专利名称：小花茉莉香精胶囊的制备方法
技术领域：
本发明涉及小花茉莉香精的制备方法，更具体地说是涉及一种小花茉莉香精胶囊的制备方法。
背景技术：
目前，小花茉莉香精被广泛应用于护肤品、香水、沐浴露、牙膏、肥皂、棉纺织品等日化产品中。然而，小花茉莉香精中不同组分，例如醇、醚、酚、酯等具有不同沸点，组分挥发 性差异大，一些组分即使在常温下仍具有很强的挥发性。挥发性组分的挥发损失会导致香 精香型的变化。此外，香精中许多成分对光、热、氧的敏感也会影响其特征香气。因此，提高 香精的稳定性及香气的持久性是当前香精行业亟需解决的问题。而纳米胶囊技术就成为解 决香精这一问题的有效途径。氰基丙烯酸正丁酯作为纳米胶囊壁材已成功应用于食品领域 与医药领域，它具有毒性低、可生物降解、无需外加引发剂、遇水即发生聚合反应等优点而 备受关注。目前，国内还没有以氰基丙烯酸正丁酯为壁材包覆小花茉莉香精方面的专利或 论文出现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以氰基丙烯酸正丁酯为壁材包覆的小花 茉莉香精的纳米级胶囊制备方法。本发明采用的技术方案小花茉莉香精胶囊的制备方法，其各组分组成为0. 66 1. 06重量份数 小花茉莉香精0. 54 2. 4重量份数氰基丙烯酸正丁酯2 3. 2重量份数表面活性剂93. 62 96. 26重量份数 去离子水；其中，所述的小花茉莉香精是由24. 8 25. 2重量份数的浓度100%的甲位己基桂 醛、1. 8 2. 2重量份数的浓度100%的丙酸苄酯、12 18重量份数的浓度100%的乙酸苄 酯、0 0. 5重量份数的浓度100%的顺式茉莉酮、0. 5 1重量份数的浓度100%的叶醇、 1. 3 1. 7重量份数的浓度100%的香叶醇980、5. 8 6. 2重量份数的浓度100%的芳樟 醇、3. 9 4. 1重量份数的浓度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份数的浓度100%的 2,3-苯并吡咯、7. 61 11重量份数的浓度100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5重量份 数的浓度100%的苯乙醇、0. 2 1重量份数的浓度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重量份数 的浓度100%的甲基紫罗兰酮、0 2重量份数的浓度100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲 酯泄馥基、5 9重量份数的浓度100%的50佳乐麝香、0. 25 0. 35重量份数的浓度10% 的乙酸叶醇酯、15. 2 29. 15重量份数的浓度100%的邻苯二甲酸二乙酯组成；所述的表面 活性剂选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧 乙烯失水山梨醇单油酸酯其中之一；所述小花茉莉香精胶囊的制备方法如下
a.将24. 8 25. 2重量份数的浓度100 %的甲位己基桂醛、1. 8 2. 2重量份数 的浓度100%的丙酸苄酯、12 18重量份数的浓度100%的乙酸苄酯、0 0. 5重量份数的 浓度100%的顺式茉莉酮、0. 5 1重量份数的浓度100%的叶醇、1. 3 1. 7重量份数的浓 度100%的香叶醇980、5. 8 6. 2重量份数的浓度100%的芳樟醇、3. 9 4. 1重量份数的 浓度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份数的浓度100%的2，3-苯并吡咯、7. 61 11 重量份数的浓度100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5重量份数的浓度100%的苯乙醇、 0. 2 1重量份数的浓度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重量份数的浓度100%的甲基紫罗 兰酮、0 2重量份数的浓度100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、5 9重量份 数的浓度100%的50佳乐麝香、0. 25 0. 35重量份数的浓度10%的乙酸叶醇酯、15. 2 29. 15重量份数的浓度100%的邻苯二甲酸二乙酯按上述重量份数比例调配成小花茉莉香 Ib ；b.将0. 66 1. 06重量份数的a步骤所得的小花茉莉香精和2 3. 2重量份数的 表面活性剂加入烧杯，磁力搅拌均勻后，加入去离子水，在25°C下磁力搅拌直至得到均一稳 定的小花茉莉香精乳液；所述的表面活性剂选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、聚 氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯其中之一；c.