超临界萃取亚麻酸的方法
【专利摘要】本发明涉及一种超临界萃取亚麻酸的方法，其以亚麻油为原料，引入磁性钢球作为分散剂，并且采用微波辅助结合CO2超临界流体作为溶剂萃取亚麻酸。本发明所述的方法步骤简便，易于操作，提取率可以高达88-95％，纯度可达95-98％；而且所述的方法不使用夹带剂，萃取温度较低，最大程度的保持了亚油酸的生物活性，人体易吸收、易利用，具有很好的调节人体生理机能、降低血脂水平，抑制血栓形成和抗心率失常等心血管疾病的作用。
【专利说明】超临界萃取亚麻酸的方法【技术领域】
[0001]本发明涉及超临界萃取的【技术领域】，更具体地说，本发明涉及一种利用微波辅助萃取亚麻酸的方法。
【背景技术】[0002]近年来，随着人们对健康的重视以及生活质量的提高，对a -亚麻酸的研究和认识逐步加深，研究发现a-亚麻酸可以调节免疫系统，具有降血脂、降低血液粘稠度、延缓机体衰老、防癌抗癌等功能，是人体必须的脂肪酸。a -亚麻酸不是药，存在食用油中是一种食品，而制作成胶囊是一种保健品。
[0003]亚麻油中脂肪酸的含量为9_llwt%，油酸为13_29wt%，亚油酸为15_3(^七％，亚麻酸的含量为40-60wt%。虽然亚麻油所含脂肪酸中亚麻油的含量较高，但其以甘油三酯的形式与其它脂肪酸共存，从而也给分离得到高纯度的亚麻酸带来了一定的困难。国内外对a -亚麻酸的提取研究得较多，如，采用四级分子蒸馏，得到纯度82. 3%的a -亚麻酸，但是工艺条件要求非常高，难以在大众的工艺中实现；CN100363326C公开了一种采用紫苏籽为原料的提取工艺，要经过过滤、皂化、水洗、尿素包合、萃取、分子蒸馏等十三步工艺，十分复杂；采用包络剂提取a-亚麻酸，还需要柱层析，效率比较低、工艺复杂、操作精度要求比较高等。CN1189567C公开了一种超临界反应分离一体化生产a -亚麻酸的方法，其采用富含亚麻酸的植物油在超临界二氧化碳相中以脂肪酶为催化剂催化水解，同时通过超临界萃取结合精馏柱分离的方法实现不同类脂肪酸的分离。该方法虽然简化了提取制备过程，缩短了反应时间，提高了转化率；但是萃取中使用了大量的脂肪酶，导致所述亚麻酸的产品纯度有待提高。CN1062897C公开了一种从亚麻油中提取亚麻酸的方法，该方法是对新冷榨的亚麻油进行二氧化碳超临界萃取，萃取温度为25-90°C，并加入金属球作为分散剂，然后对上述萃取混合物进行减压分离和精馏得到高纯度的亚麻酸；但是该方法萃取温度较高，而且提取率还有待进一步提闻。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种从亚麻油中提取亚麻酸的方法。
[0005]为了解决本发明所述的技术问题和实现发明的目的，采用了以下技术方案：
[0006]一种超临界萃取亚麻酸的方法，其以亚麻油为原料，采用微波辅助结合CO2超临界流体作为溶剂萃取亚麻酸。
[0007]其中，萃取剂为液态CO2,将亚麻油与液态CO2按一定比例注入到萃取反应釜中，加入一定比例的磁性钢球作为分散剂，在微波频率为300-1000MHZ，功率为20-50W的条件下，微波辅助提取20-30min，分离CO2后，精馏得到亚麻酸。
[0008]其中，所述亚麻酸与液态CO2的质量比为I : I. 8~3。
[0009]其中，萃取温度为25_40°C。[0010]其中，本发明所述的方法中，不使用夹带剂。
[0011]其中，所述的方法，具体包括以下步骤：
[0012](I)超临界萃取
[0013]萃取剂为液态CO2，将亚麻油与液态CO2以I : 1.8~3注入到萃取反应釜中，萃取反应釜温度为25~40°C，压力为I. 01 X IO7~I. 82 X IO7Pa,利用磁性钢球为分散剂，大小为直径0. 2~0. 5mm,加入量为亚麻油与液态CO2总质量的5~10wt%,萃取时间为20~30min，得到萃取产物I ;
