(54)从文冠果籽中提取文冠果油的方法
【专利摘要】本发明属于植物油脂提取领域，具体涉及采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中提取文冠果油方法。一种从文冠果籽中提取文冠果油的方法，文冠果籽原料粉碎至40?60目，亚临界四氟乙烷流体的萃取温度为30?40°C，萃取压力为1.0?1.2MPa,每次萃取时间为30?40min，重复萃取3次；分离温度为45?55°C，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到5X10_2Pa，每次分离时间为20?30min,重复分离3次；最后合并文冠果油毛油再通过高速冷冻离心机离心分离、过滤，得到文冠果油产品。经实验验证，在以上工艺条件下文冠果油得率为31.8%，广品品质良好。
【专利说明】从文冠果籽中提取文冠果油的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于植物油脂提取领域，具体涉及采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中 提取文冠果油方法。
【背景技术】
[0002] 文冠果（Xanthoceras Sorbifolia)，又称文冠树、文光果等，隶属于无患子科文冠 果属，落叶乔木或灌木，是我国特有的适生于长江以北地区的优异生态经济树种。其种子含 油量30%?36%，种仁含油量50%?60%，有"北方油茶"之称，是我国北方很有发展前途 的木本油料植物。
[0003] 目前提取文冠果油的方法一般有压榨法、有机溶剂萃取法以及超临界CO2流体萃 取法。压榨法虽成本低，但提取后残油量高；有机溶剂萃取法常用乙醚、石油醚、正己烷等做 溶剂，易燃易爆，生产安全性差，并且产品存在溶剂残留，影响其品质和质量，两种方法都存 在着明显的缺点。超临界CO 2萃取法因设备设计制造成本和运行费用较高，设备投资大，系 统运行能耗高，而且目前国内只能生产最大3000L超临界萃取装置，处理原料量有限，工艺 的经济性差，主要用于萃取一些高附加值的产品，对文冠果油这类附加值较低的产品生产 成本太高，所以不适宜工业化大生产。
[0004] 亚临界流体萃取技术是近几年来随着超临界流体萃取技术而发展起来的一种新 型萃取分离技术，指萃取剂在萃取过程中始终高于沸点，低于其临界压力和临界温度，以 亚临界流体状态的萃取过程，在该状态下溶剂具有较低粘度和较高扩散系数，因而传质速 度快，溶解能力强。通过控制萃取溶剂的压力和温度，从目标物中溶解有效成分，当系统恢 复到常压和常温时，溶解在亚临界流体中的目标成分与气态溶剂分开，从而达到萃取分离 的目的，上述优点使亚临界萃取技术广泛应用于天然产物的提取及开发。
[0005] 根据文献专利检索，到目前为止尚未见采用亚临界四氟乙烷（R134A)流体从文冠 果籽中提取文冠果油的方法报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有文冠果油提取技术的不足，提供一种从文冠果籽中提 取文冠果油的方法。采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中提取文冠果油方法，具有萃取 效率高、产品无溶剂残留、设备造价低、原料处理量大、工艺流程简单、生产成本低等特点， 整个萃取过程在绝氧、低温的条件下进行，并且提取分离同时完成，提取速度快，效率高，可 以获得高品质的文冠果油，适合文冠果油这种富含不饱和脂肪酸油脂的工业化大生产。
[0007] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种从文冠果籽中提取文冠果油的 方法，其主要特点在于包括如下步骤：
[0008] (1)将文冠果籽原料筛选、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥温度为60?70°C，时 间40?60min，然后经粉碎机粉碎至40?60目；
[0009] (2)将干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IX IO4Pa以下，排出萃 取釜内空气；然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，控制萃取温度为30?40°C，萃 取压力为I. 0?I. 2Mpa,每次萃取时间为30?40min,重复萃取3次；然后分离,分离温度 45?55°C，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到5X KT2Pa,每次分离时间为20?30min，重复 分离3次，得到文冠果油毛油；
