天然级苯甲醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种天然级苯甲醛的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
【背景技术】
[0002]天然苯甲醛具有苦杏仁芳香气味，是一种重要的香料。用于各种果香型食品香精中。天然苯甲醛主要来源于苦杏仁、核桃及其它含有苦杏仁甙的果仁油中，资源有限，世界产量约为20吨/年。然而，国际市场上对食用苯甲醛需求量较大，仅食品行业每年用量大约3000吨，且市场需求正以年6 %的增长速率递增。纯天然苯甲醛显然不能满足市场需要。八十年代中后期，国外有报道以天然桂油为原料制备天然级苯甲醛，即通过肉桂油氧化或使肉桂油中的桂醛在碱液作用下，经过逆醇醛缩合获取苯甲醛。我国肉桂油资源丰富，而肉桂油用量有限，存在滞销的情况，需开发肉桂油深加工技术。由肉桂油为原料生产苯甲醛从经济上和技术上均是可行的。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高的天然级苯甲醛的制备方法。
[0004]所述的天然级苯甲醛的制备方法，包括以下步骤:
将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。
[0005]优选的，本发明所述的原料肉桂油要求肉桂醛质量含量91%以上。
[0006]更优选的，本发明所述的碱催化剂为碳酸钠，用量为原料肉桂油重量的3%_4%。
[0007]进一步优选的，本发明所述的回流温度为100°C，搅拌速度为150rpm，反应时间为9-10ho
[0008]本发明所述的制备方法，在碱催化剂作用下，肉桂醛的逆醇醛缩合反应采用反应精馏操作方法，即反应过程中产生的苯甲醛和乙醛用精馏法及时分出，以减少副产物与肉桂醛进一步缩合，增加反应时间有利于肉桂醛的完全转化和苯甲醛的生成。本反应为液-液非均相反应，适当搅拌增加两相混合的均匀程度有利于提高反应速率。
[0009]本发明所述的合成方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高等特点，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%，肉桂醛转化率为82%。
【具体实施方式】
[0010]实施例一:
将肉桂醛质量含量91%以上的原料肉桂油100g和碱催化剂碳酸钠30g投入到反应釜中加水并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，在回流温度100°C、并以速度为150rpm持续搅拌下反应9小时,反应产物经精懼分离后由精懼柱顶部懼出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛810g，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%，肉桂醛转化率为82%。
[0011] 实施例二:
将肉桂醛质量含量91%以上的原料肉桂油100g和碱催化剂碳酸钠40g投入到反应釜中加水并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，在回流温度100°C、并以速度为150rpm持续搅拌下反应10小时,反应产物经精懼分离后由精懼柱顶部懼出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛805g，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为80.5%,肉桂醛转化率为81.8%。
【主权项】
1.天然级苯甲醛的制备方法，包括以下步骤: 将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中，在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。2.如权利要求1所述的天然级苯甲醛的制备方法，其特征在于所述的原料肉桂油要求肉桂醛质量含量91%以上。3.如权利要求1所述的天然级苯甲醛的制备方法，其特征在于所述的碱催化剂为碳酸钠，用量为原料肉桂油重量的3%-4%。4.如权利要求1所述的天然级苯甲醛的制备方法，其特征在于所述的回流温度为100°C，搅拌速度为150rpm，反应时间为9_10h。
【专利摘要】本发明涉及一种天然级苯甲醛的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述天然级苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。本发明所述的合成方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高等特点，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%,肉桂醛转化率为82%。
【IPC分类】C07C45/82, C07C45/42, C07C47/54
【公开号】CN105541586
【申请号】CN201410600270
【发明人】张淑芬
【申请人】陕西启源科技发展有限责任公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年10月31日