专利名称：沙棘籽油的制取方法
技术领域：
本发明属于化学技术领域，更进一步涉及一种植物油的萃取及脱溶方法。
沙棘(Hippophae rhamnoides L.)属胡颓子科(Elaeagnaceae)为落叶灌木或小乔木。早在一千多年前我国藏医就有沙棘入药治疗某些疾病的记载。随着近年来科学研究的不断深入，已证实沙棘油在抗癌，治疗恶性肿瘤，烫伤，胃溃疡等方面具有特效。
目前为止沙棘籽的制油方法大致有三种第一种是将沙棘籽直接压榨取油。第二种为余东成和徐淑英在《中国油脂》1992年第5、第6期上介绍的超临界CO2萃取法。第三种是张付舜等在《国际沙棘学术交流会论文集》、1989中所叙述的，将破碎沙棘籽溶剂萃取后，经一蒸、二蒸、汽提，间歇脱溶后制取沙棘油的普通溶剂萃取的方法。
以上三种方法中，第一种虽然简单，但由于受机械压力的限制，出油率太低，仅为3%左右。第二种方法虽然沙棘籽油在得率及品质方面均较理想，但由于整个制油过程必需在200个大气压压力以上，设备投资与操作费用均太大而不具应用价值。第三种方法虽然采用了溶剂萃取的原理，但由于萃取前的沙棘籽仅经粉碎而无成型工序，粉末度太大而降低了油得率。除此之外，油的脱溶过程加热时间太长，使沙棘油中的许多生物活性物质被破坏而降低了其药效。最后由于采用了较多的脱溶设备，使设备投资及操作费用相应加大。
本发明的目的是采用一种新的生产方法，提高沙棘油得率，同时保留油中的生物活性物质，降低沙棘籽成品油中的残留溶剂。
本发明是按照以下工艺流程完成沙棘籽油的萃取及脱溶。
首先将经过筛选去石的沙棘籽进行破碎成型，再将破碎的沙棘籽饼入萃取器中，萃取器的温度保持在40℃-60℃，对沙棘饼进行梯度萃取。萃取后的浓混合油进入升膜蒸发器，在110-140℃热温度下进行强制循环蒸发脱溶，直至混合油浓度达到90%-99.8%，成为高浓度混合油。将高浓度混合油进入真空脱溶器中，在温度为90℃-140℃，真空度-0.07～-0.096兆帕进行水蒸汽喷膜蒸馏40-150分钟，最后将脱溶后的沙棘籽油经安全过滤器抛光。
本发明的梯度萃取步骤分为三步，第一步将含沙棘籽油4-8%的抽提溶剂以料溶比1∶1-2抽提20-40分钟。第二步，将含沙棘籽油1-3%的抽提溶剂以料溶比1∶1-2抽提15-40分钟。第三步，将新鲜抽提溶剂以料溶比1∶1-2抽提5-25分钟。抽提溶剂以6号抽提溶剂或正己烷。
实施例1，取100kg沙棘籽经筛选去杂，比重去石，破碎成型后，入溶剂萃取器中。在40℃温度下，先以含沙棘籽油5%的浓混合油180kg浸泡40分钟，浸泡后的混合油入升膜蒸发器处理。萃取器内的沙棘饼再用含沙棘籽油1%的较浓混合油180kg浸泡35分钟，最后以新鲜溶剂180kg浸泡15分钟，粕经下压，上蒸后排出。入蒸发器的混合油在140℃温度下由泵循环进行循环蒸发脱溶，至浓度达99%时，入真空脱溶器中。该高浓混合油在130℃，-0.075兆帕，喷膜水蒸汽蒸馏条件下脱溶40分钟。停止加热，将油冷至40℃后破真空。沙棘籽油经抛光处理后即为成品。
实施例2，取50kg沙棘籽预处理同上述例1所述。萃取器保持在60℃，沙棘籽饼以含沙棘籽油8%的混合油60kg浸泡20分钟，浸泡后混合油入蒸发器。再在此温度下，用含沙棘籽油3%的混合油60kg浸泡20分钟。最后以新鲜溶剂60kg浸泡5分钟。粕处理方法同例1所述。进入蒸发器的混合油在110℃温度下由泵循环进行循环蒸发脱溶，至浓度91%时，入真空脱溶器中。该浓混合油在脱溶器内于95℃，-0.092兆帕喷膜水蒸汽蒸馏150分钟。停止加热，破真空与抛光处理如上述例1中所述。
