专利名称：制备纳米玫瑰香精胶囊的方法
技术领域：
本发明涉及一种玫瑰风味的香精油或香样的制备方法，更具体地说是涉及一种通 过乳液聚合法制备纳米玫瑰香精胶囊的方法。
背景技术：
玫瑰香精是一种重要的添加剂，深受消费者喜爱，目前主要用于纺织、化妆品、洗 涤剂等日用消费品，且玫瑰香气对终端产品的品质起着至关重要的作用。但是由于玫瑰香 精中含有大量易挥发的萜烯类物质，因此终端产品香气不够稳定、持香时间短等问题一直 没有得到解决。国内外围绕改善香精香气稳定性方面的研究只停留在微胶囊化技术方面， 香精的粒径可达3 500 μ m。由于纳米胶囊颗粒较小，易于分散和悬浮在水中形成胶体溶 液，外观上清澈透明，具有与普通胶囊不同的独特性质，香精纳米胶囊化可以提高香精的品 质，使得产品在香气的稳定性以及留香时间等方面较普通胶囊具有一定优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纳米玫瑰香精胶囊的方法，本发明制 备的纳米玫瑰香精胶囊平均粒径小于lOOnm。本发明技术方案一种制备纳米玫瑰香精胶囊的方法，其各组分组成为0.3 0.8重量百分比 玫瑰香精0.6 1.6重量百分比 氰基丙烯酸正丁酯2. 0 3. 2重量百分比 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯余量为去离子水；所述纳米玫瑰香精胶囊的制备方法，包括下列步骤a.将0.3 0.8重量百分比的玫瑰香精和2.0 3. 2重量百分比的聚氧乙烯(20) 失水山梨醇单月桂酸酯混合在IlOOrpm转速下磁力搅拌五分钟，缓缓注入去离子水，磁力 搅拌直至形成均一的乳液，然后用lmol/L的盐酸溶液调节体系的pH值为2. 0 ；b.在搅拌的条件下，以3滴/min的速度将0.6 1.6重量百分比的氰基丙烯酸正 丁酯缓慢加入到步骤a制备的乳液中，滴加完毕后搅拌反应2 4小时，然后用lmol/L的 氢氧化钠溶液调节体系的PH值到7. 0，继续搅拌反应0. 5小时直至反应终止，得到目标产 物。本发明的有益效果效果，以氰基丙烯酸正丁酯为载体，花香型玫瑰香精为芯材，在 原位聚合的基础上，通过乳液聚合法制备纳米玫瑰香精胶囊，在强烈搅拌和表面活性剂乳 化作用下，非水溶性单体氰基丙烯酸正丁酯在水中乳化分散，并大部分被增溶到表面活性 剂胶束之中，调节适当的PH值引发聚合反应之后，增溶在胶束中的单体氰基丙烯酸正丁酯 很快发生聚合，而仍分散在水中的单体又会不断补充进入胶束之中，生成的聚合物形成了 纳米粒子。聚氰基丙烯酸正丁酯为包裹壁材，具有良好的生物降解性和相容性，通过乳液聚 合法制备出粒径可控的纳米玫瑰香精胶囊。经动态激光光散射测定仪检测，本发明制备的纳米玫瑰香精胶囊为乳白色泛蓝光乳液，平均粒径为91nm，峰宽16. 8nm，粒径分布均勻，香气稳定，可应用于纺织、化妆品、洗涤剂等日用消费品种。
图1是纳米玫瑰香精胶囊的制备方法流程图；图2是实施例5制备的纳米玫瑰香精胶囊的粒径分布图。
具体实施例方式通过实施例对本发明进一步详细描述，一种乳液聚合法制备的纳米玫瑰香精胶 囊，其各组分组成为0.3 0.8重量百分比 玫瑰香精0.6 1.6重量百分比 氰基丙烯酸正丁酯2. 0 3. 2重量百分比 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯余量为去离子水。所述的纳米玫瑰缓释香精胶囊的制备方法，包括下列步骤a.将0.3 0.8重量百分比的玫瑰香精和2.0 3. 2重量百分比的聚氧乙烯(20) 失水山梨醇单月桂酸酯混合在IlOOrpm磁力搅拌下搅拌五分钟，沿烧杯壁缓缓注入去离子 水，磁力搅拌直至形成均一的乳液。然后用lmol/L的盐酸溶液调节体系的pH值为2.0;b.在搅拌的条件下，以3滴/min的速度将0. 6 1. 6重量百分比的氰基丙烯酸正 丁酯缓慢加入到步骤a制备的乳液中。滴加完毕，搅拌条件下，反应2 4小时，用lmol/L 氢氧化钠溶液调节体系的PH值为7. 0，搅拌条件下反应0. 5小时直至反应终止。实施例1在烧杯中加入0. 6重量百分比的玫瑰香精和2. 6重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇单月桂酸酯，混合在磁力搅拌IlOOrpm的速度下充分搅拌五分钟，并向烧杯中缓 慢加入去离子水，继续相同速度搅拌，直至乳液均一。然后在磁力搅拌下缓慢滴加lmol/L 的盐酸溶液调节体系的PH值至2. 0，接着缓慢加入1. 2重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 边滴加边搅拌，滴加完毕，封闭瓶口，持续搅拌，使其充分聚合，4小时后终止反应，用lmol/ L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值至7. 0，继续搅拌0. 5小时制得纳米玫瑰香精胶囊乳液。实验得到了纳米香精胶囊乳液，该体系稳定存在，但蓝光现象不明显。经动态激 光光散射测定仪测试后，所制备的纳米香精微胶囊的平均粒径为41. 8nm，粒度分布系数为 0. 318.实施例2在烧杯中加入0. 8重量百分比的玫瑰香精和2. 0重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇单月桂酸酯，混合在磁力搅拌IlOOrpm的速度下充分搅拌五分钟，并向烧杯中缓 慢加入去离子水，继续相同速度搅拌，直至乳液均一。然后在磁力搅拌下缓慢滴加lmol/L 的盐酸溶液调节体系的PH值至2. 0，接着缓慢加入1. 