专利名称：一种提取肉桂油的方法
技术领域：
本发明涉及一种从肉桂干燥枝叶中提取肉桂精油的方法，特别是用水蒸气蒸馏法。
背景技术：
肉桂油是樟科植物肉桂干燥的树皮、树叶或树枝经提取得到的挥发油。肉桂油具有辛烈而暖甜的香气，带焦、木、膏香，是天然香料重要产品，其主要成分为肉桂醛，广泛用作食品添加剂和调味品，并可直接用作医药，是我国重要出口特产之一，在国际上久负盛誉。肉桂油对细菌、真菌、霉菌有较强的抑菌活性，可用于天然的食品防腐保鲜剂、谷物保护剂。肉桂油的提取方法有溶剂萃取法、超临界(X)2萃取法、水蒸汽蒸馏法等。但因为溶剂萃取法需要大量易燃易爆的有机溶剂，对生产的安全性是个重大威胁，而且后期肉桂油的提纯往往有溶剂残留现象，使产品失去了天然性。超临界(X)2萃取法有很多优点，是分离天然产物有效成分的好方法，但因为需要高压环境，对设备要求高，设备投入大，由于在高压状态下进行萃取，萃取罐体积较小，生产能力有限，无法形成工业化大规模生产，产品成本高。水蒸汽蒸馏法具有设备简单，操作容易，成本低，产量大等优点，是目前生产植物精油应用最广、最重要的方法。但传统水蒸气蒸馏法能耗大，提取时间长，设备利用率低，由于长时间加热，可能使精油中的某些成分分解，同时过热时会使植物原料焦化，对精油的香气产生不良影响。因此很有必要对水蒸汽蒸馏法提取肉桂油的工艺进行改进研究。
发明内容
本发明的目的是改进用水蒸汽蒸馏法从肉桂枝叶中提取肉桂油的工艺，缩短蒸馏时间、提高得油率，降低能耗，降低生产成本。为了达到上述目的，本发明在水蒸汽蒸馏的基础上通过添加表面活性剂作为浸出辅助剂，通过表面活性剂的润湿、渗透、增溶、起泡作用，加速水分子快速润湿肉桂枝叶固体表面并渗透入细胞内部，把细胞中的肉桂油移出细胞外，与水形成共沸体系而被蒸出。本发明的提取肉桂油的方法，包括下列步骤把阴干的肉桂枝叶粉碎，加入到蒸馏釜中，加入水和表面活性剂，加热体系蒸馏1 4小时，收集冷凝液，在4 20°C冷库下静置2 10小时，离心沉淀，油水分离得到粗肉桂油，得到的肉桂油减压蒸馏除去水分，得到肉桂精油；
所述的肉桂枝叶与水的重量比为1:6 1:12。所述的表面活性剂为C8 C20的非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂的一种或几种；浓度占水量的0. 1% 1. 0%。以上所述将肉桂枝叶粉碎，最好将肉桂枝叶粉碎细度为5目 40目。以上所述离心沉淀过程所用离心机的转速为4000r/min lOOOOr/min，离心时间为 5min 30mino
以上所述减压蒸馏的真空度为-0. 095MPa _0. 080MPa，温度为50 90°C，蒸馏时间为30min 90min。以上所述的非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚类、失水山梨醇脂肪酸酯类、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类、聚乙二醇、烷基多糖苷、蔗糖脂肪酸酯类；阴离子表面活性剂包括脂肪酸钠盐、脂肪酸钾盐、磺酸盐类表面活性剂、硫酸酯类表面活性剂、磷酸酯类表面活性剂、琥珀酸酯磺酸盐类；阳离子表面包括季铵盐型表面活性剂、杂环类阳离子表面活性剂、聚乙烯多胺盐类，
以上所述蒸馏装置，包括不锈钢蒸馏釜、搪瓷蒸馏釜及玻璃/或和不锈钢/或和树脂/ 或和陶瓷填料的不锈钢蒸馏塔。本发明的优点和积极效果
本发明的肉桂油提取方法，采用表面活性剂辅助水蒸气蒸馏法的方式，利用表面活性剂的润湿、渗透、增溶、起泡性，缩短蒸馏时间，提高得油率，减少能耗，加快油水分离，提高设备利用率，大大降低生产成本。表面活性剂是一种在很低浓度情况下就能大大降低水表面张力的物质，其分子结构中通常含有亲水基(极性基团)和憎水基(非极性基团)。表面活性剂有润湿、渗透、分散、 增溶、乳化、洗涤、起泡、消泡等作用，广泛应用于各个领域。所以本发明加入表面活性剂，能够使得肉桂油蒸馏组分有润湿、渗透、分散、增溶、乳化、洗涤、起泡、消泡等作用，缩短蒸馏时间1-2小时，提高得油率30-40%。
图1 表面活性剂辅助水蒸气蒸馏法所得肉桂精油气相色谱图。图2 单独水蒸气蒸馏法所得肉桂精油气相色谱图。图3 图左边为单独水蒸汽蒸馏法所得产品，右边为添加表面活性剂蒸馏所得产品。从图1，图2 了解到表面活性剂辅助水蒸气蒸馏法所得肉桂精油与单独水蒸气蒸馏法所得肉桂精油成分没有明显区别。从图3 了解到单独水蒸汽蒸馏法所得产品颜色比添加表面活性剂的要深，这是由于添加表面活性剂作为蒸馏辅助剂，可以缩短蒸馏时间，避免了肉桂油在高温下长时间加热而使热敏性成分分解产生色素的缘故。
具体实施例方式实施例1
10目肉桂枝叶100g，加入到圆底烧瓶中，加入IOOOml水，加入0.洲十二烷基苯磺酸钠，加热体系使沸腾，保持池，冷凝液转移到冷库中，在10°C环境下冷却3h，然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为6000r/min，离心15min，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在80°C，真空度为-0.090MI^下减压蒸馏30min。得到1.65g精油。实施例240目肉桂枝叶100g，加入到圆底烧瓶中，加入800ml水，加入0. 5% 土温-80，加热体系使沸腾，保持池，冷凝液转移到冷库中，在10°C环境下冷却池，然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为8000r/min，离心lOmin，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在60°C，真空度为-0.095MI^下减压蒸馏30min。得到1.72g精油。实施例3
5目肉桂枝叶100g，加入到圆底烧瓶中，加入1000ml水，加入0. 1%月桂醇硫酸钠，加热体系使沸腾，保持3h，冷凝液转移到冷库中，在15°C环境下冷却6h，然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为lOOOOr/min，离心15min，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在80°C，真空度为-O.OSOMI^a下减压蒸馏45min。得到1.62g精油。实施例4