本发明与现有技术相比，具有如下优点(1)本发明在沙棘籽的预处理过程中采用了比重去石，成型等新工艺，使沙棘籽中混入的大小相当的石子重杂质可完全去除。成型降低了沙棘饼的粉末度，从而提高了溶剂萃取效率，提高了出油率。
(2)本发明的溶剂萃取过程采用了梯度淋浸方式，在保证出油率的前提下，降低了溶剂回收时的能量消耗。
(3)本发明的混合油蒸发采用了循环强制升膜蒸发手段，使设备投资降低，同时保证了入脱溶器时混合油的浓度。
(4)本发明的脱溶采用了真空、喷膜、水蒸汽蒸馏合一的手段，使沙棘油在很短时间内残溶降至10mg/kg以下。
(5)本发明在最后以安全过滤器(管道过滤器)对沙棘籽油进行抛光处理，与常规法相比滤器上余油少，设备简单。
(6)本发明与普通溶剂萃取法相比，节省了二蒸与汽提设备，除此之外，改用了一种新设计的，具有喷膜水蒸汽蒸馏功能的新设备，不仅降低了投资，还减少了沙棘籽油的受热时间，不仅使油中残溶降至一低水平，同时保留了油中的生物活性成份。
(7)本发明与压榨法及CO2萃取法相比具有出油率高和投资低的优点。
表1
＊目前仅有的陕西省地方标准DB/6100 X14 027-88＊＊沙棘籽含油8.4%
权利要求
1.沙棘籽油的制取方法，包括预处理和其后的萃取及脱溶工艺，其特征在于制取方法分以下几个步骤(1)将经过筛选去石的沙棘籽进行破碎成型；(2)将破碎的沙棘籽饼入萃取器中，萃取器的温度保持在40℃-60℃，对沙棘饼进行梯度萃取；(3)萃取后的浓混合油进入升膜蒸发器，在110℃-140℃热温度下进行强制循环蒸发脱溶，直至混合油浓度达到90%-99.8%成为高浓度混合油；(4)将高浓度混合油进入真空脱溶器中，温度为90℃-140℃，真空度-0.07～-0.096兆帕进行水蒸汽喷膜蒸馏40-150分钟；(5)脱溶后的沙棘籽油经安全过滤器抛光。
2.如权利要求1所述的沙棘籽油的制取方法，其特征在于所述的梯度萃取步骤为三步，第一步将含沙棘籽油4-8%的抽提溶剂以料溶比1∶1-2抽提20-40分钟;第二步将含沙棘籽油1-3%的抽提溶剂以料溶比1∶1-2抽提15-40分钟;第三步，将新鲜抽提溶剂以料溶比1∶1-2抽提5-25分钟。
3.如权利要求1所述的沙棘籽油的制取方法，其特征在于所述的抽提溶剂为6号抽提溶剂。
4.如权利要求1所述的沙棘籽油的制取方法，其特征在于所述的抽提溶剂为6号抽提溶剂。
全文摘要
本发明公开一种化学领域中的沙棘籽油的制取方法。首先将经过筛选去石的沙棘籽进行破碎成型，再将破碎的沙棘籽饼入萃取器中。萃取后的浓混合油入升膜蒸发器进行强制循环蒸发脱溶成为高浓度混合油。其后将高浓度混合油进入真空脱溶器中进行水蒸气喷膜蒸馏，最后将脱溶后的沙棘籽油经安全过滤器抛光。本发明具有出油率高、沙棘籽成品油中残留溶剂低以及制取中保留了油中的生物活性物质的特点。
文档编号C11B1/10GK1089301SQ9310494
公开日1994年7月13日 申请日期1993年4月24日 优先权日1993年4月24日
发明者忻耀年, 周伯川 申请人:商业部西安油脂科学研究所