃取时间优选为2?4小时。
[0016]步骤(I)中所述的二氧化碳流速优选为10?20L/小时。
[0017]步骤(I)中所述的夹带剂流速优选为4?8ml/min。
[0018]步骤(I)中所述的夹带剂为醇、酮和醚中的一种或至少两种，或是醇、酮和醚中的一种或至少两种与水形成的混合液。
[0019]所述的醇优选为乙醇、丙醇和甲醇中的一种或至少两种。
[0020]所述的酮优选为丙酮。
[0021]所述的醚优选为石油醚。
[0022]步骤(I)中所述的夹带剂优选为体积百分比60%的乙醇水溶液。
[0023]步骤(I)中所述的萃取分离优选为采取循环萃取方式。
[0024]所述的循环萃取的时间优选为30min。
[0025]步骤(2)中所述的分离温度优选为35?40°C。
[0026]步骤(2)中所述的分离压力优选为2?lOMPa。
[0027]本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
[0028](I)本发明提供了一种滨海卡克勒酚类物质萃取分离方法，该方法是将溶剂法与二氧化碳超临界萃取分离相结合的新工艺技术，充分利用了有机溶剂提取极性相似物质的优异性能和发挥超临界二氧化碳流体高效萃取分离的特点，从而获得较高的分离效率和较尚的广品收率。
[0029](2)本发明采用超临界二氧化碳流体可在温和的低温条件下提取滨海卡克勒中的酚类物质，整个工作在封闭的二氧化碳惰性环境中，能够有效的防止酚类物质的氧化及分解。
[0030](3)对于同样的原料，有机溶剂反复萃取需要7小时左右，叶片冻干粉萃取的得率不到为2.0%，而超临界二氧化碳萃取一般在0.5?5小时，得率可达到6.5%以上，提取时间减少，提取率明显增高。
[0031](4)本发明采用的超临界二氧化碳流体常态下是无色无味无毒的气体，与萃取成分分离后，完全没有溶剂的残留，可以有效地避免传统溶剂萃取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，是一种天然且环保的萃取技术。
[0032](5)本发明的方法集萃取、分离，不存在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便，简化了工艺流程;萃取效率高，耗能少，降低成本，绿色无污染，是一种理想的滨海卡克勒酚类物质萃取分离的方法。
【具体实施方式】
[0033]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0034]实施例1
[0035]滨海卡克勒新鲜叶片，-400C下预冻10小时，放入真空冷冻干燥机，冻干20小时。冻干叶片粉碎过20目筛。取叶片干粉Ikg次装入超临界萃取釜中，进行萃取分离，萃取压力30Mpa，萃取温度为40°C，⑶2流速为1L/小时，夹带剂(体积百分比60 %乙醇)流速为5ml/min;经4小时萃取后，所获含萃取物的超临界CO2流体，经减压解析分离出萃取产物，分离压力为1Mpa，分离温度35 °C，收集所得的萃取产物即为酚类物质，通过福林酚法检测含量为75.311^/^，收得率为7.53%。
[0036]实施例2
[0037]滨海卡克勒新鲜叶片，-200C下预冻18小时，放入真空冷冻干燥机，冻干20小时。冻干叶片粉碎过60目筛。取叶片干粉Ikg次装入超临界萃取釜中，进行萃取分离，萃取压力35Mpa，萃取温度为45°C，⑶2流速为15L/小时，夹带剂(体积百分比60 %乙醇)流速为4ml/min;经3小时萃取后，所获含萃取物的超临界CO2流体，经减压解析分离出萃取产物，分离压力为1Mpa，分离温度35 °C，收集所得的萃取产物即为酚类物质，通过福林酚法检测含量为83.211^/^，收得率为8.32%。
[0038]实施例3
[0039]滨海卡克