[0014](2)分离器分离
[0015]将得到的萃取产物I注入到分离器中进行CO2回收分离，得到萃取产物2 ；
[0016]⑶真空精馏
[0017]将得到的萃取产物2注入到卧式真空精馏装置中，在常温，真空度为30_90KPa的条件下进行精馏，得到高纯度亚麻酸，纯度可达95. 4~98. 6%。
[0018]与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0019](I)本发明以亚麻油为原料，采用微波辅助超临界萃取提取亚麻酸，步骤简便，易于操作，提取率可以高达88-95 %，纯度可达95-98 %。
[0020](2)本发明的方法中不使用夹带剂，不存在夹带剂残留的问题，而且萃取温度较低(25-400C )，最大程度的保持了亚油酸的生物活性。
[0021](3)虽然现有 技术中已经公开了微波辅助萃取的方法，但应用在亚麻酸的提取上尚属首创，而且为了防止微波对亚麻酸分子结构的影响，本发明更是创造性的引入了磁性钢球作为分散剂，并结合微波的电磁特性，实现了在低频、低功率微波的条件下微波的辅助萃取不仅缩短了萃取时间，而且还进一步提高了亚麻酸的提取率。
[0022](4)本发明的亚麻酸不仅纯度高，而且具有更强的物理生物活性，人体易吸收、易利用，具有很好的调节人体生理机能、降低血脂水平，抑制血栓形成和抗心率失常等心血管疾病的作用，常温下能较长时间的保存，而且没有添加剂和化学残留。
【具体实施方式】
[0023]本发明所述的方法，具体包括以下步骤：（I)超临界萃取：将亚麻油与液态CO2以I ： 1.8~3注入到萃取反应釜中，萃取反应釜温度为25~40°C，压力为1.01X107~
I.82 X IO7Pa,利用磁性钢球为分散剂，大小为直径0. 2~0. 5mm,加入量为亚麻油质量5~10wt%，萃取时间为20~30min，得到萃取产物I ; (2)分离器分离：将得到的萃取产物I注入到分离器中进行CO2回收分离，得到萃取产物2 ； (3)真空精馏：将得到的萃取产物2注入到卧式真空精馏装置中，在常温，真空度为30-90KPa的条件下进行精馏，得到高纯度亚麻酸，纯度可达95. 4~98. 6 %。
[0024]其中，所述的磁性钢球，通过在钢球的表面涂覆包括四氧化三铁磁性纳米粒子的涂层形成。并且作为优选地，所述的涂层由12?1:%的纳米5;[3队、5￥1:%的1^?2、27￥1:%的PTFE粒子、3. 2wt %的Y -氨丙基三甲氧基硅烷和余量的纳米Fe3O4组成，所述的涂层不仅能够提供适中的有利于分散的磁性，而且还能够赋予钢球优异的润滑性能。
[0025]以下将结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述。
[0026]实施例I[0027]取亚麻油和液态CO2，亚麻油与液态CO2的质量混合比例为I : I. 8，注入到预热温度为40°C的萃取反应釜中，加入质量为总质量的10%、直径为0. 5mm的上述磁性钢球，调节萃取反应釜压力为I. 82X IO7Pa,在充分搅拌条件下，萃取30分钟，得到萃取产物I。将得到的萃取产物I注入到分离器，进行分离，分离出CO2得到萃取产物2。将得到的萃取产物2注入到卧式真空精馏装置中，在常温、90kPa条件下进行分离提纯，得到纯度为95. 8%的亚麻酸。亚麻酸的提取率为89%。
[0028]实施例2
[0029]取亚麻油和液态CO2,亚麻油与液态CO2的质量混合比例为I : 2. 2，注入到预热温度为35°C的萃取反应釜中，加入质量为总质量9%、直径为0. 5mm的上述磁性钢球，调节萃取反应釜压力为I. 82X IO7Pa,在充分搅拌条件下，萃取30分钟，得到萃取产物I。将得到的萃取产物I注入到分离器，进行分离，分离出CO2得到萃取产物2。将得到的萃取产物2注入到卧式真空精馏装置中，在常温、50kPa条件下进行分离提纯，得到纯度为97. 3%的亚麻酸产物。亚麻酸的提取率为92%。
