香精及其它组合物的有的释放方法

文档序号:6136497阅读:724来源:国知局
专利名称:香精及其它组合物的有的释放方法
技术领域
本发明涉及活性剂和生物活性剂成份(包括香精成份)组成微粒子如何准确地扩散到皮肤、头发、纤维中及其附近周围的详情。该活性剂和生物活性剂的Log10P值在1至8之间(P指正辛醇与水的分配系数)。该成份包括活性剂或生物活性剂在蜡或聚合物基质单相固体溶液,外表包裹或含有相溶性的表面活性剂。本发明说明次成份的制造程序、装置和应用过程。并进一步叙述了上述成份的效果。两种组合都包括部分水解的聚乙酸乙烯酯,水解度在73%至98%之间,分子量在5,000-67,000之间。本发明还说明了一种效果良好的成份,即含有如下结构式的四(2-羟基丙基)-1,2-乙烯二胺的高级香精本质
更具体地说,本发明说明了如何将活性剂或生物活性剂里的成份准确的发送到差不多是固体的表面上。此表面包括至少一种几乎是椭圆形的亲水性粒子,具有连续性外表和内部基质体积,主要组成为(i)一种单相固体溶液,含至少一种恐水性聚合物或恐水性蜡基质物质。该聚合物和蜡的熔点在一个大气压下为35℃-120℃。溶液内溶有至少一种活性剂或生物活性剂(例如香精),该固态溶液具有外表面和内部基质体积。
(ii)外表面为大体上相当的亲水性表面活性剂。
活性剂或生物活性剂、如香精、经测定,其Log10P值在1至8之间。P代表活性剂或生物活性剂内正辛醇与水的分配系数;其恐水性粒子的外表直径在0.05-20微米之间;活性剂或生物活性剂在聚合物或蜡中的浓度在5重量%至60重量%之间;按粒子重量计,表面活性剂的重量百分比在0.01%-5%之间;蜡、聚合物和表面活性剂与活性剂或生物活性剂彼此之间都不会发生化学作用。经国际香精香料公司的渗透测验,当活性剂或生物活性剂,如香精,在蜡或聚合物中的渗透率v介于

之间时,为佳选原料。详情叙述于下面“图表详解”章。
如前所述,椭圆形恐水性粒子的整个外表面,实为一种亲水性表面活性剂。更具体地说,下面三种情况都由表面活性剂的位置而定(a)此相当的亲水性表面活性剂,可能象密码似的与整个单相固体溶液的外表面表面活性剂,以连续亚粒子层表面活性剂的形式相吻合而固定住。
(b)此相当的亲水性表面活性剂,可能位于内部基质体积内固体溶液的整个外表面的正下方。
(c)此相当的亲水性表面活性剂,有两种情形(a’)象密码似的与整个单相固体溶液的外表面,以连续亚粒子层表面活性剂的形式相吻合而固定住。(b’)位于内部基质体积内固体溶液的整个外表面的正下方。
就此表面活性剂而言,它可能是一种阳离子化合物因而带正电,也可能是一种阴离子化合物因而带负电,也可能是非离子化合物因而不带电荷而为中性,也可能是一种两性化合物因而带可变电荷。
本发明中较受欢迎的表面活性剂的实例有下列几种(a)阳离子改性淀粉,即RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry注册商标),与部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物。此聚合物水解度在73%-99%之间,分子量在5,000-67,000之间;(b)四(2-羟基丙基)乙烯二胺,即市面上以QUADROL Polyl为名出售。其结构如下
(c)十六烷基三甲基铵卤化物,包括十六烷基三甲基氯化铵,其结构如下
(d)四级铵聚硅烷类衍生物,其结构如下
此处的R部分的结构式为CH3-[CH2]x-此处的X为10-100之间的任何整数。此处的m为10-100之间的任何整数。与之相混合的部分水解的聚乙酸乙烯酯的水解度在73%-99%之间,分子量在5,000-67,000之间。
(e)阳离子化合物的多糖衍生物,以下面结构式为准
此处的n为1-3之间的任何整数。当n=1时,R11与R12为独立的烷基、芳香基、芳烷基、烷芳基。当n=2时,R11与R12为上述群基之一,当n=3时,R11与R12就不存在,其中“SACCH”部分代表淀粉或纤维素。
阳离子改性淀粉与部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比为2∶1-1∶2之间,而以1∶2为佳。四级铵聚硅烷类衍生物与部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比为2∶1-1∶2之间,而以1∶2为佳。
阳离子改性淀粉与部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,四级铵聚硅烷类衍生物与部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,都是奇异的混合物。
用于本发明的基质原料,可含至少一种恐水性聚合物或至少一种的恐水性蜡。下面是常用的几种(a)酰胺的分子量在6,000-12,000之间。例如MACROMELT6030由德国的Henkel Ag.of Dusseldorf,公司出品。其它例子如VERSALON是由美国的HenkelCo.of Minneapolis,Minnesota公司出品的酰胺聚合物,已于1980年1月5日批准,发表于Lindauer等,U.S.Letter专利号码4,184,099。
(b)人工合成于天然出产的巴西棕榈蜡;(c)人工合成和天然出产的小烛树蜡;(d)鲸醋醇十六酸酯(市面上出售的CUTINA蜡)与巴西棕榈蜡的混合物;(e)鲸醋醇十六酸酯与小烛树蜡的混合物;(f)地蜡;(g)微晶蜡;(h)低密度、分子量在500-6,000之间的聚乙烯蜡。
蜡与表面活性剂的组合,因不同用途而使用不同的Log10P值的香精成份,例如用于头发的纤维的选择不一样。
用于本发明的活性物或活性物成份的最大气体压在30℃为4.1mm/Hg。当活性物为香精物质时,此香精物质最好具备头香成份,次香成份和末香成份的分别。此三组成份中各自气压的限程如下(a)在25℃,头香成份的气体压力限程在0.0001-0.009mm/Hg之间。
(b)在25℃,次香成份的气体压力限程在0.01-0.09mm/Hg之间。
(c)在25℃,末香成份的气体压力限程在0.1-2.0mm/Hg之间。
前述香精的例子如下表
本发明的成份粒子可能具备或外表面裹上表面活性剂,或两者兼有,因此(i)每一表面活性剂分子带足够的电荷(ii)每一粒子有足够的表面活性剂浓度,因此静电荷足以吸附在头发上,哺乳动物的皮肤上,或布料纤维上。
当使用四(2-羟基丙基)-乙烯二胺为表面活性剂时,其结构式如下
如四(2-羟基丙基)乙烯二胺与香精的比例为2∶15-4∶5时,此物质对增强香精和芳香化合物的存留量特别有用。可使香精的存留量增加到超过50%的香精例子如下(a)GALAXOLIDE,具有下面的结构式的混合物
(b)香叶醇,其结构式如下
(c)β-蒎烯,其结构式如下
(d)正辛醇,其结构式如下
(e)二氢化月桂烯醇,其结构式如下
(f)KOAVONE(国际香精香料公司),其结构式如下
(g)丁子香酚,其结构式如下
如前所述,活性物和生物活性物在蜡或聚合物的固体溶液中结合本发明的粒子,其渗透率在

之间。具体地说,使用于本发明的不同物质在不同的蜡和聚合物溶液中,其渗透率以Log10P计算,如下表所示
本发明的实际应用,以部分水解的聚乙酸乙烯酯,也就是聚乙酸乙烯醇,其中聚乙酸乙烯酯的水解度为73%-99%之间。此制作方法可参考美国专利5,051,222,1991年9月24日批准的例I-XIV。配制聚乙酸乙烯醇或部分水解的聚乙酸乙烯酯的方法是(先经过聚合作用),即经由自由基的聚合作用而完成。聚乙酸乙烯酯的结构式如下
根据反应式,如下式
此处的X+Y数值以取得最后产品分子量的平均值为5,000-67,000之间而定。反应结果所得的聚乙酸乙烯酯在化合物中的结构式如下
根据反应作用,先经水解作用而得部分水解的聚乙酸乙烯酯,反应式如下
或得到聚乙酸乙烯醇和部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,如下式
如有必要,部分水解的聚乙酸乙烯酯可进一步水解,而获得几乎不含乙酰基的聚乙酸乙烯醇。根据反应式,此处得99%水解的聚乙酸乙烯酯,反应式如下
在任何情况下,在化学结构式所占酰基和羟基部分的比例应小于1∶3。结构式如下
此处的X+Y值以聚合物产品的分子量在5,000-67,000而定。
当配料含10%的小烛树蜡和10%香精的混合物粒子时(如配制0.72%的香精的布料柔软剂),所用的表面活性剂包括水解的聚乙酸乙烯酯(99%水解)和四级铵聚硅烷类的衍生物,以下面结构式为准
R部分为CH3-[CH2]-,m是10-100之间的任何整数,x是10-100之间的任何整数。或者阳离子改性淀粉,即RediBOND 5320(National Starch Inc.ofBridgewater,New Jersey)。下表以1-10为指标来表明香精强度