[0010] (3)亚临界萃取结束后，文冠果毛油经过高速冷冻离心机离心分离、过滤，得到文 诞果油广品。
[0011] 所述的从文冠果籽中提取文冠果油的方法，采用亚临界流体萃取溶剂为四氟乙 烧。
[0012] 所述的从文冠果籽中提取文冠果油的方法，控制高速冷冻离心机的转速不低于 16000n/min。
[0013] 上述方法就是利用在不同压力和温度条件下，四氟乙烷流体对文冠果油具有较大 的溶解度差异，来实现对文冠果油的提取和分离。
[0014] 本发明的有益效果：
[0015] 目前，植物油脂提取方法一般有传统物理方法和化学方法以及超临界CO2萃取 法。物理方法常用压榨法提取，提取率较低，残油量高，造成资源的浪费；化学方法通常采 用有机溶剂浸出油脂，常用的有机溶剂是乙醚、石油醚、正己烷等，因溶剂易燃易爆，生产安 全性差，并且产品存在溶剂残留，影响其品质和质量，也影响其应用，两种方法都存在着明 显的缺点。超临界CO 2萃取植物油脂因设备设计制造成本和运行费用较高，设备投资大，系 统运行能耗高，目前国内只能生产3000L超临界萃取装置，处理原料量有限，工艺的经济性 差。本发明采用亚临界四氟乙烷流体萃取技术从文冠果籽中提取文冠果油，既克服了传统 压榨法提取油脂后需精炼工艺的繁琐、油品营养成分和得率损耗较大，以及有机溶剂萃取 法在分离过程中需蒸馏加热分离，后处理过程复杂，易造成环境污染等难题，又降低了超临 界CO 2流体萃取法生产成本高的劣势，提取工艺简单高效、经济实用，特别适用于生物活性 物质和热敏性物质的提取分离，可以极大的保持油脂的天然本色，适合文冠果油这种富含 不饱和脂肪酸油脂的工业化生产，工艺技术具有显著优势。
[0016] 本发明选用萃取溶剂化学名称1，1，1，2-四氟乙烷，商品名为R134A，是一种绿色 环保制冷剂，广泛应用于现代制冷和在医药产品中常常作为抛射剂使用。与其它亚临界 萃取溶剂如：CO 2、丙烷、异丁烷、氟里昂等相比较，四氟乙烷具有无色、无毒、无味，不燃烧爆 炸，易挥发、溶解性好等特点，具有较好的溶剂特性，对大部分物质不反应，以及较低的临界 压力（4. 06MPa)和较高的临界温度（101. 1°C )等特点，具有在常压下为气体，而在亚临界状 态下为液体的特性，二者均比较容易实现工业化控制，并且萃取完成后可通过冷凝液化得 到完全回收，目前已被作为亚临界萃取剂的首选，具有较好的提取、分离效果。
[0017] 在此工艺条件下采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中提取得到的文冠果油，只 需经过高速冷冻离心机离心分离、过滤后，就可以得到高品质的文冠果油，而无需进一步精 炼、脱色处理，后处理过程简单，无环境污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1为采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中提取文冠果油的工艺流程示意图。
[0019] 附图中，1.为溶剂气体罐，2.为溶剂液化储罐，3.为真空泵，4.为冷凝夹套，5.为 柱塞泵，6.为加热器,7.为萃取荃,8.为加热套,9.为分离荃,10.为加热套，11.为压缩机， 12.为冷凝器。
【具体实施方式】
[0020] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限 定本发明的范围。
[0021] 实施例1 : 一种从文冠果籽中提取文冠果油的方法，其主要特点在于包括如下步 骤：
[0022] (1)将文冠果籽原料筛选、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥温度为60°C，时间 60min ;然后经粉碎机粉碎至40目；
[0023] (2)将干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IXlO4Pa以下，排出 萃取釜内空气；然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，控制萃取温度为30°C，萃取 压力为I. OMpa,每次萃取时间为40min,重复萃取3次；然后分离,分离温度45°C,用隔膜压 缩机抽负压逐渐降压到5 X KT2Pa,每次分离时间为30min，重复分离3次，得到文冠果油毛 油；
