专利名称：：利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法
技术领域：
：本发明涉及一种玫瑰精油、玫瑰纯露的提取方法，更具体是涉及一种利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法。技术背景玫瑰精油为鲜花油之王，其价格昂贵，有"液体黄金"之美誉；玫瑰纯露是玫瑰精油生产过程中的另一产品，玫瑰纯露香气馥郁，含有多种有效成分，具有抗过敏、消炎、杀菌、抗菌的作用，玫瑰精油和玫瑰纯露是生产药品、食品、保健食品和高级化妆品的重要原料。玫瑰精油和玫瑰纯露的加工技术在国外已有几百年的历史，在我国还处于起步阶段。长期以来，由于国外技术保密，而国内技术还处于摸索阶段，如何采用合理的工艺流程.取得较高的出油率，一直是工业生产亟待解决。通常来说，目前国内外的提取加工技术主要有三种(l)水蒸气水中蒸馏法；(2)有机溶剂浸提法；(3)二氧化碳超临界萃取法。以上的提取方法各有不足，三种方法存在的缺陷为以往水蒸气水中蒸馏法提取的玫瑰精油，质量较差，头香损失严重且颜色重，油中杂质含量高，香气不够纯正等缺陷。有机溶剂浸提法中，因浸提法需使用大量的有机溶剂，有机溶剂的消耗较多，生产成本较高，同时得到的产品或多或少都存在溶剂残留，影响产品的质量。二氧化碳超临界萃取法提取玫瑰精油，尽管二氧化碳超临界萃取法是国内外目前提取玫瑰精油最先进的技术工艺，在玫瑰精油得率上稍占优胜，但在香气方面显得不是非常纯正，并且二氧化碳超临界萃取法提取工艺复杂，生产设备要求高，生产成本高。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提供一种利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法。为达到上述目的，本发明采取了如下的技术方案一种利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法，具体包括如下的技术步骤(1)将360500kg大马士革1号玫瑰花投入蒸馏釜中；(2)往蒸馏釜加入去离子水；以重量计，水花为2.03.0:1;(3)往蒸馏釜中加入食盐；加入食盐能降低蒸馏釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明显提高玫瑰的出油率；以重量计，食盐:水为2.55:100;(4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率；加热时间为68小时；从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.25035Mpa;在沸腾后0.5小时内压力控制为0.050.08MPa;沸腾后0.53小时内控制在0.080.lMPa为宜;沸腾后35小时内控制在0.10.12MPa;沸腾后5小时到结束，控制在O.150.2Mpa;(5)冷却水控制加热蒸馏釜至釜内温度为6(TC时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在2025°C，这段时间主要是收集一些低沸点的头香成分；半小时后流出液温度升至3035。C并保持稳定，直至结束；不同的温度段要分别取油，以免升温后造成低沸点成分的损失；(6)经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制沸腾后半小时内，温度控制在2025'C，之后温度应保持在3035°C;(7)蒸馏控制蒸馏时间控制经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阀，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制初始半小时内流量为5060L/h，0.53小时流量为90100L/h，此后至结束蒸馏流量为125L/h;出纯露量控制以重量计，鲜花:玫瑰纯露=1:1;(8)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果(1)与以往水中蒸馏法比(a)克服了以往水中蒸馏法提取的玫瑰精油，质量较差，头香损失严重且颜色重，油中杂质含量高，香气不够纯正等缺陷；(b)能很好的解决以往玫瑰精油和玫瑰纯露提取过程中产生的热烫味，铁锈味等异味；(c)产品的稳定性高，有效成分得率高；(d)本方法操作简单便于掌握，生产成本低。(2)与浸提法生产玫瑰精油相比在质量上也有优势，因浸提法需使用大量的有机溶剂，有机溶剂的消耗较多，生产成本较高，同时得到的产品或多或少都存在溶剂残留，影响产品的质量。(3)与二氧化碳超临界萃取法比，尽管二氧化碳超临界萃取法是国内外目前提取玫瑰精油最先进的技术工艺，在玫瑰精油得率上稍占优胜，但在香气方面比较，水蒸气水中蒸馏法显得更纯正，但二氧化碳超临界萃取法提取工艺复杂，生产设备要求高，生产成本高。具体实施方式以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施方式所描述之范围。实施例1一种利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法，具体包括如下的技术步骤(1)将360kg大马士革l号玫瑰花投入蒸馏釜中；(2)往蒸馏釜加入去离子水；以重量计，水花为2.0:1;(3)往蒸馏釜中加入食盐；加入食盐能降低蒸馏釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明显提高玫瑰的出油率；以重量计，食盐:水为2.5:100;(4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率；加热时间为6小时；从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.25Mpa;在沸腾后0.5小时内压力控制为0.05MPa;沸腾后O.5小时内控制在0.08MPa为宜；沸腾后3小时内控制在0.lMPa;沸腾后5小时到结束，控制在0.15Mpa;(5)冷却水控制加热蒸馏釜至釜内温度为6(TC时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20°C，这段时间主要是收集一些低沸点的头香成分；半小时后流出液温度升至3(TC并保持稳定，直至结束；不同的温度段要分别取油，以免升温后造成低沸点成分的损失；(6)经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制沸腾后半小时内，温度控制在2(TC，之后温度应保持在3crc;(7)蒸馏控制蒸馏时间控制经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阔，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制初始半小时内流量为50L/h，0.5小时流量为90L/h，此后至结束蒸馏流量为125L/h;出纯露量控制以重量计，鲜花:玫瑰纯露=1:1;(8)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。