本发明也说明如何使芳香物质在特定的表面如头发、哺乳动物的皮肤和布料纤维发散香味的过程。即包括前述的芳香物质,前述的固体表面上如何与前述的粒子相结肠的步骤,在实际过程中,香精强度ΔA的计算方法如下&Delta;A=&alpha;&Sigma;k=1P&Sigma;j=1Q&Sigma;i=1n&beta;KMoj(1-e-3Dj&theta;22Ri2)]]>α代表常数。βK为微粒子内可控制释放香精物质含Q成份的个别或集体的临界值。(因临界值可测量一个成份,两个成份或三个成份的临界值)。Moj符号代表粒子内Q香精成份的克分子数;Dj是粒子内每一个香精成份的Q的扩散度;θ是粒子内能扩散和可控制释放香精到粒子的固体表面及其周围所需时间;Ri是粒子的半径。一个粒子产生的芳香强度可由下面的方程式计算<p>原代内皮细胞中,可溶性鸟苷酸环化酶的刺激用胶原酶溶液处理猪主动脉,从中分离出原代内皮细胞。在培养基中培养得到的细胞直至达到汇合。对于这些研究,排出这些细胞,接至细胞培养皿中,再次培养直至汇合。为了刺激内皮鸟苷酸环化酶,吸出培养基,用Ringer’s溶液洗涤细胞一次,然后在有NO供体或没有NO供体存在的情况下,在刺激缓冲液(硝普钠,SNP,1μM)中培养。然后,测试物质(最终浓度1μM)移至细胞上。经过10分钟时间培养后,吸出缓冲液,在-20℃下溶解细胞16小时。然后应用放射免疫学方法确定细胞间的cGMP。
表A
体外血管舒张作用从兔主动脉分离出一些1.5mm宽的环,将其置于5ml器官浴中,其中的器官浴含充有卡波金的Krebs-Henseleit溶液,温度为37℃。增大收缩力并数字化,平行记录在线性记录器中。为了引起收缩,以渐渐增加的浓度往该器官浴中加入脱羟肾上腺素。
有关本发明特别成份中的活性或生物活性产品的扩散度的进一步计算法,可参见Teaching of Peppas等,Journal of Controlled Release,Vol.40(1996),P245-250的“Controlled release of Fragrance frompolymer I.The rmodynamicanalysis”,“Diffusion in Polymer”由P.Neogi编辑,1996年由Marcel dekker,Inc.出版,P165-169(chapter by Duda and Zielinski,标题为“FREE-VOLUMTHEORY”和小标题“Multicomponent Diffusion”)。前述参考资料已编入本文。
本发明也提示,如何配制恐水性活性物或生物活性物内含前述成份的过程。步骤如下(I)取至少一种恐水性活性物或生物活性物与至少一种恐水性聚合物或蜡混合成第一混合物,其温度高压或等于聚合物或蜡的熔点。此情况下,取聚合物或蜡的最高熔点。
(II)将表面活性剂和水适当混合,例如氯化钠与水,或丙二醇与水,或水本身,形成第二混合物,此为水溶液。例如氯化钠于水或丙二醇于水的水溶液。
(III)在60℃至水溶液在一个大气压下的沸点间,将第一和第二混合物混合成水性微粒子乳液。(例如水的沸点为100℃,丙二醇水溶液的沸点为120℃)。
(IV)引导恐水性活性物或生物活性物,比如香精,内含固相成份,形成含固相粒子的悬浮水溶液。(以冷却至25℃的方法)。
配制第一混合液时,活性物或生物活性物(例如香精成份或芳香化合物)的重量比为5%-60%,配制第二混合液时,重量比为0.01%-5%。冷却步骤的温度为10℃至30℃。上述操纵使用均化器,高切力转动机或挡板器。本发明使用的均化器是15MR,31MR模型,由APV Gaulin,Inc.of 44 Garden Streed,Everett,Massachusetts 02149公司出品。高切力转动机或挡板器是一种高切力成直线排列的混合器。由Silversin Machines,Inc.P.O.Box 589,355 Chestnut Street,East LongMeadow,Massachusetts 01028和Scott Process Equipment Co.,P.O.Box619,Sparta,New Jersey 07871公司出品。上述三种均化器可联合使用。为了得到粒子更细的乳液,可先用高切力转动机或挡板器,再用15MR,31MR模型均化器。
上述均化器,转动机或挡板器在以后的“详图解说”会另加说明。
本发明有意说明,如何配制恐水性活性物或生物活性物成份含(前述香精成份)的步骤。
(I)将至少一种恐水性活性物或生物活性物(如香精成份)(a)与至少一种恐水性聚合物或蜡(b)至少一种表面活性剂,在温度比蜡或聚合物的熔点高或相同熔点下,适当混合。此时,取聚合物或蜡的最高熔点。
(II)将上面的第一液相混合物与水溶液成份,包括水(如水、丙二醇与水的混合物或氯化钠与水的混合物,如5%的氯化钠溶液或20%丙二醇溶液)搅拌在一起形成微粒乳液。
(III)使恐水活性物或生物活性物(如香精成份或芳香化合物成份)在固相中形成固相粒子的悬浮液。例如,冷却至10℃至30℃,即可得到此结果。
此处的活性物或生物活性物用于第一混合物的重量百分比为5%至60%之间,表面活性剂的重量百分比介于0.01%-5%之间。
如前所述,在配制恐水性活性物或生物活性物与本发明成份的混合物时,搅拌步骤是使用均化器,高切力转动器或挡板器。详情在下面的详图解说。
本发明也说明配制恐水性活性物或生物活性物成份的制作装置。装置包括(I)将至少一种恐水性活性物或生物活性物(如香精成份)与至少一种恐水性聚合物或蜡在高于或等于聚合物或蜡的熔点的温度下适当混合。此时,取聚合物或蜡的最高熔点。
(II)将表面活性剂与水成份混合成第二水溶液(例如用均化器,高切力转动器或挡板器);(III)在60℃至一个大气压下的溶液沸点之间,搅拌第一混合物和第二混合物得到微乳化液(例如用均化器,高切力转动器或挡板器);(IV)使恐水性活性物或生物活性物(如香精成份或芳香化合物)在固相中形成固相粒子的悬浮液。例如,使用冷却线圈使混合物冷却至10℃至30℃。
进一步配制恐水性活性物或生物活性物与本发明成份的混合装置包括(I)将至少一种恐水性活性物或生物活性物(如香精成份)(a)与至少一种恐水性聚合物或蜡(b)至少一种表面活性剂,在温度比蜡或聚合物的熔点高或相同熔点下,适当混合。此时,取聚合物或蜡的最高熔点。
(II)将上面的第一液相混合物与水溶液成份,包括水(如水、丙二醇与水的混合物或氯化钠与水的混合物,如5%的氯化钠溶液或20%丙二醇溶液)搅拌在一起形成微粒乳液。
(III)使恐水活性物或生物活性物(如香精成份或芳香化合物成份)在固相中形成固相粒子的悬浮液。例如,使用冷却线圈使混合物冷却至10℃至30℃。
本发明也说明如何测验香精扩散的装置。主要测验扩散率,气味特性和气味强度。此装置包括一个中空容器,样品悬挂于内,空气流通其间,出口处可测出香精的强度和芳香特性。芳香强度和特性是时间的函数也是温度的函数。测验开始时先称重样品,气流以一定的或变化的速率通过圆锥体一段时间后,再抽样称重。
更具体地说,此装置座落在X-Y-Z三度空间上,可同时测定香精的扩散度,气味特性和气味强度。由特别组群的香精物质中,特选出包括一种或多种芳香化合物和一种或多种香精物质。此装置包括(a)中空、直立、倾斜、坚实的圆锥体容器,它具有(I)与Z轴平行的中轴(II)一个内孔(III)一个差不多是圆形连续的基部,由第一种固体密实物质组成,座落在第一X-Y平面上,此基部与Z轴垂直而且具有内部有孔的壁和外壁。
(IV)直立内部有孔的壁,与Z轴等距离且平行,一个连续的圆锥容器周围的壁是由第二种密实物质组成,有一个内部有孔的壁和一个外壁,顶部圆形边缘坐落在第二个X-Y平面上而分成上半部和下半部,底部的边缘坐落在第一个X-Y平面上,底部边缘与基部的整个圆周完全密封在一齐,第一个喷孔经由周围壁上且坐落在第三个X-Y平面的中部下方,第二个喷孔与第一个喷孔相反方向,位于等半径距离的第四个X-Y的平面上。此第四个X-Y平面坐落在第一和第三个X-Y平面之间且与之平行。周围的壁因此是连续不间断的。
(V)顶部圆形盖是由第三种固体密实物质组成,具有内部中空的壁和外部整个周围正好和顶部圆形边缘完全密封,且坐落在第二个X-Y平面上,有一差不多是圆形的开口,此开口的内周围与Z轴等距离,开口的半径约为顶盖外径的20%-40%大小。
(b)从可密封粘住的第一个喷孔,有一个对温度敏感的温度探测器末端连接在支点,此温度敏感末端坐落在内孔,密封塞入第一喷孔内的支持点,再连接外面的容器以探测温度;(c)气流从可密封粘住的第二喷孔,通入内部空间,气流器包括一个位于内孔末端开口的供应管,此供应管连接外面的容器而供应空气;(d)悬挂器用以悬挂试验样品,坐落在内部空间,悬挂器包括一个有相当伸缩性的支柱,固定在两个差不多等半径且方向相反的配件上,差不多在第二X-Y平面上,接近边壁的顶部边缘,样品悬挂在配件的中部,试验的香精物质就从那里被吸收进去。空气供应器提供空气来源,使空气在气流器内流通,同时接上温度指示计。一定温度T或可变温度T(θ)以一定流速Q或可变流速Q(θ)流经A地区,样品的最初重量G0克,样品浓度C0克/克分子量/升,经过一段时间θ后,香精样品的重量变为G1克,浓度变为C1克/克分子量/升,在这段时间内,气味特性与气味强度可由Z轴和X-Y平面的交接处测出。