[0024] (3)亚临界萃取结束后，文冠果毛油经过高速冷冻离心机离心分离、过滤，控制高 速冷冻离心机的转速不低于16000n/min。得到文冠果油产品。
[0025] 采用亚临界流体萃取溶剂为四氟乙烷。
[0026] 采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中提取文冠果油得率为31. 2%
[0027] 实施例2 :-种从文冠果籽中提取文冠果油的方法，其主要特点在于包括如下步 骤：
[0028] (1)将文冠果籽原料筛选、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥温度为70°C，时间 50min ;然后经粉碎机粉碎至50目；
[0029] (2)将干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IXlO4Pa以下，排出 萃取釜内空气；然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，控制萃取温度为35°C，萃取 压力为I. IMpa,每次萃取时间为35min,重复萃取3次；然后分离,分离温度50°C,用隔膜压 缩机抽负压逐渐降压到5 X KT2Pa,每次分离时间为25min，重复分离3次，得到文冠果油毛 油；
[0030] (3)亚临界萃取结束后，文冠果毛油经过高速冷冻离心机离心分离、过滤，控制高 速冷冻离心机的转速不低于16000n/min。得到文冠果油产品。
[0031] 采用亚临界流体萃取溶剂为四氟乙烷。
[0032] 采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中提取文冠果油得率为31. 6%。
[0033] 实施例3 :-种从文冠果籽中提取文冠果油的方法，其主要特点在于包括如下步 骤：
[0034] (1)将文冠果籽原料筛选、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥温度为80°C，时间 40min ;然后经粉碎机粉碎至60目；
[0035] (2)将干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IXlO4Pa以下，排出 萃取釜内空气；然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，控制萃取温度为40°C，萃取 压力为I. 2Mpa,每次萃取时间为30min,重复萃取3次；然后分离,分离温度55°C,用隔膜压 缩机抽负压逐渐降压到5 X KT2Pa,每次分离时间为20min，重复分离3次，得到文冠果油毛 油；
[0036] (3)亚临界萃取结束后，文冠果毛油经过高速冷冻离心机离心分离、过滤，控制高 速冷冻离心机的转速不低于16000n/min。得到文冠果油产品。
[0037] 采用亚临界流体萃取溶剂为四氟乙烷。
[0038] 采用亚临界四氟乙烷流体从文冠果籽中提取文冠果油得率为31. 8%
[0039] 实验验证例：见图1，将甘肃省景泰县产文冠果籽原料进行筛选、清洗、干燥至含 水量< 13%，经分析测定含油量为35.0%。称取IOkg预先干燥的文冠果籽，经粉碎机粉 碎至60目，投入到萃取釜7,关闭进料阀，用真空泵3抽真空降至I X IO4Pa以下，排出萃取 釜内空气，防止萃取溶剂四氟乙烷中混有空气，影响系统内萃取压力；然后将溶剂气体罐1 中的四氟乙烷溶剂气体通过导管导入溶剂液化储罐2,通过冷凝夹套4冷凝为液体溶剂； 储罐2内储存的四氟乙烷液体溶剂，经柱塞泵5导入萃取釜内，通过视镜观察液位淹没文 冠果籽原料为止；经加热器6加热，加热套8保温，形成四氟乙烷亚临界流体，在萃取压力 I. OMpa (保持液态）、萃取温度40°C条件下，启动加热搅拌，进行萃取，每次萃取时间30min， 重复萃取3次；萃取完成后，萃取液导入分离釜9,通过加热套10升温，保持分离温度50°C， 用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到5Xl(T 2Pa，进行加热汽化分离，每次分离时间为25min， 重复分离3次，合并3次萃取分离后的产物得到文冠果毛油3. 34kg，得率为33. 4% ;亚临 界流体萃取的文冠果毛油经高速冷冻离心机离心分离，去除水分和文冠果油中蜡质、胶质 类成分，控制离心机转速不低于16000n/min，最终得到浅黄色透明油状液体文冠果油成品 3. 18kg，得率为31. 8% ;从分离釜9蒸发出来的四氟乙烷溶剂气体经压缩机11压缩后，经 过冷凝器12变为液体进入溶剂储罐2继续循环使用；最后提取完成后，打开萃取釜底阀在 不断搅拌条件下，从底阀排出文冠果渣。