6重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 边滴加边搅拌，滴加完毕，封闭瓶口，持续搅拌，使其充分聚合，2小时后终止反应，用lmol/ L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值至7. 0，继续搅拌0. 5小时制得纳米玫瑰香精胶囊乳液。实验得到了具有蓝光的纳米香精胶囊乳液，该体系稳定存在。经动态激光光散射测定仪测试后，所制备的纳米香精胶囊平均粒径为lOlnm，粒度分布系数为O. 109.实施例3在烧杯中加入0. 6重量百分比的玫瑰香精和2. 6重量百分比的聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯，混合在磁力搅拌IlOOrpm的速度下充分搅拌五分钟，并向烧杯中缓 慢加入去离子水，继续相同速度搅拌，直至乳液均一。然后在磁力搅拌下缓慢滴加lmol/L 的盐酸溶液调节体系的PH值至2. 0，接着缓慢加入0. 6重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 边滴加边搅拌，滴加完毕，封闭瓶口，持续搅拌，使其充分聚合，2小时后终止反应，用lmol/ L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值至7. 0，继续搅拌0. 5小时制得所述的纳米玫瑰香精胶 囊乳液。实验得到了具有蓝光的纳米香精胶囊乳液，该体系稳定存在。经动态激光光散射 测定仪测试，所制备的纳米香精胶囊的粒径分布不均，平均粒径为90nm，粒度分布系数为 0. 207.实施例4在烧杯中加入0. 3重量百分比的玫瑰香精和3. 2重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇单月桂酸酯，混合在磁力搅拌IlOOrpm的速度下充分搅拌五分钟，并向烧杯中缓 慢加入去离子水，继续相同速度搅拌，直至乳液均一。然后在磁力搅拌下缓慢滴加lmol/L 的盐酸溶液调节体系的PH值至2. 0，接着缓慢加入0. 9重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 边滴加边搅拌，滴加完毕，封闭瓶口，持续搅拌，使其充分聚合，3小时后终止反应，用lmol/ L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值至7. 0，继续搅拌0. 5小时制得所述的纳米玫瑰香精胶 囊乳液。实验得到了具有淡淡蓝光的纳米香精胶囊乳液，该体系稳定存在。经动态激光光 散射测定仪测试，所制备的纳米香精胶囊的粒径分布不均，平均粒径为43. 8nm，粒度分布系 数为0. 144.实施例5在烧杯中加入0. 4重量百分比的玫瑰香精和2. 0重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇单月桂酸酯，混合在磁力搅拌IlOOrpm的速度下充分搅拌五分钟，并向烧杯中缓 慢加入去离子水，继续相同速度搅拌，直至乳液均一。然后在磁力搅拌下缓慢滴加lmol/L 的盐酸溶液调节体系的PH值至2. 0，接着缓慢加入0. 8重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 边滴加边搅拌，滴加完毕，封闭瓶口，持续搅拌，使其充分聚合，2小时后终止反应，用lmol/ L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值至7. 0，继续搅拌0. 5小时制得所述的纳米玫瑰香精胶 囊乳液。实验得到了具有明显蓝光的纳米香精胶囊乳液，同时该体系稳定存在，香气稳定。 经动态激光光散射测定仪测试后，所制备的纳米香精胶囊粒径分布均勻，平均粒径为91nm， 粒度分布系数为0.034，粒径分布图见图2。以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明， 而依据发明的技术方案所作的任何等价交换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
一种制备纳米玫瑰香精胶囊的方法，其各组分组成为0.3～0.8重量百分比玫瑰香精0.6～1.6重量百分比氰基丙烯酸正丁酯
全文摘要
本发明公开了一种乳液聚合法制备纳米玫瑰香精胶囊的方法，包括以下步骤a.将0.3～0.8重量百分比的玫瑰香精和2.0～3.2重量百分比的聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯混合在转速为1100rpm下进行搅拌，随后加入去离子水，搅拌形成均一的乳液；b.将0.6～1.6重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯以滴加到乳液中，反应2-4小时，最后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值为7.0，继续反应0.5小时至反应终止。本发明利用乳液聚合法制备的纳米玫瑰香精胶囊的平均粒径为91nm，峰宽16.8nm，粒径分布均匀，可用于纺织、化妆品、洗涤剂等日用消费品。
文档编号C11B9/00GK101816911SQ20101014788
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者周如隽, 戴水平, 牛云蔚, 肖作兵, 胡静, 马双双 申请人:上海应用技术学院