本发明还进一步指示下面一些装置。(i)控制空气供应器提供的空气温度(ii)温度探测器与空气供应器之间以电脑程式反馈器相接。本发明还进一步揭示一些装置,如在边壁的不同位置上添装喷孔,每一个喷孔都与温度探测气密封粘住。此温度探测器可与空气供应器-电脑程式反馈相接。由空气供应器提供的空气温度可以受控制。
本发明还指示一种测定气味特性和气味强度的电子测验装置。
本发明指示一种同时测定由特别组群中特选的香精,包括一种或多种芳香化合物和一种或多种香精成分的扩散度,气味特性及气味强度。其步骤如下(a)提供上述界定的装置;(b)将装有香精物质的样品吊在上述的悬挂器上;(c)接连空气供应器和温度探测器。
空气供应器提供空气来源,使空气在气流器内流通,同时接上温度指示计。在定温度T或可变温度T(θ)以一定流速Q或可变流速Q(θ)流经A地区,样品的最初重量G0克,样品浓度C0克/克分子量/升,经过一段时间θ后,香精样品的重量变为G1克,浓度变为C1克/克分子量/升,在这段时间内,气味特性与气味强度可由Z轴和X-Y平面交接处测出。
本发明还提示上述装置中,基部的整个内孔壁,边壁和顶部的盖子,用防吸附物质如锡箔纸包裹住,以避免香精物质被吸附到基部边壁和顶部盖子上。
本发明也提示一种装置,除了单独使用一个圆锥体外,也可同时操作两个圆锥体装置。
本发明也指示容器装置的特征如下(i)高度介于50厘米-75厘米之间;(ii)半径介于15厘米-30厘米之间;(iii)体积介于0.1立方厘米-0.2立方厘米之间;(iv)温度探测器与基部的垂直距离介于10厘米-30厘米之间;(v)空气气流器与基部的垂直距离介于3厘米-10厘米之间;(vi)顶盖开口的内半径介于15厘米-30厘米之间;本发明也指示,在操作过程中,内孔的气体压力应保持在0.5-2psig,空气流速保持每分900-1,000主毫升。
图表简述

图1A放大2,000倍,以不含本发明的微粒子成分的布料柔软剂处理的布料图片。
图1A大2,000倍,以不含本发明的微粒子成分的布料柔软剂处理的布料照片。
图1B放大2,000倍,以蜡微粒子内含本发明的香精混合液清洗过的布料图片。
图1B-1放大2,000倍,以本发明的包胶香精在蜡微粒子混合液清洗过的毛巾纤维照片。
图2A放大2,000倍,以不含本发明的微粒子成分的洗发精清洗过的发丝图片。
图2A(1)放大2,000倍,以不含本发明的微粒子成分的洗发精清洗过的发丝照片。
图2B以本发明含包胶香精的蜡微粒子洗发精清洗过的发丝照片。
图2B(1)以本发明含包胶香精的蜡微粒子洗发精清洗过的发丝照片。
图2C放大1500倍,以不含本发明的微粒子成分的润丝精清洗过的发丝照。
图2(1)放大1500倍,以不含本发明的微粒子成分的润丝精清洗过的发丝照片。
图2D放大1500倍,以本发明的微粒子成分的润丝精清洗的发丝图片。
图2D(1)放大1500倍,以本发明的微粒子成分的润丝精清洗的发丝照片。
图3A此简图代表典型的许多纤维交织在一齐的纤维束。图示微粒子卡入纤维束之间的空隙里。
图3B此简图代表典型的许多纤维交织在一齐的纤维束。图示微粒子陷入纤维束之间的空隙里,也指示微粒子和纤维束之间的吸附作用是一种物理作用力。黑点代表微粒子。
图4A这是国际香精香料公司使用的渗透试验装置的水平切面图。这是透过具有表面活性剂或不具表面活性剂的聚合物的情况下,用来测验香精的渗透率。
图4B这是图4的透视图。渗透试验的扩散室图。
图5A此图片表明小烛树蜡混合芳香化合物,如乙基惕各酯的渗透率,其结构式如下
和乙醛C-8,其结构式如下
和β-蒎烯,其结构式如下
图5B此图片表明巴西棕榈蜡混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯及乙醛C-8的渗透率。
图5C此图片表明巴西棕榈蜡混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯的渗透率,并以无乙基惕各酯和β-蒎烯填充其间为对照标准。
图5D此图片表明聚乙烯蜡(分子量500)混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯及乙醛C-8的渗透率。这是由图4A,4B的装置测定。
图5E这是β-蒎烯混合下列各种蜡鲸醋醇十六酸酯蜡(CUTLNA蜡),巴西棕榈蜡,聚乙烯蜡(分子量500),小烛树蜡的渗透率以及标准对照的图片。图5E(A)这是图5E的放大图,该处产品的失重测验结果是
图5F这是乙基惕各酯混合下列各种蜡鲸醋醇十六酸酯蜡(CUTLNA蜡),巴西棕榈蜡,聚乙烯蜡(分子量500),小烛树蜡的渗透率以及标准对照的图片。
图5G这是羟基丙基纤维混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯的渗透率,所用的对照标准为(不用本发明的控制释放聚合物或蜡)的图片。
图5H这是聚乙酸乙烯醇混合芳香化合物,如乙基惕各酯和蒎烯的渗透率,以不加聚乙酸乙烯醇于混合物作为对照标准。
图6A这是香叶醇表现在绵布条的存留量的条型图表。以对数标度表示纯香叶醇和香叶醇的包胶的小烛树蜡的微粒子内两种情况。
图6B这是香叶醇表现于聚酯布料的存留量的条型图表。以纯香叶醇和香叶醇在包胶的小烛树蜡的微粒子内两种情况。此存留量以对数标度表示。
图6C这是GALAXOLIDE(国际香精香料公司的注册产品)具有下面几种混合物,其结构式如下
对绵布的存留量条型图表。以纯GALAXOLID与GALAXOLID在表胶的小烛树蜡的微粒子内两种情况。
图6DGALAXOLID对聚酯布条的存留量条型图表。以纯GALAXOLID与GALAXOLID在包胶的小烛树蜡的微粒子内两种情况图示。
图7A图示GALAXOLID在两天内,以纯GALAXOLID与GALAXOLID在包胶的小烛树蜡的微粒子内持续释放的情况。
图7B这是以微粒子浆液水洗棕色头发时,释放出香叶醇图表。香叶醇的结构如下
从洗发浆液中释放出来的香精,包括纯香叶醇和包胶的香叶醇。
图8A这是香精S与包胶的香精316共同作用及香精S与不包胶的香精316共同作用两种两种情形之下的气味强度和时间的对照表。
图8B这是香精S与包胶的香精316混合物及香精S与不包胶香精316混合物的气味扩散度和时间的对照表。
图8C这是香精S与包胶的香精885共同作用及香精S与不包胶的香精885共同作用两种情况之下的气味强度和时间的对照表。
图8D这是香精S与包胶的香精885混合及香精S与不包胶的香精885混合两种情况之下的气味扩散度和时间的对照表。
图8E这是香精S与包胶的香精075混合及香精S与不包胶的香精075混合两种情况之下的气味强度和时间的对照表。
图8F这是香精S与包胶的香精075混合及香精S与不包胶的香精075混合两种情形之下的气味扩散度和时间的对照表。所用的包胶是巴西棕榈蜡。
图8G这是香精S及香精S与巴西棕榈包胶的香精361混合,两种情况下的气味强度和时间的对照表。
图8H这是单独的香精S及香精S与巴西棕榈蜡包胶的香料361共同作用,两种情况下的气味扩散度和时间的对照表。
图8I这是单独的香精S及香精S与巴西棕榈蜡包胶的香精885共同作用,两种情况下的气味强度和时间的对照表。
图8J这是单独的香精S及香精S与巴西棕榈树蜡包胶的香精885共同作用,两种情况下的气味扩散度和时间的对照表。
图8K这是单独的香精S及香精S与包胶香精075共同作用,两种情况下的气味强度和时间的对照表。
图8L这是单独的香精S及香精S与巴西棕榈树蜡包胶的香精075共同作用,两种情况下的气味扩散度和时间的对照表。
图9A这是本发明的微粒子直切面简图。图示亲水的表面活性剂是以连续的亚微米层的表面活性剂,差不多包裹在整个单相固态溶液外面且固定住。
图9B这是本发明的微粒子,在此有相当数量的亲水性表面活性剂,位于固态溶液整个外表的正下方和几乎在内部基质体积内。
图9C这是本发明的微粒子,在该处相当数量的亲水性表面活性剂,是(a)以连续的亚微米层的表面活性剂,包裹且固定在整个单相固态溶液外面。(b)位于固态溶液整个表面外面的正下方,在内部基质体积内。
图10A这是扩散器侧面简图。用来试验陷入或未陷入的香精物质,包括芳香化合物和香精成分。
图10B这是图10A的俯视图。
图11A这是第一阶段旋转/挡板高速切割均化器应用于本发明过程的透视图。
该处的高速旋转割刀正好在搅拌机械头内,具强吸力,可将液体和固体物质吸入旋转/挡板切割机组合器内。
图11B这是第二阶段旋转/挡板高速切割均化器应用于本发明过程的透视图。在该处离心力把物质拉到周围的机械头,在旋转刀片的末端及挡板器内层之间精机械间隙操作而达到磨坊作用。
图11C这是第三阶段旋转或挡板高速切割均化器应用于本发明过程的透视图。继第二阶段,以强水力切刀机,在高速下,将物质穿孔强力由挡板器然后经过管子输出;同时,不断的输入新鲜物质到机械头内,保持搅拌和吸取连环动作。
图11D这是实施本发明搅拌作用的均化器组合的侧面图。这是本发明的一部分。
图11E这是本发明均化器装置中单一步骤均化器活门组合的纵剖面简图。
图11F这是本发明均化器装置中两个步骤均化器活门组合的纵剖面简图。
图11G这是本发明均化器装置中旋转/挡板均化器组合作为搅拌用作的纵剖面简图。