以lmol/L的盐酸溶液调节b步骤所得的乳液pH值到2 ；d.将0. 54 2. 4重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在25°C磁力搅拌条件下以 3滴/分钟的速度缓慢滴加到步骤c制得的乳状液中，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应 3 8h ；e.用lmol/L的氢氧化钠溶液调节d步骤所得的乳液pH值到4并在25°C磁力搅 拌条件下继续反应lh，最后以0. lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到7并在25°C磁力搅拌 条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过夜，最后得到目标产物。本实验的有益效果本发明采用毒性低、可生物降解的氰基丙烯酸正丁酯单体为 壁材，通过调节水溶液中氢氧根负离子的浓度来控制氰基丙烯酸正丁酯单体的聚合反应， 从而制备得到纳米小花茉莉香精。本发明制得的纳米小花茉莉香精乳液呈乳白色、蓝光现 象明显、体系稳定，且茉莉特征花香明显、香气飘逸、精致。经动态激光光散射测试后，本方 法制得的纳米小花茉莉香精粒径分布均勻，平均粒径为70. 8nm，粒度分布系数为0. 210，如 图2所示。将小花茉莉香精制备成纳米胶囊后，可以提高香精的品质，使香精香气稳定，留 香时间持久。
图1小花茉莉香精胶囊的制备方法流程图；图2实施例10小花茉莉香精的粒径分布图。
具体实施例方式下面通过附图和实施例对本发明做进一步详细描述，如图1所示，小花茉莉香精 胶囊，其原料主要有以下成分0. 66 1. 06重量份数 小花茉莉香精
0. 54 2. 4重量份数氰基丙烯酸正丁酯
2 3. 2重量份数表面活性剂93. 62 96. 26重量份数 去离子水；其中，所述的小花茉莉香精是由24. 8 25. 2重量份数的浓度100%的甲位己基桂 醛、1. 8 2. 2重量份数的浓度100%的丙酸苄酯、12 18重量份数的浓度100%的乙酸苄 酯、0 0. 5重量份数的浓度100%的顺式茉莉酮、0. 5 1重量份数的浓度100%的叶醇、 1. 3 1. 7重量份数的浓度100%的香叶醇980、5. 8 6. 2重量份数的浓度100%的芳樟 醇、3. 9 4. 1重量份数的浓度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份数的浓度100%的 2，3-苯并吡咯(吲哚)、7. 61 11重量份数的浓度100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5 重量份数的浓度100%的苯乙醇、0. 2 1重量份数的浓度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重 量份数的浓度100%的甲基紫罗兰酮、0 2重量份数的浓度100%的羟基香茅醛邻氨基苯 甲酸甲酯泄馥基(橙花素)、5 9重量份数的浓度100%的50佳乐麝香、0. 25 0. 35重 量份数的浓度10%的乙酸叶醇酯、15. 2 29. 15重量份数的浓度100%的邻苯二甲酸二乙 酯组成。所述的表面活性剂选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨 醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中任一种。所述的纳米小花茉莉香精由下列步骤制备而成a.将24. 8 25. 2重量份数的浓度100 %的甲位己基桂醛、1. 8 2. 2重量份数 的浓度100%的丙酸苄酯、12 18重量份数的浓度100%的乙酸苄酯、0 0. 5重量份数的 浓度100%的顺式茉莉酮、0. 5 1重量份数的浓度100%的叶醇、1. 3 1. 7重量份数的浓 度100%的香叶醇980、5. 8 6. 2重量份数的浓度100%的芳樟醇、3. 9 4. 1重量份数的 浓度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份数的浓度100%的2，3-苯并吡咯(吲哚)、 7. 61 11重量份数的浓度100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5重量份数的浓度100% 的苯乙醇、0. 