一种柑橘皮精油的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种柑橘皮精油的提取方法，属于精油制备领域。一种柑橘皮精油的提取方法，将原料微波处理后进行蒸汽蒸馏，将所得到的精油利用超临界CO2对柑橘皮精油进行精制处理。该方法采用蒸汽蒸馏法和超临界萃取法相结合，可以有效提高柑橘皮的得油率，较传统蒸汽蒸馏法其得油率提高了约20%。同时提高柑橘皮精油的纯度，获得食品级的柑橘皮精油。
【专利说明】一种柑橘皮精油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种柑橘皮精油的提取方法，属于精油制备领域。
【背景技术】
[0002]柑橘皮，指一类柑橘属植物的果皮，包括甜橙类、宽皮柑橘类、柠檬类、柚类，具有清热解毒、败火、祛燥的作用，其精油是含有具有强烈芳香气味的化合物的组合，含有大量的萜烯类物质，可作为一种使用香料，用于饮料等多种食品的加工。
[0003]香料的精制方法主要由水蒸汽蒸馏法、超临界萃取法和有机溶剂萃取法。
[0004]水蒸汽蒸馏法是通过利用高温水蒸汽使油状的香料汽化随水蒸汽一起分离出来的方法，将分离出的蒸汽进行冷凝后进行油水分离，获得精油。该方法外界溶剂污染，可获得纯度较高的精油产品，然而其回收率较低。虽目前广泛使用将萃取精油后的萃取液回流的方法提供精油的收率，然而这些萃取液中的精油仅在系统中循环，并为有效的提高精油的收率。
[0005]有机溶剂萃取法是利用香料在不同有机溶剂中溶解度不同从而选用合适的有机溶剂将香料分离出来，常用的溶剂为乙醇等，但是显而易见的是，在分离有机溶剂和精油的过程中往往会在精油中残留少量的溶剂，造成精油不同程度的污染。
[0006]超临界萃取法是利用温度、压力高于临界点的流体作为溶剂进行香料的提取。由于超临界流体既具有流体的流动性和溶解性，又同时具有气体的良好的扩散性。当外界条件发生较为微弱的变化时，会引起超临界流体的显著变化，利用超临界流体进行香料的萃取可以得到纯度高且无污染的香料精油，常用的超临界流体为超临界co2。然而，超临界萃取法价格较为昂贵。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种精油的提取方法，具体是提供一种柑橘皮精油的提取方法，提高柑橘皮精油的纯度，获得食品级的柑橘皮精油。
[0008]本发明的目的是提供一种柑橘皮精油的提取方法。
[0009]一种柑橘皮精油的提取方法，包括下述工艺步骤:
[0010]①原料处理:将去除白皮层的柑橘皮进行干燥后粉碎至200nm以下，将粉碎的柑橘皮颗粒溶于非极性溶剂中，将所得柑橘皮溶液进行微波处理直至柑橘皮颗粒完全溶解；
[0011]②蒸馏:将步骤①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0012]③冷凝:将步骤②所得含有柑橘皮精油的蒸汽进行冷凝处理，收集柑橘皮精油； [0013]④非极性溶剂回收:将蒸馏器中的非极性溶剂回收；
[0014]⑤精制:利用超临界CO2对步骤③所得柑橘皮精油进行精制萃取处理。
[0015]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中本领用技术人员应知所述步骤①中将新鲜采摘的柑橘皮干燥处理后反复粉碎，过筛，至柑橘皮颗粒的平均粒径为200nm以下。经过冷冻干燥处理的柑橘皮颗粒可进一步进行粉碎研磨，将其粉碎至纳米级颗粒可以与最大程度的溶于溶剂，从而更为容易的将颗粒中的芳香物质带走。
[0016]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中优选步骤①:将去除白皮层的柑橘皮进行干燥后粉碎至5(Tl50nm。
[0017]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中优选步骤①中非极性溶剂为植物油。
[0018]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中优选步骤①中柑橘皮颗粒与非极性溶剂的比为 lg:20~100ml。
[0019]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中优选步骤①微波处理条件为:微波功率400~800W，微波时间5~15min。
[0020]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中优选步骤②:溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为5~lOMpa，蒸馏时间ltT6h。
[0021]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中优选蒸馏次数为1-5次，蒸馏时间总和为Ih~6h0 [0022]本发明所述柑橘皮精油的提取方法中优选步骤⑤:利用超临界CO2对步骤③所得柑橘皮精油进行精制萃取处理，超临界CO2流量为l0-50L/h，压力l0-20Mpa，温度40-80°C，时间I~6h。
[0023]本发明所述柑橘皮精油的提取方法进一步优选下述技术方案:
[0024]①原料处理:将去除白皮层的柑橘皮进行干燥后粉碎至50-l50nm，将粉碎的柑橘皮颗粒溶于非极性溶剂中，柑橘皮颗粒与非极性溶剂的比为lg:20-l00ml，将所得柑橘皮溶液进行微波处理直至柑橘皮颗粒完全溶解，微波处理条件为:微波功率400-800W，微波时间 5~15min ；
[0025]②蒸馏:将步骤①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为5~10Mpa，蒸馏次数为f 5次，蒸馏时间总和为lh-6h，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0026]③冷凝:将步骤②所得含有柑橘皮精油的蒸汽进行冷凝处理，收集柑橘皮精油；
[0027]④非极性溶剂回收:将蒸馏器中的非极性溶剂回收；
[0028]⑤精制:利用超临界CO2对步骤③所得柑橘皮精油进行精制萃取处理，超临界CO2流量为l(T50L/h，压力l(T20Mpa，温度4(T80°C，时间I~6h。