图12A这是本发明制造粒状成分过程的阻流图。这也表明本发明的装置图。
图12B这是有用的配制本发明成分过程的阻流简图。这也表明本发明的装置简图。
图12C这是图12A装备和实施,添加电子控制器(电脑操作系统)的简图。为了市场的需求和本发明不同的应用,如混合,搅拌,加热和冷却等需要而装置。
图12D这是图12B装备和实施,添加电子控制器(电脑操作系统)的简图。为了市场的需求和本发明不同的应用,如混合,搅拌,加热和冷却等需要而装置。
图13这是本发明蜡微粒子含活性的或生物活性的成分制作过程简图。
图14这是气压对三种不同香精成分的累积数与对数的对照图表。不同香精A-1,A-2,A-3都在同一个图线上。
图15这是三种成分低蒸气压物质,高蒸气压物质和低高蒸气压物质混合物的失重量(重量百分比)的标准化与时间对照图。
图16香精A-3配方的失重率(重量百分比/分)与重量百分比的对照表。此香精为高蒸气压香精,可由香精扩散测定法(如前图10A,10B)和热重量分析法测定的。
图17这是芳香化合物的装添效率图。所用的化合物为苯甲醇,法呢醇,其结构图如下
和GALAXOLIDE(IFF注册产品),与log10P的对照图,此处P为芳香化合物中正辛醇对水的分配系数。此图表明的微粒子为小烛树蜡。
图18A此图为容量百分比与粒子半径的对照表。用旋转/挡拌均化器发放出来的粒子成分包含1.2%六烷基三甲基氯化铵,其结构式如下
和10%小烛树蜡和10%香精P-50448。
图18B此图为容量百分比与粒子半径的对照表。从均化搅拌器发放出来的粒子含5%六甲基三烷基氨化铵,10%小烛树蜡和10%香精IB-X-016。
图19这是气流(毫升/分)与时间(分)的对照表。即前面详述的两个圆锥体平形排列的装置,如图10B。
图片的详细解说根据图1A,1A-1所示,10代表纤维,11代表纤维之间的空隙。
根据图1B,1B(1)所示,12代表纤维表面的蜡微粒子。
根据图2A,2A(1)所示,20代表发丝。
根据图2B,2B(1)所示,21代表发丝表面的蜡微粒子。
根据图2C,2C(1)所示,23代表润丝精洗过的发丝。
根据图2D,2D(1)所示,24代表发丝表面的蜡微粒子。
根据图3A所示,30a,30b代表纤维束。32代表卡住在纤维束当中的微粒子。31代表纤维束之间的空间。
图3A是图2B里3A部分的放大图。
根据图3B所示,33代表纤维束,36代表卡住在纤维束当中的微粒子。33a,33b,34a,34b全代表纤维束。35代表微粒子以物理作用力吸附在纤维束上。根据4A,4B所示,流液46在瓶子44内。瓶子44具有支臂45。流液达到水平47。直接在水平47面上覆盖一层膜41。此扩散膜介于凸缘43和瓶盖42之间,以螺丝帽401a,401b固定住凸缘。支臂以塞子49关闭。渗透装备40,即IFF公司的渗透试验基本上应用图4A,4B的装置。扩散膜的重量在放进凸缘43和瓶盖42前先称重。扩散试验液46注入瓶子44内并达水平47的高度。将试液46的装置保存一定时间。此固定时间结束时,转松螺丝帽401a,401b,401c,取出凸缘和盖子,然后称重量。收集足够的数据后即可测出特殊物46的渗透率。根据5A,52代表乙醛C-8的数据点。53代表乙基惕各酯的数据点。Y轴代表失重并以54代表,X轴代表时间以分钟计并用55代表。失重的算式为
51同为标准误差数据点。
根据图5B,503代表乙醛C-8的数据点。502代表β-蒎烯的数据。58代表乙基惕各酯的数据点。501代表乙基惕各酯的失重与时间的对照图表,由此表可得出巴西棕榈蜡对乙基惕各酯的渗透率。Y轴表明失重,以56代表。X轴以59代表,表明乙基惕各酯的标准误差数据点。
根据图5C,507代表包胶的乙基惕各酯,508代表乙基惕各酯的失重与时间的对照图表且表明巴西棕榈蜡对乙基惕各酯的渗透率。506代表β-蒎烯溶入巴西棕榈蜡的数据点。510代表乙基惕各酯没有填充在控制释放系统里,如巴西棕榈蜡的数据点。509代表β-蒎烯没有巴西棕榈蜡的数据。511代表无填充的乙基惕各酯的数据点。512代表无填充β-蒎烯的数据点。505代表Y轴且表明失重量。504代表X轴且表明时间,以分计。
根据5D,515代表乙基惕各酯混合聚乙烯蜡(分子量500)的数据点。520代表时间与失重量对照图。516代表乙醛C-8混合聚乙烯的数据点。517代表β-蒎烯混合聚乙烯蜡数据。519表明乙醋C-8混合聚乙烯蜡且指出渗透率的图表。520表明乙基惕各酯混合聚乙烯蜡里而表现出的渗透率图表。X轴以513表示,Y轴以514表示。根据5E,528代表鲸醋醇十六酸酯(CUTINA蜡)。527代表巴西棕榈蜡的数据点。526代表聚乙烯腊的数据点。525代表小烛树蜡的数据点。523代表不含蜡β-蒎烯作为对照。5E表明所有的数据点,只有对照数据除外。此数据用以图示β-蒎烯与蜡混合的渗透率。521代表X轴表明时间,以分计,522代表Y轴表明失重,计算式为
图5E(A)表明图5E中β-蒎烯在蜡里的失重介于0-1.4之间。图5E(A)中,533表明标准误差线。521代表X轴,522代表Y轴,即失重。528代表鲸醋醇十六酸酯的数据。526代表聚乙烯蜡(分子量500)。530代表聚乙烯蜡含β-蒎烯的时间与失重对照图。533a代表聚乙烯蜡含β-蒎烯的标准误差线数据点。529代表巴西棕榈蜡含β-蒎烯的渗透率图表。根据图5F,538代表鲸醋醇十六酸酯(CUTINA蜡)的数据点。540代表巴西棕榈蜡蒸散率数据点。541代表聚乙烯蜡(分子量500)的数据点。542代表小烛树脂蜡的数据点。537代表不含蜡乙基惕各酯作为对照标准的数据点。536代表对照标准,以不含蜡的乙基惕各酯作对照标准的蒸散率图表。539代表乙基惕各酯混于鲸醋酯十六酸酯表现的渗透率图表。543代表乙基惕各酯混于巴西棕榈蜡表现的渗透率图表。534代表X轴表明时间,以分计。535代表Y轴,表明失重,其计算式为
根据图5G,562代表β-蒎烯混合羟基丙基纤维素的数据点。564代表β-蒎烯不混于任何聚合物,只表明β-蒎烯的蒸散率。569代表β-蒎烯不溶于羟基丙基纤维素的标准误差数据点。563代表乙基惕各酯混于羟基丙基纤维素的数据点。565代表乙基惕各酯不混于羟基丙基纤维素,只表明乙基惕各酯的蒸散率数据点。567代表乙基惕各酯在羟基丙基纤维素内的渗透率数据图。568代表乙基惕各酯不混于任何聚合物,只表明乙基惕各酯的蒸发率图。566代表β-蒎烯不混于任何聚合物,只表明β-蒎烯的蒸发率图。561代表X轴表明以分计的时间。560代表Y轴表明失重,计算式为
根据图5H,552代表乙基惕各酯混于聚乙烯醇的数据点。553代表β-蒎烯混于聚乙烯醇(99%水解的聚乙酸乙烯酯)内的数据点,554代表乙烯惕各盐不混于聚乙烯醇,只表明乙基惕各酯的蒸发率的数据点。555代表β-蒎烯不混于聚乙烯醇,只表明β-蒎烯的蒸发率数据。557代表β-蒎烯混于聚乙烯醇的蒸发率图。559代表乙基惕各酯和β-蒎烯不混于聚乙烯醇的标准误差数据点。551代表X轴表明以分计的时间。560代表Y,轴表明失重,计算式为
根据图6A,60代表Y轴,表明存留量百分比,61a代表含纯香叶醇的清水洗涤聚酯布料结果的柱状图表。61b代表香叶醇混合小烛树蜡的微粒子的条型图。62a代表纯香叶醇应用于清洁剂的条型图。62b代表纯香叶醇混合小烛树蜡微粒子应用于清洁剂的条型图。63a代表纯香叶醇应用于布料柔软剂的条型图。63b代表香叶醇混合小烛树蜡的微粒子应用于布料柔软剂的条型图。
根据衅6B,64代表Y轴表明存留量(百分比)。65a代表聚酯布料以香叶醇水溶液洗涤后的存留量的条型图。65a′代表以香叶醇水溶液洗涤后的标准误差线条。65b代表香叶醇包胶于小烛树蜡内的微粒子应用于水洗的条型图。65b′代表香叶醇包胶于小烛树蜡内,应用于水洗的标准误差线条。66a代表含香叶醇的清洁剂用于聚酯布料的条型图。66b代表含香叶醇包胶于小烛树蜡微粒子用于清洁剂的条型图。67a代表含香叶醇的布料柔软剂用于聚酯布料的条型图。67b代表香叶醇包胶于小烛树蜡内的布料柔软剂用于聚酯布料的条型图。
根据图6C,601代表Y轴表明存留量(百分比)。602a代表含GALAXOLIDE的清洁剂用于棉布料的条型图。602B代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子的清洁剂用于棉布料的条型图。603a代表含GALAXOLIND的布料柔软剂用于棉布料的条型图。603b代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子的布料布料柔软剂用于棉布料条型图。
根据图6D,604代表Y轴表明存留量(百分比)。605a代表含GALAXOLIDE的清洁剂用于聚酯布料的条型图。605b代表含GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子的清洁剂用于聚酯布料的条型图。605b′代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子的清洁剂用于聚酯布料的标准误差。606a代表含GALAXOLIDE的布料柔软剂用于聚酯布料的条型图。606a′代表含GALAXOLIDE的布料柔软剂用于聚酯布料的标准误差。606b代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子的布料柔软剂用于聚酯布料的条型图。606b′代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子的布料柔软剂用于聚酯布料的标准误差。