2 1重量份数的浓度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重量份数的浓度100%的 甲基紫罗兰酮、0 2重量份数的浓度100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基(橙花 素)、5 9重量份数的浓度100%的50佳乐麝香、0. 25 0. 35重量份数的浓度10%的乙 酸叶醇酯、15. 2 29. 15重量份数的浓度100%的邻苯二甲酸二乙酯按上述重量份数比例 调配成小花茉莉香精；b.将0. 66 1. 06重量份数的a步骤所得的小花茉莉香精和2 3. 2重量份数的 表面活性剂加入烧杯，磁力搅拌均勻后，加入去离子水，在25°C下磁力搅拌直至得到均一稳 定的小花茉莉香精乳液，所述的表面活性剂选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、聚 氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中任一种；c.以lmol/L的盐酸溶液调节b步骤所得的乳液pH值到2 ；d.将0. 54 2. 4重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在25°C磁力搅拌条件下以 3滴/分钟的速度缓慢滴加到步骤c制得的乳状液中，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应 3 8h ；e.用lmol/L的氢氧化钠溶液调节d步骤所得的乳液pH值到4并在25°C磁力搅 拌条件下继续反应lh，最后以0. lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到7并在25°C磁力搅拌 条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过夜，最后得到目标产物。实施例1调配用于制备纳米 香精的小花茉莉香精向烧杯中一次加入24. 8重量份数的浓度100%的甲位己基桂醛、2. 2量份数的浓度100%的丙酸苄酯、12重量份数的浓度100%的乙酸苄酯、0. 5重量份数的浓度100%的 叶醇、1. 3重量份数的浓度100%的香叶醇980、6. 2重量份数的浓度100%的芳樟醇、3. 9重 量份数的浓度100%的乙酸芳樟酯、0. 24重量份数的浓度100%的2，3-苯并吡咯(吲哚)、 7. 61重量份数的浓度100%的二氢茉莉酮酸甲酯、5. 5重量份数的浓度100%的苯乙醇、1重 量份数的浓度100%的丁香酚、0. 25重量份数的浓度100%的甲基紫罗兰酮、5重量份数的 浓度100%的50佳乐麝香、0. 35重量份数的浓度10%的乙酸叶醇酯、29. 15重量份数的浓 度100%的邻苯二甲酸二乙酯混合均勻，得到的小花茉莉香精经评香后发现茉莉的特征 花香不够明显，且清香不够、花香浊、花粉气息过重，整体香气不够圆合。实施例2调配用于制备纳米香精的小花茉莉香精向烧杯中一次加入25. 2重量份数的浓度100%的甲位己基桂醛、1. 8重量份数的 浓度100%的丙酸苄酯、18重量份数的浓度100%的乙酸苄酯、0. 25重量份数的浓度100% 的顺式茉莉酮、1重量份数的浓度100%的叶醇、1. 7重量份数的浓度100%的香叶醇980、 5. 8重量份数的浓度100%的芳樟醇、4. 1重量份数的浓度100%的乙酸芳樟酯、0. 26重量份 数的浓度100%的2，3_苯并吡咯(吲哚)、11重量份数的浓度100%的二氢茉莉酮酸甲酯、 3. 89重量份数的浓度100%的苯乙醇、0. 2重量份数的浓度100%的丁香酚、0. 35重量份数 的浓度100%的甲基紫罗兰酮、2重量份数的浓度100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄 馥基(橙花素)、9重量份数的浓度100%的50佳乐麝香、0. 25重量份数的浓度10%的乙酸 叶醇酯、15. 2重量份数的浓度100%的邻苯二甲酸二乙酯混合均勻，得到的小花茉莉香精 经评香后发现茉莉的特征花香明显且够飘逸，但不够甜润、叶青气过多，整体香气较实施 例1圆合饱满。实施例3调配用于制备纳米香精的小花茉莉香精向烧杯中一次加入25重量份数的浓度100%的甲位己基桂醛、2重量份数的浓度 100%的丙酸苄酯、16重量份数的浓度100%的乙酸苄酯、0. 5重量份数的浓度100%的顺式 茉莉酮、0. 75重量份数的浓度100%的叶醇、1. 5重量份数的浓度100%的香叶醇980、6重 量份数的浓度100%的芳樟醇、4重量份数的浓度100%的乙酸芳樟酯、0. 25重量份数的浓 度100%的2，3_苯并吡咯(吲哚)、10重量份数的浓度100%的二氢茉莉酮酸甲酯、5重量份 数的浓度100%的苯乙醇、0. 25重量份数的浓度100%的丁香酚、0. 