[0040] 对比例1 :本发明人采用压榨法提取文冠果油
[0041] 选用与上述实验验证例相同的甘肃省景泰县产文冠果籽原料，进行筛选、清洗、干 燥到含水量< 13%，经分析测定含油量为35. 0%。称取10kg。采用液压式榨油机进行压榨 提取，初始压力约在IOMPa左右开始出油，缓慢升压，最终压力保持在30Mpa，维持压力6h。 压榨得到的文冠果毛油进行离心式滤油机进行过滤处理，得到半透明深黄色油状液体文冠 果油2. 88kg，得率为28. 8%。压榨法提取文冠果油，提取率低，残油率高，资源浪费，并且由 于油品质量差，必须进一步精炼、脱色处理方可使用。
[0042] 对比例2 :本发明人采用溶剂萃取法提取文冠果油
[0043] 选用与实验验证例相同的甘肃省景泰县产文冠果籽原料，进行筛选、清洗、干燥到 含水量< 13%，经分析测定含油量为35. 0%。称取IOkg预先干燥的文冠果籽，经粉碎机粉 碎至60目，投入多功能提取釜（100L)内，选用油脂专用溶剂（正己烷）进行浸提，固液比 为1 :8,浸提温度为80°C，浸提时间为2h，浸提3次；浸提完成后将浸提液合并进行真空浓 缩，回收溶剂，得到棕红色半透明油状液体文冠果油3. 45kg，得率为34. 5%。溶剂萃取法提 取文冠果油，由于在分离过程中需加热蒸馏，后处理过程复杂，易造成环境污染，并且有有 机溶剂残留，油品质量差。
[0044] 对比例3 :本发明人采用超临界CO2流体萃取法提取文冠果油
[0045] 选用与实验验证例相同的甘肃省景泰县产文冠果籽原料，进行筛选、清洗、干燥到 含水量< 13%，经分析测定含油量为35. 0%。称取IOkg预先干燥的文冠果籽，经粉碎机 粉碎至60目，投入超临界萃取釜（24L)中，关闭萃取釜盖，通过高压泵导入超临界0)2流 体，在萃取压力25Mpa，萃取温度40°C条件下进行萃取；萃取液进入分离釜，降压至6. 5Mpa， 升温至55°C进行解析分离，在上述条件下连续萃取分离时间为3h，萃取得到的文冠果毛油 3. 21kg，得率为32. 1%，毛油需经高速冷冻离心机离心分离，去除水分和文冠果油中蜡质、 胶质类成分，控制离心机转速不低于16000n/min，最终得到浅黄色透明油状液体文冠果油 3. 06kg，得率为30. 6 %。超临界CO2流体萃取法提取文冠果油，虽然油品质量优良，但由于超 临界萃取设备压力高，设备制造成本高、投资大，运行费用高，使得生产成本高，经济性差。
[0046] 以上四个对比例不同方法提取文冠果油得率、提取时间、外观性状、油品质量对 比：
[0047]
【权利要求】
1. 一种从文冠果籽中提取文冠果油的方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 将文冠果籽原料筛选、清洗、干燥至含水量< 13%，干燥温度为60?70°C，时间 40?60min，然后经粉碎机粉碎至40?60目； (2) 将干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至I X IO4Pa以下，排出萃取釜 内空气；然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，控制萃取温度为30?40°C，萃取压 力为I. 0?I. 2Mpa，每次萃取时间为30?40min，重复萃取3次；然后分离，分离温度45? 55°C，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到5 X KT2Pa,每次分离时间为20?30min，重复分离3 次，得到文冠果油毛油； (3) 亚临界萃取结束后，文冠果毛油经过高速冷冻离心机离心分离、过滤，得到文冠果 油产品。
2. 如权利要求1所述的从文冠果籽中提取文冠果油的方法，其特征在于采用亚临界流 体萃取溶剂为四氟乙烷。
3. 如权利要求1所述的从文冠果籽中提取文冠果油的方法，其特征在于控制高速冷冻 离心机的转速不低于16000n/min。
【文档编号】C11B1/10GK104212631SQ201410457565
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日
【发明者】赵煜, 于长青, 张晓雪, 朱刚, 郝琴, 李冰, 魏文慧 申请人:甘肃省轻工研究院