根据图7A,图示纯GALAXOLIDE芳香化合物与GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子,在两天内的持续释放率、70代表Y轴,表明GALAXOLIDE存留在布料内的百分比。71代表X轴,表明日数。72代表使用纯GALAXOLIDE的图表。72′代表纯GALAXOLIDE数据点。73代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子。703代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子数据点。704代表GALAXOLIDE包胶于小烛树蜡微粒子的标准误差数据点。
根据图7B,74代表Y轴,表明芳香物(香叶醇)存留在棕发内的百分比,75代表X轴,表明释放时间,以日计。76图示纯香叶醇的释放率。701代表纯香叶醇的数据点。702代表纯香叶醇的标准误差数据点。77图示纯香叶醇包胶于小烛树蜡微粒子的释放率。79代表香叶醇包胶于小烛树蜡微粒子的数据点。78代表香叶醇包胶于小烛树蜡微粒子的标准误差数据点。
根据图8A,80代表Y轴,表明1-10之间的气味强度指标图。81代表X轴,表明时间,以时计,82图示香精S与包胶香精361共同作用时,气味强度与时间的对照。83图示香精S混合不包胶香精361时,气味强度与时间的对照。
根据图8B,84代表Y轴,表明1-10之间的气味扩散度指标图。85代表X轴,表明时间,以时计。86图示香精S与包胶香精361共同作用时,气味扩散度与时间的对照。87图示香精S与不包胶香精361共同作用时,气味扩散度与时间的对照。
根据图8C,801图示香精S混合包胶香精885时,气味强度与时间的对照图。802图示香精混合不包胶香精885时,气味强度与时间的对照。
根据图8D,803图示香精S混合包胶香精885时,气味扩散度与时间的对照图。804图示香精S混合不包胶香精885共同作用时,气味扩散度与时间的对照。
根据图8E,805图示香精S混合包胶香精075时,气味强度与时间的对照。806图示香精S混合不包胶香精075时,气味强度与时间的对照。
根据图8F,807图示香精S混合包胶香精075时,气味扩散度与时间的对照。808图示香精S混合不包胶香精075时,气味扩散度与时间的对照。此图揭示贮存和吸附于头发的香精,使用头味香精。
根据图8G,809图示香精S的气味强度与时间的对照。810图示香精S与包胶香精361共同作用时,气味强度与时间的对照。
根据图8H,811图示香精S的气味扩散度与时间的对照。812图示香精S与包胶香精361共同作用时,气味扩散度与时间的对照。由图示,可知包胶香精效果优于纯油质香精单独使用。由图示,可见明显的大差别。
根据图8I,813图示香精S的气味强度与时间的对照。814图示香精S混合包胶香精885时,气味强度与时间的对照。
根据图8J,815图示香精S的气味扩散度与时间的对照。816图示香精S混合包胶香精885时,气味扩散度与时间的对照。
根据图8K,817图示香精S的气味强度与时间的对照。818图示香精S混合包胶香精075时,气味强度与时间的对照。
根据图8L,819图示香精S的气味扩散度与时间的对照,820图示香精S混合包胶香精075时,气味扩散度与时间的对照。由图示,包胶香精075的体积和持续性比单独使用香精S要高出5小时以上。包胶的方法可用来增加香精的存留量。
根据图9A,此相当亲水的表面活性剂93,以亚微米膜的表面活性剂92形式,包裹和固定结合在单相固态溶液91的几乎整个的外表95上。90代表以亚微米膜表面活性剂包裹的粒子。
根据图9B,此相当亲水的表面活性剂903,在固态溶液901的外表905的直接正下面,且在内部基质体积内。904代表粒子所带电荷。900代表粒子。
根据图9C,此相当亲水的表面活性剂917、913,同时为(a)以亚微米膜的表面活性剂912形式,包裹和固定结合在单相固态溶液911的几乎整个的外表915上(b)在固态溶液915的外表的直接正下面,且在内部基质体积内。917代表内部基质体积里的表面活性剂。913代表亚微米膜内的表面活性剂。910代表粒子。914代表粒子表面916外面的电荷。
根据图10A,10B,这是应用于本发明的香精扩散测验系统,用来测定活性和生物活性成分中香精物质的渗透率。吸附器上的测验样品001,由支持物1002支持住,挂在容器1003内,此容器有开口1004与外界空气相通。气流线1010由空气来源1005处供给空气,再由管子1006通入容器内,管子上有压力测量器测量气流。容器1003的内壁上设置温度探测器1009,此探测器1009连接温度监视器1008。容器的基部为1010。整个装置设备以1000表示。
图10B是图10A的俯视图,表示出两个纵列容器空腔1003a,1003b。容器1003a由管子1010a输入空气,此气流线上装有压力测量器1007a。容器1003b由管子1010b输入空气,其上装有压力测量器1007b。空气由空气供应处1005经过管道1006a而来,其上装压力测量器以供测量气流。此气流于1006a线分成两道,由1006b处流入容器1003a,由1006b处流入容器1003b。温度探测器1009a用于容器1003a,温度探测器1009b用于容器1003b。温度探测器1009a连接到温度监视器1008a上。容器1003a顶部开口1004a,同样的,容器1003b也有开口1004b。整个纵列测验容器以1000代表。
图10A和图10B的基本目的,是为了在特定的温度和特定的空气混合环境下,来评估空气清新剂呈现的快感,香气强度,挥发性含量和重量损失,随时间而改变。此香精扩散度的测定系统是实验室系统的中途站,因为它只能在特定的房内,以官感测验方式,提供气味分析测量和全指标操作测验。此香精扩散评估办法,行使于可操纵的环境下,给测定操作提供廉价的,既是官感的也是分析测量的方法。
由图10A,图10B所指示的香精扩散评估法,包括一个高度50-75厘米,半径15-30厘米,体积0.1-0.2立方厘米的圆锥体容器。内壁包裹锡箔纸以避免壁面吸附香精。气流由旁边的管子输入,此管子从底部延伸到内腔中心约3-10厘米处。离底部10-30厘米处,装置温度监视器随时标示温度。圆锥形的容器顶部有半径15-30厘米的开口,以便空气流通。气流速率平均约900-1000毫升/分。每2小时有新鲜空气流经此香精扩散评估系统。流通于容器内腔保持一定的0.5-2psig.的气压。
根据图11A,此高速旋转的转动刀片1106,正镶入搅拌器的机械头,在1101处产生强吸力并且把液态和固态物质1104a全吸进此旋转割切机装置1100。入口1102处产生旋转动作。1105代表机械头。1100代表代表整体装置。
根据图11B,离心力把物质1104a拉到机械头的周围,在刀片末端与旋转器内壁产生磨坊作用。
根据图11C,第二步后,继之以强水力切割作用将物质1104b,以高速纵旋转机1106内,钻孔推出来,然后经过机械出口和管道1103。同时,新鲜物质不断的从机械头1101吸进来,以维持搅拌和吸取的循环动作不息。
根据图11E,此单阶段化器活塞组合体,活塞把手1112a,用来调节进来的部位1113a和出去的1114a的流量。
根据图11F,此双阶段均化器活塞组合体,活塞把手1111,用来调解第一阶段,活塞把手1112,用来调解第二阶段。此双阶段均化器活塞组合体包括封接1117,空隙1115和1116。双阶段均化器活塞组合体的进口为1113,出口为1114。进口1113与进口1114之间的过道为1118。此双阶段均化器活塞组合体以1110代表。根据图11D,这是均化器装置组合体。搅拌器1120,包括蒸气加热供应槽的搅拌旋钮1112。此均化器装置组合具有双步骤压力调节系统,第一步骤内的手轮1111,第二步骤的手轮1112。气压测量器1122,用来监视含乳液液体流经三路阀,到达冷却线圈1130和回收线1114。温度测量器1124,监视从管子1113流入双步骤活塞组合,再与齿轮箱1123连接。1110代表整个均化器装置组合。
根据图11G,此旋转/挡板搅拌器组合,最开始是由蒸气加热供应槽1140内的搅拌器1146运作的。液体流经管道1144,进入旋转/挡板搅拌器头1142,由控制箱1142控制。此液体再从管道1144,流入三路阀1150。然后,再流入冷却线圈1143和1143a。此液体也流经三路阀,经过回收线1147和1147a,回到供应槽1140。1190代表整个旋转/挡板搅拌器组合装置。