3重量份数的浓度100% 的甲基紫罗兰酮、1.75重量份数的浓度100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基(橙 花素)、8重量份数的浓度100%的50佳乐麝香、0. 3重量份数的浓度10%的乙酸叶醇酯、 18. 4重量份数的浓度100%的邻苯二甲酸二乙酯混合均勻，得到的小花茉莉香精经评香后 发现茉莉的特征花香明显，且香气新鲜、飘逸、精致，且香气饱满，整体香气圆合。实施例3得到的小花茉莉香精其茉莉特征花香明显，且香气新鲜、飘逸、精致，且 香气饱满，整体香气圆合。实施例4制备纳米小花茉莉香精在烧杯中加入0. 66重量份数的实施例3中制备的小花茉莉香精和2重量份数的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯磁力搅拌均勻后，再加入96. 02重量份数的去离子 水，在25°C下磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的盐酸溶液调节 所得的乳液PH值到2。随后在25°C磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度向体系缓慢滴加 1. 32重量份数的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应5h。再以lmol/L的氢氧化钠溶液调节体系PH值到4并在25°C磁力搅拌条件下继续反应lh，最后以0. Imol/ L的氢氧化钠溶液调节pH值到7并在25°C磁力搅拌条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过 夜。体系为乳白色泛蓝光的乳液，经动态激光光散射测定仪测试其平均粒径为lOlnm， 粒度分布系数为0. 132。 实施例5制备纳米小花茉莉香精在烧杯中加入1. 06重量份数的实施例3中制备的小花茉莉香精和3. 2重量份数 的聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯磁力搅拌均勻后，再加入93. 62重量份数的去离子 水，在25°C下磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的盐酸溶液调节 所得的乳液PH值到2。随后在25°C磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度向体系缓慢滴加 2. 12重量份数的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应5h。再以lmol/L 的氢氧化钠溶液调节体系PH值到4并在25°C磁力搅拌条件下继续反应lh，最后以0. Imol/ L的氢氧化钠溶液调节pH值到7并在25°C磁力搅拌条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过 夜。体系为乳白色泛蓝光的乳液，经动态激光光散射测定仪测试其平均粒径为122nm， 粒度分布系数为0. 09。实施例6制备纳米小花茉莉香精在烧杯中加入0. 8重量份数的实施例3中制备的小花茉莉香精和2. 4重量份数的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯磁力搅拌均勻后，再加入96. 26重量份数的去离子 水，在25°C下磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的盐酸溶液调节 所得的乳液PH值到2。随后在25°C磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度向体系缓慢滴加 0. 54重量份数的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应3h。再以lmol/L 的氢氧化钠溶液调节体系PH值到4并在25°C磁力搅拌条件下继续反应lh，最后以0. Imol/ L的氢氧化钠溶液调节pH值到7并在25°C磁力搅拌条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过 夜。体系为乳白色泛蓝光的乳液，经动态激光光散射测定仪测试其平均粒径为169nm， 粒度分布系数为0. 275。实施例7制备纳米小花茉莉香精在烧杯中加入0. 8重量份数的实施例3中制备的小花茉莉香精和2. 4重量份数的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯磁力搅拌均勻后，再加入94. 4重量份数的去离子水， 在25°C下磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的盐酸溶液调节所 得的乳液PH值到2。