[0030]实施例3
[0031]取亚麻油和液态C02，亚麻油与液态CO2的质量混合比例为I : 2. 2，注入到预热温度为38°C的萃取反应釜中，加入质量为总质量10%、直径为0. 5mm的上述磁性钢球，调节萃取反应釜压力为I. 80X IO7Pa,在充分搅拌条件下，萃取为30分钟，得到萃取产物I。将得到的萃取产物I注入到分离器，进行分离，分离出CO2得到萃取产物2。将得到的萃取产物2注入到卧式真空精馏装置中，在常温、30kPa条件下进行分离提纯，得到纯度为98. 6%的亚麻酸产物。亚麻酸的提取率为93%。
[0032]实施例4
[0033]取亚麻油和液态C02，亚麻油与液态CO2的质量混合比例为I : 3.0，注入到预热温度为25°C的萃取反应釜中，加入质量为总质量10%、直径为0. 5mm的上述磁性钢球，调节萃取反应釜压力为I. 80X IO7Pa,在`充分搅拌条件下，萃取为30分钟，得到萃取产物I。将得到的萃取产物I注入到分离器，进行分离，分离出CO2得到萃取产物2。将得到的萃取产物2注入到卧式真空精馏装置中，在常温、30kPa条件下进行分离提纯，得到纯度为98. 6%的亚麻酸产物。亚麻酸的提取率为90%。
[0034]本领域的普通技术人员应当理解可以在不脱离本发明公开的范围以内，可以采用等同替换或等效变换形式实施上述实施例。本发明的保护范围并不限于上述具体实施例，只要没有脱离发明实质的实施方式，均应理解为落在了本发明要求的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种超临界萃取亚麻酸的方法，其以亚麻油为原料，采用微波辅助结合0)2超临界流体作为溶剂萃取亚麻酸。
2.根据权利要求1所述的超临界萃取亚麻酸的方法，其特征在于：萃取剂为液态CO2,将亚麻油与液态CO2按一定比例注入到萃取反应釜中，加入一定比例的磁性钢球作为分散剂，在微波频率为300-1000MHZ，功率为20-50W的条件下，微波辅助提取20_30min，分离CO2后，精馏得到亚麻酸。
3.根据权利要求2所述的超临界萃取亚麻酸的方法，其特征在于：所述亚麻酸与液态CO2的质量比为I : I. 8~3。
4.根据权利要求2或3所述的超临界萃取亚麻酸的方法，其特征在于：萃取温度为25-40。。。
5.根据权利要求2或3所述的超临界萃取亚麻酸的方法，其特征在于：萃取步骤中不使用夹带剂。
6.根据权利要求1所述的超临界萃取亚麻酸的方法，其特征在于具体包括以下步骤： (1)超临界萃取 萃取剂为液态CO2，将亚麻油与液态CO2以I : I. 8~3注入到萃取反应釜中，萃取反应釜温度为25~40°C，压力为1.0lXlO7~I. 82 X IO7Pa,利用磁性钢球为分散剂，大小为直径0. 2~0. 5mm,加入量为亚麻油与液态CO2总质量的5~IOwt %，萃取时间为20~30min，得到萃取产物I ; (2)分离器分离 将得到的萃取产物I注入到分离器中进行CO2回收分离，得到萃取产物2 ； (3)真空精馏 将得到的萃取产物2注入到卧式真空精馏装置中，在常温，真空度为30-90KPa的条件下进行精馏，得到高纯度亚麻酸，纯度达到95. 4~98. 6%。
7.根据权利要求6所述的超临界萃取亚麻酸的方法，其特征在于：所述的磁性钢球，通过在钢球的表面涂覆包括四氧化三铁磁性纳米粒子的涂层形成。
【文档编号】C11C1/00GK103695182SQ201310180093
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年5月16日 优先权日:2013年5月16日
【发明者】吴雪弘, 王源浩 申请人:黑龙江惠民兴生物科技有限公司