根据图12A,香精物质从容器1201,流经管道1203,受活塞1202控制。同时,聚合物/蜡也从容器1204,由加热器1205加热,流入管道1207,受活塞1206的控制。所有的香精物质,聚合物/蜡全部流经管道1203、1207,再流入混合槽1208,在此混合且以加热器1212加热。然后拌匀,流经管道1219,受活塞1218的控制。进入搅拌槽1220,此处也同时接收从混合槽1215放出的产品。因此,从容器1209来的表面活性剂,流经管道1214,受活塞1211的控制。同时,从容器1210来的水溶液,以加热器预先加热,流经管道1213,经过可控制的活塞,进入搅拌槽1215,也有加热设备。此表面活性剂/水溶液的混合物,流经管道1217,经过可控制的活塞1216,进入搅拌槽1220,此处也接收从管道1219来的产品,并且合在一起搅拌。搅拌槽1220是一种均化和/或旋转/挡板式高割切的搅拌器。以均化和/或旋转/挡板式高割切的搅拌器搅拌后,产品流入经管道1223,控制活塞1222,进入内部具有冷却线圈的固态粒子成型容器1225,或能使成分1220与1225组合而成1190的装置如图11G所示或如图11D所示。所得的胶质颗粒液流经管道1227,控制活塞1226,进入容器以便进一部作其他用途。
根据图12B,香精物质由容器1250经管道1259,控制活塞1258进入装有加热器1261的搅板槽。同时,聚合物和/或蜡从有加热器装备1252的容器1251,流经管道12156,控制活塞1257,进入搅拌槽1260。也同时,表面活性剂从容器1253,流经管道1254,控制活塞1255,进入搅拌槽1260。当搅拌槽1260,集香精物质,聚合物或蜡,表面活性剂搅拌时,水质成分另外流入有加热器1265加热的容器1264内搅拌,再流入管道1266,控制活塞1267,进入搅拌槽1268。搅拌槽1260内的混合物,再流经管道1262,控制活塞1263,进入搅拌槽1268。搅拌槽1268内以均化器和/或旋转/挡拌器的高速割切作用混合。所得产品流经管道1269,活塞1270,进入固相粒子成型容器1271,内设冷却线圈1272。另外变通方法,即成分1271与成分1268在组合器1190内混合,如图11G所示,或如组合器1110,如图11D所示。所得含固态,颗粒的,具有连续性外表面的粒子,经过管道1273,活塞1274,进入容器1275,而为淤浆所用。
根据图12A,可与电脑程式控制器1300联用,如图12C所示。此电脑程式控制器1300,由资料输入处1299进入,经过控制管道1299c,然后输入电脑程式控制器1300,完成控制系统,如图12A和图12C所示。图12A的装置简图也在图12C的简图上表现出相关的电脑装置的控制线路。
更具体的说,香精物质从容器1201,流经管道1203,控制活塞1202,这过程由线路1202控制。同样的,聚合物/蜡从容器1204,流经管道1207,活塞1206,此过程由线路1206c控制。容器1204内的加热器1205,由线路1205c控制。混合香精物质,聚合物/蜡的容器内之加热器1221,由线路1221c控制。混合容器1208的混合能量,由线路1208c控制。容器1209内的表面活性剂,流经管道1214,活塞1211,进入混合槽1215。水或水溶液在容器1210内,以加热器1230加热,流过活塞1212,进入混合槽1215。此过程由线路1212c控制。容器1210内水溶液的热能由线路1230c控制。表面活性剂从容器1209进入混合容器1215的流速,由线路1211c控制。混合容器1215内的加热器1231,所加的热量由线路1231c控制。在容器1215内所造的表面活性剂/水溶液混合物,流经管道1217,流入搅拌槽1220。搅拌器1220是由线路1220c控制。产品从容器1208流入混合容器1220(均化器),乃流经管道1219,活塞1218,此过程受线路1218c控制。表面活性剂/水溶液成分,从混合容器1215,流经管道1217,活塞1216,进入搅拌槽1220,此过程由线路1216c控制。从混合容器1220,流经管道1223,活塞1222的淤浆流速,由线路1222c控制。开成固相粒子的容器1225内的冷却线圈1224,其冷却能量由线路1224c控制。形成固相粒子的容器1225的混合能量由线路1225c控制。从形成固相粒子的容器1225到使用/贮存/编目容器1228,由线路1226c控制。市场信息资料输入与输出,由线路1228c控制,收集。
同样的方式,图12B的装置可与电脑程式控制器1320联合,以便将市场信息资料从来源1301处,反馈输入电脑程式控制器1320,因而起到控制作用,如图12B和图12D所示的控制线路。图12B所示的装置简图,也表现在,图12D简图上与电脑程式控制器,经由控制线路相连接的装置上。
更具体的说,香精物质从容器1250,流经管道1259,活塞1258,其流速由线路1258c控制。聚合物/蜡从容器1251,流经管道1256,活塞1257,其流速由线路1257c控制。同时容器1252内的加热器,给聚合物/蜡加热,由线路1252c控制。同时,表面活性剂从容器1253,流经管道1254,活塞1255,其流速由线路1255c控制。表面活性剂,聚合物/蜡,香精物资全部混合于容器1260内,其混合能量由线路1260c控制,热能由线路1261c控制。水溶液成分在容器1264内,以加热器1265加热,此过程由线路1265c控制。水溶液成分流经管道1266,活塞1267,由线路1267c控制。在容器1260内混合的聚合物/蜡和表面活性剂,流经管道1262,活塞1263,进入搅拌槽(均化作用)1268,此过程由线路1263c控制。容器1264内的溶液成分,流经管道1266,活塞1267,进入搅拌槽(均化作用),其流速由线路1267c控制。搅拌器1268的均化能量由线路1268c控制。产品从搅拌槽1268流出,经过管道1269,活塞1270,其流速由线路1270c控制。本发明的固相粒子成分1271的成型装置,具有冷却线圈1272,是由线路1272c控制。本发明的固相粒子成分的成型装置,由线路1271c控制。从固相粒子成分的成型装置容器,流经使用/贮存/编目/销售容器1275,经过活塞1273,管道1274,由线路1273c控制。1275为销售的输入和输出所在。由线路1275c控制。
根据图13。贮存于1306的蜡与香精油,随意添加物混合于1308槽,再注入1309槽,同时将1305槽内的水混合淤浆且加热到90℃与表面活性剂1307相混合,再流入容器1309内。再将容器1309内的流液,流进混合器或均化器1310,再回收入1309槽,约一分钟时间。将此产品移到容器1311,经过均化器1312,经热能变换器1313作用而形成固态化微粒子,然后结束全部过程。
根据衅14,1403表明香精A-1的数据点。1404表明香精A-2的数据点。1405表明香精A-3的数据点。1046表明1403,1404,1405的数据点。1401代表Y轴,即(蒸气压)以{Log10[VP]}表明。1402代表X轴,表明香精成分A-1,A-2和A-3的和数(以重量百分比计)。1406图以下列方程式表明(log10[VP]}=(0.046)S3+(1.673)S2-(16.41)S-4此处S代表香精成分的总和(重量百分比),{Log10[VP]}代表香精成分蒸气压的对数。
根据图15,1501代表Y轴,表明失重量(重量百分比),以W代表。1502代表X轴,表明时间,以θ代表。1503代表高蒸气压物质与低蒸气压物质以50∶50混合的数据点。1504代表低蒸气压物质(<0.01mm/Hg)的数据点。1505代表高蒸气压(>0.1mm/Hg)的数据点。1508表明高蒸气压物质与低蒸气压物质,以50∶50混合的失重量与时间的对照图。可以下式计算W=94.583-0.29497θ.
1509表明低蒸气压物质的失重量与时间的对照计算方程式W=98.679-0.09478θ;1507代表高蒸气压物质的失重量与时间的对照计算方程式W=95.679-0.43843θ;根据图16,表示有关香精的扩散评估方法。1610代表Y轴,表明失重率(重量百分比/分),以下式表明dWd&theta;]]>
1602代表X轴,表明香精A-3的重量百分比,以下式表明W1603表明,以热重量分析法(TGA)测量失重量率与重量百分比的对照数据点。
1604表明,以图10A,图10B的香精扩散评估系统(FES)的公式测定失重量率与重量百分比的对照数据点。1604A表明1604的标准误差数据点。1605表明以扩散评估系统(FES)的公式测定失重量率与重量百分比的对照图。计算式如下dWd&theta;==0.10675+0.003965W]]>和Lne(0.10675+0.00395W)=θ。
1606表明以热重量分析法(TGA)测量失重量率与重量百分比的对照图,计算式如下dWd&theta;=0.061929+0.00319W]]>和Lne(0.061929+0.00319W)=θ。
热重量分析法(FGA)在下面这本书上有详细解说。”PolymersPolymerCharacterization and AnalysisPublished by John Wiley and Sons,1990,P 837-848(标题为("Thermal Analysis")的章节,Kroschwitz.