随后在25°C磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度向体系缓慢滴加2. 4 重量份数的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应3h。再以lmol/L的氢 氧化钠溶液调节体系PH值到4并在25°C磁力搅拌条件下继续反应lh，最后以0. lmol/L的 氢氧化钠溶液调节PH值到7并在25°C磁力搅拌条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过夜。体系为乳白色泛蓝光的乳液，经动态激光光散射测定仪测试其平均粒径为128nm， 粒度分布系数为0.312。实施例8制备纳米小花茉莉香精在烧杯中加入1重量份数的实施例3中制备的小花茉莉香精和2. 6重量份数的聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯充分搅拌后，再加入95. 6重量份数的去离子水，在25°C下磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的盐酸溶液调节所得的乳液pH 值到2。随后在25°C磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度向体系缓慢滴加0. 8重量份数的 氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应3h。再以lmol/L的氢氧化钠溶液 调节体系PH值到4并在25°C磁力搅拌条件下继续反应lh，最后以0. lmol/L的氢氧化钠溶 液调节PH值到7并在25°C磁力搅拌条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过夜。体系为乳白色泛蓝光的乳液，经动态激光光散射测定仪测试得平均粒径为 127. 5nm，粒度分布系数为0. 933。实施例9制备纳米小花茉莉香精在烧杯中加入0. 8重量份数的实施例3中制备的小花茉莉香精和3. 2重量份数的 聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯磁力搅拌均勻后，再加入95重量份数的去离子水，在25°C下 磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的盐酸溶液调节所得的乳液 PH值到2。随后在25°C磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度向体系缓慢滴加1重量份数的 氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应8h。再以lmol/L的氢氧化钠溶液 调节体系PH值到4并在25°C磁力搅拌条件下继续反应lh，最后以0. lmol/L的氢氧化钠溶 液调节PH值到7并在25°C磁力搅拌条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过夜。体系为乳白色泛蓝光的乳液，经动态激光光散射测定仪测试得平均粒径为 155. 9nm，粒度分布系数为0. 410。实施例10制备纳米小花茉莉香精在烧杯中加入0. 8重量份数的实施例3中制得的小花茉莉香精和2. 4重量份数的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯磁力搅拌均勻后，再加入96重量份数的去离子水，在 25°C下磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的盐酸溶液调节所得 的乳液PH值到2。随后在25°C磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度向体系缓慢滴加0. 8 重量份数的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力搅拌条件下聚合反应7h。再以lmol/L的氢 氧化钠溶液调节体系PH值到4并在25°C磁力搅拌条件下继续反应lh，最后以0. lmol/L的 氢氧化钠溶液调节PH值到7并在25°C磁力搅拌条件下反应0. 5h后置于25°C室温下过夜， 得最优纳米小花茉莉香精。体系为乳白色泛蓝光的乳液，经动态激光光散射测定仪测定纳米小花茉莉香精胶 囊乳液体系的平均粒径为70. 8nm，粒度分布系数为0. 210，如图2所示。以上所述内容仅为本专利构思下的说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等 效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