20目肉桂枝叶100g，加入到圆底烧瓶中，加入600ml水，加入0. 6%十二烷基磺酸钠，加热体系使沸腾，保持lh，冷凝液转移到冷库中，在4°C环境下冷却lh，然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为4000r/min，离心30min，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在90°C，真空度为-0.090MI^下减压蒸馏15min。得到1.81g精油。实施例5
40目肉桂枝叶100g，加入到圆底烧瓶中，加入1000ml水，加入0. 4%十六烷基三甲基氯化铵，加热体系使沸腾，保持池，冷凝液转移到冷库中，在8°C环境下冷却池，然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为lOOOOr/min，离心5min，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在90°C，真空度为-O.OSOMI^a下减压蒸馏30min。得到1.68g精油。实施例6
10目肉桂枝叶100g,加入到圆底烧瓶中，加入1000ml水，加入1. 0%Span_20和 PEG-800，加热体系使沸腾，保持池，冷凝液转移到冷库中，在10°C环境下冷却池，然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为4000r/min，离心15min，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在80°C，真空度为-0.090MI^下减压蒸馏30min。得到1.81g精油。实施例7
10目肉桂枝叶100g，加入到圆底烧瓶中，加入1200ml水，加入0. 2% 土温-60和硬脂酸钠，加热体系使沸腾，保持池，冷凝液转移到冷库中，在10°C环境下冷却3h，然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为8000r/min，离心lOmin，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在60°C，真空度为-0. 090MPa下减压蒸馏30min。得到1. 65g精油。实施例8
5目肉桂枝叶100g，加入到圆底烧瓶中，加入1200ml水，加入0. 5%PEG_400和十八烷基三甲基氯化铵，加热体系使沸腾，保持池，冷凝液转移到冷库中，在10°c环境下冷却3h， 然后用离心沉淀机离心沉淀，转速为lOOOOr/min，离心5min，把上层水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油转移到减压蒸馏装置，在60°C，真空度为-0. 090MPa下减压蒸馏30min。得到 1.78g精油。
权利要求
1.一种提取肉桂油的方法，其特征在于包括下列步骤把阴干的肉桂枝叶粉碎，加入到蒸馏釜中，加入水和表面活性剂，加热体系蒸馏1 4小时，收集冷凝液，收集冷凝液，在 4 20°C冷库下静置2 10小时，离心沉淀，油水分离得到粗肉桂油，得到的肉桂油减压蒸馏除去水分，得到肉桂精油；所述的肉桂枝叶与水的重量比为1:6 1:12 ；所述的表面活性剂为C8 C20的非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂的一种或几种；浓度占水量的0. 1% 1. 0%。
2.根据权利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于肉桂枝叶的细度为5目 40目。
3.根据权利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于离心沉淀过程所用离心机的转速为4000r/min 10000r/min，离心时间为5min 30min。
4.根据权利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于减压蒸馏的真空度为-0. 095MPa -0. 080MPa，温度为 50 90°C，蒸溜时间为 30min 90min。
5.根据权利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于所述的非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚类、失水山梨醇脂肪酸酯类、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类、聚乙二醇、烷基多糖苷、蔗糖脂肪酸酯类；阴离子表面活性剂包括脂肪酸钠盐、脂肪酸钾盐、磺酸盐类表面活性剂、硫酸酯类表面活性剂、磷酸酯类表面活性剂、琥珀酸酯磺酸盐类；阳离子表面包括季铵盐型表面活性剂、杂环类阳离子表面活性剂、聚乙烯多胺盐类。
全文摘要
本发明提供了一种从肉桂干燥枝叶中提取肉桂油的方法。该方法可以缩短提取时间、提高得油率，降低能耗，同时降低生产成本。该工艺是用表面活性剂做水蒸气蒸馏法的浸出辅助剂，利用表面活性剂的润湿、渗透、增溶作用加速水润湿肉桂枝叶表面，渗透入植物细胞，把植物细胞内部的精油带出细胞外，同时得到体系热能的交换，与水蒸气形成共沸，一同被蒸出，经过冷凝、冷却、离心沉淀得到肉桂油。本方法因蒸馏时间短，避免了长时间加热而引起精油中的热敏性化学成分的改变，也避免了因过热而使植物原料焦化而影响精油的香气。所得产品颜色较淡，香气较纯，无焦味。
文档编号C11B9/00GK102559384SQ201110406279
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者农翔盛, 黄爱强, 黄爱毅 申请人:广西圣保堂药业有限公司