根据图17,1701代表Y轴,ε表明芳香化合物的戴荷效率,以Log10P表示。1702代表X轴表明Log10P,此处P是苯甲醇,香叶醇,法呢醇和GALAXOLIDE成分内正辛醇-水之间的分配系数。1703代表香叶醇的数据点。1704代表香叶醇的标准误差数据点。1705代表法呢醇的数据点。结构式如下
1705a代表法呢醇的标准误差数据点。1706代表GALAXILIDE的数据点。1708代表芳香化合物的戴荷效率与Log10P的对照图。此处P为芳香化合物的正辛醇-水的分配系数图。此图可以下面方程式代表
ε=16.1433{log10P}-5.922。
芳香化合物的戴荷效率,以下面方程式表明&epsiv;=(mc)mT&times;100,]]>此处mc代表包胶的芳香物质在微粒子内的质量,mT代表总共芳香化合物在微粒子淤浆内的质量。
香精物质内正辛醇-水之间的分配系数以“P”表明,是香精物质在正辛醇中的平衡浓度与香精物质在水中的平衡浓度之间的比例。本发明使用的芳香物质具有正辛醇-水之间的分配系数P在10与108之间。由于本发明所用的芳香成分的分配系数P在10与108之间,最好以10为底数的对数Log10P代表较方便。因此本发明所使用的芳香物质的Log10P在1与8之间,如前述。
多数芳香成分的Log10P值都已作报告;可由Pomona 92 database,DaylightChemical Information System,Inc.(Daylight CIS),Irvine,Califormia.及许多原著的引证,都可引为参考。然而Log10P值以“CLOGP”程式计算最方便,也可应用Daylight CIS。当使用Pomona 92资料库时,可取得Log10P实验值数据。“Log10P计算值”以Hansch and Leo的片段接近法测定,请参看(Comprehensive MedicinalChemistry,Vol.4,C.Hansch,P.G.Sammens,J.B.Taylorand C.A.Ramsden,Editoes,page295,Pergamon Press,1990,incorporated)。片段接近法,以香精成分的化学结构为基本,完全取决于原子的数量和性质,原子的连接性和化学结合能力。Log10P计算值,最为可靠因而广泛的用来测定本发明特选的香精物质的物理化学性质,以取代Log10P实验值。
根据图18A,表明使用旋转/挡板混合器得到的微粒子分布图,以1.2%六烷基三甲基氯化铵,结构式如下
10%小烛树蜡和10%香精P-50448为原料。1803代表粒子大小的分布图。1802代表X轴,表明粒子的半径,以微米计。1801代表Y轴,表明每一个不同半径粒子的体积百分比。粒子的中间值是2.4微米。不同大小的粒子分布如下90%的粒子半径小于3.8微米;
75%的粒子半径小于2.8微米;50%的粒子半径小于2.0微米;25%的粒子半径小于1.4微米;10%的粒子半径小于1.1微米;根据图18,图示经均化作用后不同大小粒子的分布,以0.5%六烷基三甲基氨化铵,结构式如下
和10%小烛树蜡和10%香精IB-X-016为原料。不同大小的粒子分布如下粒子的中间值是0.74微米90%的粒子半径小于2.60微米;75%的粒子半径小于0.70微米;50%的粒子半径小于0.19微米;25%的粒子半径小于0.14微米;10%的粒子半径小于0.12微米;1812代表X轴,表明粒子的半径,以微米计。1811代表Y轴,表明每一个不同半径粒子的体积百分比。1813代表粒子半径为0-0.4微米。1814代表粒子为0.4-1.0微米。1815代表粒子半径为1.3-1.6微米。
根据图19,1906代表Y轴,1905代表X轴。1901代表第二个圆锥体的气流数据点。1902代表第一个圆锥体的气流数据点。1903代表第一个圆锥体内时间与气流的对照图。1904代表第二个圆锥体内时间与气流的对照图。以上图表可参照图10B。
下面将具体的叙述本发明的例子。所有的部分几涉及百分比,比例和附加的声明,全以重量计,除非另外特别指示。
例一香精成分下面香精成分是为例子I-IV而准备的。
例一应用图11G所示的SILVERSON L4R实验室型均化器配制微粒子下面是以例子一香精与小烛树蜡,用Siverson L4R实验室型均化器混合而配制出微粒子的制造过程。如前述的图11G。其配方如下84.7%水;10%小烛树蜡;5%例A的香精;和0.3%六烷基甲基氯化铵,结构式如下
(1)将37.5克的小烛树蜡置于125℃的温箱使蜡熔化。
(2)将314.87克的去离子水置于一蒸气夹套再放入一加仑大小的槽内。
(3)槽底装管子与Silverson L4R实验室型旋转/挡板搅拌器并排的吸力边相接。释放出来的物质又由管子送回槽内以便循环回收。
(4)搅拌器慢慢发动,同时把水引进搅拌器再回收到槽内。
(5)3.88克的六烷基三甲基氯化铵水溶液加入水里。
(6)打开夹套的蒸气,使水/表面活性剂溶液加热到90℃。槽内装置的顺时针转螺旋浆搅拌器动作使溶液的温度均匀。
(7)从温箱取出小烛树蜡,用手和玻璃棒把18.75克的例子A香精混合。
(8)将香精/蜡混合物倒入槽内。加速顺时针转的搅拌器螺旋浆可将蜡/油散布到水里而得均匀乳液。
(9)加速搅拌达最大速度使乳化作用维持一分钟。调节蒸气温度使产品温度维持在90℃。
(10)搅拌器减速到最低速,打开搅拌器装置的三路活塞,从Parker二重热变线圈可将乳液相蜡转变为固态,并且减低淤浆及其外围的温度。
例二使用GAULIN 15MR均化器,如图11D所示及使用均化器压力调节活塞系统,如图11F所示以配制微粒子的过程下面叙述的是以香精例A与小烛树蜡用Gaulin 15MR均化器配制微粒子的过程。其配方如下84.7%水;10%小烛树蜡;5%香精例A;和0.3%六烷基三甲基氯化铵,结构式如下
配制步骤如下(1)将75克的小烛树蜡熔于125℃的温箱。
(2)将629.74克的去离子水置于一蒸气夹套再放入一加仑大小的槽内。
(3)槽底装管子与Gaulin 15MR-8TA实验室型均化器并排的吸力边相接。释放出来的物质又由管子送回槽内以便循环回收。
(4)打开均化器且调节次级压力为500psig。同时把水引进均化器再回抽到槽内。
(5)7.78克活性的29%六烷基三甲基氯化铵水溶液加入水里。
(6)打开夹套的蒸气,使水/表面活性剂溶液加热到90℃。开动槽内装置的顺时针转螺旋浆搅拌器使溶液的温度均匀。
(7)从温箱取出小烛树蜡,用手和玻璃棒与37.5克的例子A香精混合。
(8)将香精/蜡混合物倒入槽内。加速顺时针转的搅拌器螺旋浆可将蜡/油散布到水里而得到均匀乳液。
(9)均化器的第二阶段压力定在6,000psig并且使乳化作用一分钟。调节蒸气使产品温度维持在90℃。
(10)搅拌器减速调节到最低速,打开搅拌器装置的三路活塞,从Parker二重热变线圈可将乳液相蜡转变为固态,并且减低淤浆及其外围的温度。前述的例I-IV生产的产品释放出美妙,持久的芳香效果。当配制洗发精时所采用的例子如下美国专利号码5,653,968,一九九七年八月五日批准的冲洗用护发剂成分;
美国专利号码5,653,969,一九九七年八月五日批准的低渣滓护发剂成分。
例三洗发剂与润丝精的应用取0.98克的例一淤浆与14克的洗发剂,参看一九九七年八月十九签署的专利信件U.S.LettersPatent No.5,658,868.混合,即下列成分5%(重量)2-癸烯磺酸酯;15%(重量)磺基琥珀乙酯钠正-癸醇酰胺;25%(重量)月桂两性羧基甘氨;4%(重量)椰子酰胺;3%(重量)乙二醇二硬脂酸酯;4%(重量)芦荟1%(重量)麦胚芽油;43%(重量)水。
混合上面的成分后用于洗发。洗完后吹干头发。经过24小时,由此洗发精洗过的干发上留下美妙的芳香气,具下列特性(1)在1-10指标中,其存留量指标为9;(2)在1-10指标中,其品质为10;和(3)在1-10指标中,其强度为3。
例四布料柔软剂的应用取2.25克的例二淤浆与25克的布料柔软剂成分混合。此成分已由专利签署。证件为美国专利信件号5,656,585一九九七年八月十二日批准。可参看如下取100克不含香精的粉状洗衣粉,(已由美国专利信件号.5,658,875一九九七年八月十九日批准)(具体的编入此参考)与上述的布料柔软剂混合,放进KENMOE牌洗衣机,清洗14条手巾(绵质布料,6"×6"尺寸,每条重100克)。
清洗完毕,手巾吊干24小时。此洗过吊干的手巾具美妙芳香气。具下列特性(1)在1-10指标中,其存留量指标为9;(2)在1-10指标中,其品质为10;和(3)在1-10指标中,其强度为5。
权利要求
1.一种香精成份,至少含一种芳香物质及其附近包括至少一种椭圆形恐水粒子,该粒子具有连续的外表面和内部基质体积,它包含(I)一种单相固态溶液,其基质包括至少一种恐水性聚合物和恐水性蜡,每一种聚合物和蜡的熔点在一个大气压下介于35℃至100℃之间,且溶有至少一种恐水性香精物质,形成一种具有外表面和内部基质体积的固态溶液;(II)外表面为亲水性表面活性剂,香精物质的Log10P值介于1至8之间,P代表香精物质内正辛醇与水之间的分配系数,恐水性粒子的外表半径介于0.05-20微米,香精物质在聚合物或蜡中的浓度按粒子的重量计介于5%至60%之间,表面活性剂占粒子的0.01重量%至5重量%,蜡、表面活性剂和聚合物各自与香精物质都不会起反应。
2.根据权利要求1所述的香精成份,其中香精物质混合蜡或聚合物溶液的渗透率按照IFF公司渗透测验测定介于

之间。
3.根据权利要求1所述的香精成份,其中亲水性表面活性剂的整个外表面被一种单相固态溶液包裹且固定住。
4.根据权利要求1所述的香精成份,其中亲水性表面活性剂位于固态溶液整个外表面的正下面,大约在内部基质体积内。
5.根据权利要求1所述的香精成份,其中的亲水性表面活性剂有两种特性(a)以一种连续性亚微米膜的形式将整个外表面以一种单相固态溶液包裹且固定住;(b)位于固态溶液外表面的直接的正下面;大约在内部基质体积内。
6.根据权利要求1所述的香精成份,其中的亲水性表面活性剂选自(a)阳离子改性淀粉,即RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry注册商标),与部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,水解度在73%-99%之间,分子量在5,000-67,000之间;(b)四(2-羟基丙基)乙烯二胺,其结构如下