小花茉莉香精胶囊的制备方法，其各组分组成为0.66～1.06重量份数 小花茉莉香精0.54～2.4重量份数 氰基丙烯酸正丁酯2～3.2重量份数 表面活性剂93.62～96.26重量份数去离子水；其中，所述的小花茉莉香精是由24.8～25.2重量份数的浓度100％的甲位己基桂醛、1.8～2.2重量份数的浓度100％的丙酸苄酯、12～18重量份数的浓度100％的乙酸苄酯、0～0.5重量份数的浓度100％的顺式茉莉酮、0.5～1重量份数的浓度100％的叶醇、1.3～1.7重量份数的浓度100％的香叶醇980、5.8～6.2重量份数的浓度100％的芳樟醇、3.9～4.1重量份数的浓度100％的乙酸芳樟酯、0.24～0.26重量份数的浓度100％的2，3-苯并吡咯、7.61～11重量份数的浓度100％的二氢茉莉酮酸甲酯、3.89～5.5重量份数的浓度100％的苯乙醇、0.2～1重量份数的浓度100％的丁香酚、0.25～0.35重量份数的浓度100％的甲基紫罗兰酮、0～2重量份数的浓度100％的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、5～9重量份数的浓度100％的50佳乐麝香、0.25～0.35重量份数的浓度10％的乙酸叶醇酯、15.2～29.15重量份数的浓度100％的邻苯二甲酸二乙酯组成；所述的表面活性剂选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯其中之一；所述小花茉莉香精胶囊的制备方法如下a.将24.8～25.2重量份数的浓度100％的甲位己基桂醛、1.8～2.2重量份数的浓度100％的丙酸苄酯、12～18重量份数的浓度100％的乙酸苄酯、0～0.5重量份数的浓度100％的顺式茉莉酮、0.5～1重量份数的浓度100％的叶醇、1.3～1.7重量份数的浓度100％的香叶醇980、5.8～6.2重量份数的浓度100％的芳樟醇、3.9～4.1重量份数的浓度100％的乙酸芳樟酯、0.24～0.26重量份数的浓度100％的2，3-苯并吡咯、7.61～11重量份数的浓度100％的二氢茉莉酮酸甲酯、3.89～5.5重量份数的浓度100％的苯乙醇、0.2～1重量份数的浓度100％的丁香酚、0.25～0.35重量份数的浓度100％的甲基紫罗兰酮、0～2重量份数的浓度100％的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、5～9重量份数的浓度100％的50佳乐麝香、0.25～0.35重量份数的浓度10％的乙酸叶醇酯、15.2～29.15重量份数的浓度100％的邻苯二甲酸二乙酯按上述重量份数比例调配成小花茉莉香精；b.将0.66～1.06重量份数的a步骤所得的小花茉莉香精和2～3.2重量份数的表面活性剂加入烧杯，磁力搅拌均匀后，加入去离子水，在25℃下磁力搅拌直至得到均一稳定的小花茉莉香精乳液；所述的表面活性剂选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯其中之一；c.以1mol/L的盐酸溶液调节b步骤所得的乳液pH值到2；d.将0.54～2.4重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在25℃磁力搅拌条件下以3滴/分钟的速度缓慢滴加到步骤c制得的乳状液中，并在25℃磁力搅拌条件下聚合反应3～8h；e.用1mol/L的氢氧化钠溶液调节d步骤所得的乳液pH值到4并在25℃磁力搅拌条件下继续反应1h，最后以0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到7并在25℃磁力搅拌条件下反应0.5h后置于25℃室温下过夜，最后得到目标产物。
全文摘要
本发明公开了一种小花茉莉香精胶囊的制备方法，所述的纳米香精是由0.66～1.06重量份数的小花茉莉香精、0.54～2.4重量份数的氰基丙烯酸正丁酯、2～3.2重量份数的表面活性剂(选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中任一种)和93.62～96.26重量份数的去离子水组成。本发明制得的纳米小花茉莉香精乳液呈乳白色、蓝光现象明显、体系均一稳定，且茉莉特征花香明显、香气飘逸、精致。经动态激光光散射测试后，本方法制得的纳米小花茉莉香精粒径分布均匀，平均粒径为70.8nm，粒度分布系数为0.210。
文档编号C11B9/00GK101811015SQ20101014787
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者吕翠翠, 周如隽, 牛云蔚, 肖作兵, 胡静 申请人:上海应用技术学院