实施例2一种利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法，具体包括如下的技术步骤(1)将420kg大马士革1号玫瑰花投入蒸馏釜中；(2)往蒸馏釜加入去离子水；以重量计，水花为2.5:1;(3)往蒸馏釜中加入食盐；加入食盐能降低蒸馏釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明显提高玫瑰的出油率；以重量计，食盐:水为4:100;(4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率；加热时间为7小时；从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.30Mpa;在沸腾后0.5小时内压力控制为0.07MPa;沸腾后2小时内控制在0.09MPa为宜；沸腾后4小时内控制在0.llMPa;沸腾后5小时到结束，控制在0.18Mpa;(5)冷却水控制加热蒸馏釜至釜内温度为6(TC时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在23°C，这段时间主要是收集一些低沸点的头香成分；半小时后流出液温度升至32'C并保持稳定，直至结束；不同的温度段要分别取油，以免升温后造成低沸点成分的损失；(6)经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制沸腾后半小时内，温度控制在23-C，之后温度应保持在33°C;(7)蒸馏控制蒸馏时间控制经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阀，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制初始半小时内流量为55L/h，1.8小时流量为95L/h，此后至结束蒸馏流量为125L/h;出纯露量控制以重量计，鲜花:玫瑰纯露二l:l;(8)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。实施例3一种利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法，具体包括如下的技术步骤(1)将500kg大马士革1号玫瑰花投入蒸馏釜中；(2)往蒸馏釜加入去离子水；以重量计，水花为3.0:1;(3)往蒸馏釜中加入食盐；加入食盐能降低蒸馏釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明显提高玫瑰的出油率；以重量计，食盐:水为5:100;(4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率；加热时间为8小时；从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为035Mpa;在沸腾后0.5小时内压力控制为0.08MPa;沸腾后3小时内控制在0.lMPa为宜；沸腾后5小时内控制在0.12MPa;沸腾后5小时到结束，控制在0.2Mpa;(5)冷却水控制加热蒸馏釜至釜内温度为6(TC时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在25°C，这段时间主要是收集一些低沸点的头香成分；半小时后流出液温度升至35。C并保持稳定，直至结束；不同的温度段要分别取油，以免升温后造成低沸点成分的损失；(6)经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制沸腾后半小时内，温度控制在25'C，之后温度应保持在35°C;(7)蒸熘控制蒸馏时间控制经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阀，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制初始半小时内流量为60L/h，3小时流量为100L/h，此后至结束蒸馏流量为125L/h;出纯露量控制以重量计，鲜花:玫瑰纯露=1:1;(8)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。用实施例2中所提及的提取方法进行效果试验，测试数据如下技术效果测试用我们的水蒸汽水中蒸镏技术，通过对大马士革1号玫瑰鲜花的有效成分的加工和提取，并用气相色谱和液相色谱仪对提取物玫瑰精油和玫瑰纯露的有效成分、含量及理化指标进行测定及分析(如下)，结果玫瑰精油完全符合国际标准的要求，玫瑰纯露也完全符合化妆水的国家标准。(1)玫瑰精油(A)理化指标<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>(C)玫瑰精油得率万分之三(2)玫瑰纯露(A)理化指标(1)色泽颜色透明无色。(2)香气具有本品种玫瑰特有的甜蜜的清香，香气协调柔和，无异气。(3)外观及杂质均匀液体，不含杂质。(4)PH值3.8(5)砷(mg/L，以As计)《1。(6)铅(mg/L，以Pb计)《4。(7)汞(mg/L，以Hg计)<1。(B)微生物指标微生物指标应符合下表的规定。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>(C)玫瑰纯露得率lkg鲜花提取lkg玫瑰纯露。权利要求1.利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法，其特征在于具体包括如下的技术步骤(1)将360～500kg大马士革1号玫瑰花投入蒸馏釜中；(2)往蒸馏釜加入去离子水；以重量计，水∶花为2.0～3.0∶1；(3)往蒸馏釜中加入食盐；以重量计，食盐∶水为2.5～5∶100；(4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率；加热时间为6～8小时；从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.25～035Mpa；在沸腾后0.5小时内压力控制为0.05～0.08MPa；沸腾后0.5～3小时内控制在0.08～0.1MPa为宜；沸腾后3～5小时内控制在0.1～0.12MPa；沸腾后5小时到结束，控制在0.15～0.2Mpa；(5)冷却水控制加热蒸馏釜至釜内温度为60℃时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20～25℃；半小时后流出液温度升至30～35℃并保持稳定，直至结束；(6)经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制沸腾后半小时内，温度控制在20～25℃，之后温度应保持在30～35℃；(7)蒸馏控制蒸馏时间控制经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阀，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制初始半小时内流量为50～60L/h，0.5～3小时流量为90～100L/h，此后至结束蒸馏流量为125L/h；出纯露量控制以重量计，鲜花∶玫瑰纯露＝1∶1；(8)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。全文摘要本发明公开了一种利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法。本发明的方法包括如下步骤(1)将玫瑰花投入蒸馏釜中；(2)往蒸馏釜加入去离子水；(3)往蒸馏釜中加入无碘食盐；(4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜；(5)打开冷凝器，接入冷却水，冷却油水混合蒸汽；(6)经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中，进行油水分离；(7)经油水分离器分离后的水层重新流入蒸馏釜中进行复蒸馏；复蒸馏完毕后，关闭复流阀，打开收集阀，收集水层，即得玫瑰纯露；(8)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油；(9)放水排渣。本发明提取产品的稳定性高，有效成分得率高，且操作简单便于掌握，生产成本低。文档编号C11B1/16GK101280243SQ200810110589公开日2008年10月8日申请日期2008年6月4日优先权日2008年6月4日发明者唐永红,杨利民申请人:杨利民