(c)鲸醋基十六烷基三甲基铵氯化铵,其结构如下
(d)四级铵聚硅烷类衍生物,其结构如下
此处的R部分的结构式为CH3-[CH2]x-此处的X为10-100之间的整数;此处的m为10-100之间的整数;与之相混合的部分水解的聚乙酸乙烯酯的水解度在73%-99%之间,分子量在5,000-67,000之间;基质选自(a)酰胺,分子量在6,000-12,000之间;(b)巴西棕榈蜡;(c)小烛树蜡;(d)鲸醋醇十六酸酯与巴西棕榈蜡的混合物;(e)鲸醋醇十六酸酯与小烛树蜡;(f)地蜡;(g)微晶蜡;(h)低密度的聚乙烯蜡、分子量在500-6,000之间。
7.根据权利要求6所述的香精成份,其中表面活性剂的替代品是(i)四(2-羟基丙基)乙烯二胺,其结构如下
(ii)鲸醋基三甲基铵氯化铵,其结构如下
(iii)四级铵聚硅烷类衍生物,其结构如下
此处的R部分的结构式为CH3-[CH2]x-此处的X为10-100之间的整数;此处的m为10-100之间的整数;四级铵聚硅烷类衍生物与部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比为2∶1至1∶2之间。
8.阳离子改性淀粉,RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry注册商标)与部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,水解度在73%-99%之间,分子量在5,000-67,000之间,阳离子改性淀粉与部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比为2∶1至1∶2之间。
9.四级铵聚硅烷类衍生物与部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,所述的四级铵聚硅烷类衍生物的结构式如下
此处的R部分的结构式为CH3-[CH2]x-此处的X为10-100之间的整数;此处的m为10-100之间的整数;四级铵聚硅烷类衍生物与部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比为2∶1至1∶2之间。
10.从一个组群,包括至少一种芳香化合物和至少一种香精成份,特选出来的香精物质,使得香精增加香气的存留量的方法,包括有计划地混合最佳存留量的香精物质与增加浓度的以下结构的四(2-羟基丙基)乙烯二胺的步骤。
11.一种具有高度香精存留量的组成物质,该化合物包括下列成份(a)从一个组群,包括至少一种芳香化合物和至少一种香精成份,特选出来的香精物质;和(b)下结构的四(2-羟基丙基)乙烯二胺。
12.使得具有固态表面的芳香物质发香的方法,它的步骤包括使得所述的芳香物质的固态表面与至少一种权利要求1所述的粒子接触。
13.权利要求12所述的表面活性剂的替代品(a)阳离子改性淀粉,即RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry注册商标),与部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,水解度在73%-99%之间,分子量在5,000-67,000之间;(b)四(2-羟基丙基)乙烯二胺,其结构如下
(c)鲸醋基三甲基氯化铵,其结构如下
(d)四级铵聚硅烷类衍生物,其结构如下
此处的R部分的结构式为CH3-[CH2]x-此处的X为10-100之间的整数;此处的m为10-100之间的整数;与之相混合的部分水解的聚乙酸乙烯酯的水解度在73%-99%之间,分子量在5,000-67,000之间;基质选自(a)酰胺,分子量在6,000-12,000之间;(b)巴西棕榈蜡;(c)小烛树蜡;(d)鲸醋醇十六酸酯与巴西棕榈蜡的混合物;(e)鲸醋醇十六酸酯与小烛树蜡;(f)地蜡;(g)微晶蜡;(h)低密度的聚乙烯蜡、分子量在500-6,000之间。
14.配制一种恐水性芳香成份的方法,包括以下步骤(I)取至少一种恐水性活性物或生物活性物与至少一种恐水性聚合物或蜡混合成第一混合物,其温度高压或等于聚合物或蜡的熔点,此情况下,取聚合物或蜡的最高熔点;(II)将表面活性剂和水适当混合成第二混合物,此为水溶液;(III)在60℃至水溶液在一个大气压下的沸点间,将第一和第二混合物混合成水性微粒子乳液;(IV)引导固相内恐水性含香精成份形成含固相粒子的悬浮水溶液,当配制第一混合液时,香精成份与第一混合物的重量比为5%-60%,配制第二混合液时,表面活性剂与第二混合物的重量比为0.01%-5%。
15.配制一种恐水性芳香成份的方法,包括以下步骤(i)混合至少一种恐水性聚合物或至少一种蜡而的第一液相混合物,温度调到与聚合物或蜡的熔点相同或高些,此情况下,取混合物成份的最高熔点;(ii)将第一液相混合物与水溶液搅拌混合,得到一种亚微米状乳液;和(iii)将固相内恐水性含香精成份转变为含固相粒子的悬浮水溶液,所述的第一混合液中的香精与混合物的重量百分比为5%至60%;第一混合物中的表面活性剂与混合物的重量百分比介于0.01%-5%之间。
16.一种成份可使活性剂或生物活性剂有效的,针对目标的传送到固态的表面,包括至少一种椭圆状、恐水性粒子,具有连续外表面和内部基质体积所组成,成份主要是(i)一种单相固态溶液,内含的基质由特选组群取得,次组群包括至少一种恐水性聚合物和蜡,每一种聚合物和蜡在一个大气压下,熔点在35℃至120℃之间,相溶于具有外表面和内部基质的固态溶液内至少含一种活性剂或生物活性剂;和(ii)整个外表面为一种亲水性表面活性剂;生物活性剂或活性剂的Log10P计算值介于1-8之间;此处P代表生物活性剂或活性剂内所含正辛醇与水的分配系数;恐水性粒子外表面半径介于0.05-20微米之间;生物活性剂或活性剂在聚合物或蜡内的浓度为以粒子重量百分比计的5%-60%;表面活性剂与粒子的重量百分比为0.01%-5%之间;此处所用的蜡、表面活性剂、聚合物与活性剂或生物活性剂彼此间不会起作用。
17.同时测定香精的扩散度、气味特选和气味强度的设备,设在一个X-Y-Z三度空间上,从特定组群里挑选一种或多种芳香物质或香精成份,此设备包括(a)中空、直立、倾斜、坚实的圆锥体容器,它具有(i)与Z轴平行的中轴(ii)一个内孔(iii)一个独立圆形连续的基部,由第一种密实物质组成,在第一平面X-Y上,直接与Z轴垂直,而且具有内部空的内壁和外壁。(iv)直立包围内部的孔,与Z轴等距离且平行,此连续的圆锥容器边壁是由第二种固态密实物质组成,具有孔的内壁和外壁,顶部的园边缘在第二个X-Y平面上,分成上半部和下半部,底部边缘在第一个X-Y平面上,与基部的整个圆周完全密封,边壁上的下半部有一个喷孔,在第三个X-Y平面上,第二个喷孔与第一个喷孔等距离,反方向,且在第四个X-Y平面上,第四X-Y平面与第三和第一平面之间互相平行,边壁是连续不间断的;(v)独立的园顶盖由第三种密实物质组成,具有内部中空的内壁,外部边壁周围和顶部边壁周围完全密封,且座落在第二X-Y平面上,有一个独立园顶盖开口,其内圆周与Z轴等距离,其半径为顶盖外园半径的20%-40%;(b)温度探测器密封粘在第一个喷孔,该探测器有一个对温度变化敏感末端连在内孔里的支持物上,该支持物塞入喷孔内且密封粘住再与容器外面的温度监视器连接;(c)空气供应器与第二个喷孔密封粘住,供应气流到内孔里,该供应器包括输气管,其末端开口在内孔里,也与外面容器相接,以便供应气流;和(d)测验样品悬挂在内孔的悬挂器上,该悬挂器包括一个伸缩性的悬挂支柱,固定在两个等距离但反方向的配件上,位于第二个X-Y平面,接近盖缘边壁,样品悬挂在配件中部,香精物质由此吸入;当空气从空气供应器进入气流器时流经温度监视器,空气的定温T或变温T(θ),气流的定速为Q或变速为Q(θ),经过样品区域面积为A,香精物质的原重为G0克,原浓度为C0克/克分子量/升,经过一段时间为θ,香精物质重量变为G1,浓度为C1克/克分子量/升,在特定的时间θ内,香精的气味特性、气味强度可由Z轴与第二个平面交接处测出而决定。
18.根据权利要求17所述的装置,指示(i)可控制由供应器供应的空气温度(ii)温度探测器装有电脑反馈器与空气供应器相接。
19.从特选组群中挑选出一种或多种香精,作为同时测验香精的扩散度、气味特性和气味强度的方法,包括以下步骤(a)供应权利要求1的装置;(b)在装置内悬挂含香精物质的样品于悬挂器上;和(c)使用空气供应器和温度监视器;使用空气供应器和温度监视器,空气的定温T或变温T(θ),气流的定速为Q或变速为Q(θ),经过样品区域面积为A,香精物质的原重为G0克,原浓度为C0克/克分子量/升,经过一段时间为θ,香精物质重量变为G1,浓度为C1克/克分子量/升,在特定的时间θ内,香精的气味特性、气味强度可由Z轴与第二个平面交接处测出而决定。
20.根据权利要求17所述的装置,其特征在于(i)高50至75厘米;(ii)半径为15至30厘米;(iii)体积为0.1至0.2立方厘米;(iv)温度探测器到基部的垂直距离为10至30厘米;(v)气流器到基部的垂直距离为3至10厘米;和(vi)顶盖开口的内部半径为15至30厘米。
21.根据权利要求19所述的方法,其内孔的内部压力维持在0.5-2psig;气流速率维持在900-1,000毫升/分钟;装置提供的容器特征如下(i)高50至75厘米;(ii)半径为15至30厘米;(iii)体积为0.1至0.2立方厘米;(iv)温度探测器到基部的垂直距离为10至30厘米;(v)气流器到基部的垂直距离为3至10厘米;和(vi)顶盖开口的内部半径为15至30厘米。
全文摘要
本发明涉及一种活性剂或生物活性剂成分中可控的、因时释放的微粒子。活性剂或生物活性剂的Log
文档编号G01N33/00GK1240128SQ9811964
公开日2000年1月5日 申请日期1998年9月17日 优先权日1998年9月17日
发明者A·谢菲, K·姆德莫特, S·D·谢菲, C·T·丹 申请人:国际香精香料公司
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