[0029]本发明所述柑橘皮精油的提取方法最优选下述技术方案:
[0030]①原料处理:将去除白皮层的柑橘皮进行干燥后粉碎至lOOnm，将粉碎的柑橘皮颗粒溶于非极性溶剂中，柑橘皮颗粒与非极性溶剂的比为lg:50ml，将所得柑橘皮溶液进行微波处理直至柑橘皮颗粒完全溶解，微波处理条件为:微波功率400W，微波时间IOmin ；
[0031]②蒸馏:将步骤①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为5Mpa，蒸馏次数为5次，蒸馏时间总和为3h，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0032]③冷凝:将步骤②所得含有柑橘皮精油的蒸汽进行冷凝处理，收集柑橘皮精油；
[0033]④非极性溶剂回收:将蒸馏器中的非极性溶剂回收；
[0034]⑤精制:利用超临界CO2对步骤③所得柑橘皮精油进行精制萃取处理，超临界CO2流量为25L/h，压力lOMpa，温度50°C，时间2h。
[0035]本发明的另一目的是提供由上述方法制备的柑橘皮精油。
[0036]本发明的有益效果是:本发明提供的柑橘皮精油的提取方法采用微波法、蒸汽蒸馏法和超临界萃取法相结合，可以有效提高柑橘皮的得油率，较传统蒸汽蒸馏法其得油率提闻了约20%。同时，提闻相橘皮精油的纯度，获得食品级的相橘皮精油，由于超临界萃取仅应用于精油提取中的精制步骤中，因此一定程度降低了工艺成本。利用本发明方法制得的柑橘皮精油可用于食品添加等多个领域。
【具体实施方式】
[0037]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0038]实施例1
[0039]①原料处理:将去除白皮层的葡萄柚皮进行干燥后粉碎至lOOnm，将粉碎的葡萄柚皮颗粒溶于非极性溶剂中，葡萄柚皮颗粒与非极性溶剂的比为lg:50ml，将所得葡萄柚皮溶液进行微波处理直至葡萄柚皮颗粒完全溶解，微波处理条件为:微波功率400W，微波时间 IOmin ；
[0040]②蒸馏:将步骤①所得葡萄柚皮溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为5Mpa，蒸馏次数为5次，蒸馏时间总和为3h，得含有葡萄柚皮精油的蒸汽；
[0041]③冷凝:将步骤②所得含有葡萄柚皮精油的蒸汽进行冷凝处理，收集葡萄柚皮精油；
[0042]④非极性溶剂回收:将蒸馏器中的非极性溶剂回收；
[0043]⑤精制:利用超临界CO2对步骤③所得葡萄柚皮精油进行精制萃取处理，超临界CO2流量为25L/h，压力lOMpa，温度50°C，时间2h。
【权利要求】
1.一种柑橘皮精油的提取方法，包括下述工艺步骤: ①原料处理:将去除白皮层的柑橘皮进行干燥后粉碎至200nm以下，将粉碎的柑橘皮颗粒溶于非极性溶剂中，将所得柑橘皮溶液进行微波处理直至柑橘皮颗粒完全溶解； ②蒸馏:将步骤①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，得含有柑橘皮精油的蒸汽； ③冷凝:将步骤②所得含有柑橘皮精油的蒸汽进行冷凝处理，收集柑橘皮精油； ④非极性溶剂回收:将蒸馏器中的非极性溶剂回收； ⑤精制:利用超临界CO2对步骤③所得柑橘皮精油进行精制萃取处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①:将去除白皮层的柑橘皮进行干燥后粉碎至50~150nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①中非极性溶剂为植物油。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①中柑橘皮颗粒与非极性溶剂的比为lg:20~100ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①微波处理条件为:微波功率400~800W，微波时间5~15min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤②:溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为5~10Mpa，蒸馏时间ltT6h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:所述蒸馏次数为1-5次，蒸馏时间总和为Ih~6h0
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤⑤:利用超临界CO2对步骤③所得柑橘皮精油进行精制萃取处理，超临界CCV流量为l(T50L/h，压力l(T20Mpa，温度40~80°C，时间I~6h。
9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的方法，其特征在于: ①原料处理:将去除白皮层的柑橘皮进行干燥后粉碎至5(Tl50nm，将粉碎的柑橘皮颗粒溶于非极性溶剂中，柑橘皮颗粒与非极性溶剂的比为lg:2(Tl00ml，将所得柑橘皮溶液进行微波处理直至柑橘皮颗粒完全溶解，微波处理条件为:微波功率40(T800W，微波时间5~15min ； ②蒸馏:将步骤①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为5~10Mpa，蒸馏次数为I飞次，蒸馏时间总和为ltT6h，得含有柑橘皮精油的蒸汽； ③冷凝:将步骤②所得含有柑橘皮精油的蒸汽进行冷凝处理，收集柑橘皮精油； ④非极性溶剂回收:将蒸馏器中的非极性溶剂回收； ⑤精制:利用超临界CO2对步骤③所得柑橘皮精油进行精制萃取处理，超临界CO2流量为10~50L/h，压力10~20Mpa，温度4(T80°C，时间I~6h。
10.一种由权利要求1所述方法制备的柑橘皮精油。
【文档编号】C11B9/02GK103805341SQ201210460934
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月15日 优先权日:2012年11月15日
【发明者】张子瑜 申请人:大连捌伍捌创新工场科技服务有限公司