专利名称：木片洁净化处理的方法
技术领域：
本发明属于工业金属硅的生产领域，特别是指作为金属硅冶炼原料的木片洁净化处理的方法。
背景技术：
在太阳能级多晶硅提取的过程中，尤其是物理法和冶金法制备多晶硅的过程中， 最难除去的杂质元素是磷和硼。通常，为了将金属硅的磷和硼元素的含量从原来的几十个 PPm降到太阳能电池所需的Ippm以下，需要经过高温精炼、真空熔炼、等离子、定向凝固等工序，而且，通常还达不到太阳能电池制作所用金属硅的要求。金属硅中的杂质来源主要有两个，一个是硅矿石中含有微量的硼，另外就是石油焦木片等碳还原剂。通常，人们选择硼磷含量较低的硅石矿来进行太阳能级硅材料的冶炼， 而碳还原剂主要是木片和石油焦，木片硼磷含量较低，其硼含量为5ppm左右，而磷含量约为20ppm左右。这样，在经过金属硅的冶炼工艺后，最后，参与在金属硅中的硼和磷最低可以低到分别为3ppm和8ppm。这样的硼磷含量经过常规的物理或冶金法提纯后，可以制成太阳能电池，但成本较高。因为，无论采用真空熔炼还是定向凝固，都很难将硅中的硼磷降到 1个ppm以下，而太阳能级的硅则应当将磷和硼都去除到0. Ippm以下。木片作为金属硅冶炼的另一种主要原材料，可以解决反应物料的透气性和提高炉矿的稳定性。原木的主要成分为碳，且具有纤维状疏松多孔的性质，比表面积较大，且杂质往往存在于内部结构中，在常规反应过程中，会形成杂质含量较高的灰烬留在生成的金属硅中。采用液体或者气态的化学物质处理时，都比较容易渗透到还原剂内部，容易与内部的杂质接触和反应。因此，在金属硅形成以前，如果将生产方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续的提纯成本用的原料中的磷和硼从原料中先行除去，则会大大减少提纯的成本。
发明内容
本发明的主要目的是为了解决上述问题，提供一种从木片中除磷和硼洁净化处理的方法，使得其中的磷和硼含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。为了达到上述目的，本发明提供的技术方案是 一种木片洁净化处理的方法，其具体步骤为
①、将清洗处理后的木片放入盛满碱液的碱液池中浸泡；
②、浸泡过程中，对碱液进行加热，使温度提升至70°C以上；浸泡处理时间为至少1小时后，将木片从反应器中取出；
③、滤干液体后，再将木片放入盛有酸液的反应器中中和碱性，直至酸性反应器中溶液接近中性；
④、用温度在60-80°C的纯净水冲洗干净并滤干水分即可。
所述步骤①中先将木片削成50*50mm大小的片状后，再进行浸泡。所述步骤①中的碱液由KOH，NaOH, NaHC03, Ca (OH) 2中的一种或者几种的水溶液组成。所述步骤①中的碱液PH值大于14，浓度在1%到10%之间。所述步骤②中同时对碱液池进行鼓气，加速浸泡效果。所用鼓气方式为功率为IOkw的空气压缩机进行间歇性鼓气。所述步骤②中对碱液加热的方式为红外线、蒸汽或者电加热。所述步骤③中的酸液由HF，HN03, H2S04, H2C204, CH3C00H和HCl中的一种或者几种组成。所述步骤③中的反应器需在60°C温度下进行保温。所述步骤④中所用纯净水为电阻率大于18MW/cm的中性去离子水。采用上述方案后，由于在浸泡过程中，碱洗液中的物质将充满木片纤维状孔洞和缝隙中，将与木片内部充分接触；在浸泡的同时，适当的加温，可以使碱液与磷硼形成的物质更快的挥发和溶解扩散；碱洗液中的物质与硼磷发生反应，生成可溶性盐类及挥发性物质，可溶性的盐类，可溶解在反应液中，挥发性物质随着温度的升高，也逐渐挥发出去；随着时间的延长，硼和磷会逐渐从木片中去除；硼和磷被去除的同时，木片中的金属杂质与碱液反应形成沉淀也可以被去除，这对于金属硅中的金属杂质减少也是有意义的；将木片从碱液中提出，浙干液体后，将其放入酸性中和池中，消除木片中残留碱性物质的污染；中和到 PH值等于7时，将木片用热的纯净水中冲淋干净，清除残留的氢氧化物和酸液。禾Ij用该方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。
图1为本发明的工艺流程图； 图2为本发明使用的料斗示意图。
具体实施例方式以下配合附图对本发明的具体实施方式
进行说明 实例1
如图1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰尘和粘附的泥沙等杂物，将木片削成50*50mm大小的片状后，用料斗A (见附图2)将清洗好的木片放入到碱液成分为5%的 NaHC03溶液的碱洗池2中浸泡，该碱液的pH值需大于14，浓度为1%，并在浸泡过程中，对碱液进行加热，该碱液加热的方式为电加热，使温度提升至70°C，保温2小时，可同时对碱液池进行鼓气，鼓气方式可为功率为IOkw的空气压缩机进行间歇性鼓气以加速浸泡效果，之后进入滤干工序3 ；滤干水后，将料斗A置于中和池4中，中和池成分为1%的HN03，在60°C 温度下保温15分钟；然后进入冲洗工序5冲洗10分钟，该冲洗工序采用温度在60-80°C纯净水，可采用电阻率大于18MW/cm的中性去离子水，再依次进入滤干工序6及卸料工序7，即完成。表1处理前后木片所含关键元素对照表
^T1T-I磷(ΡΡΜ) I铝(ΡΡΜ)
状 S___处理前4. 920. 237处理后<0. 21. 520
实例2
如图1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰尘和粘附的泥沙等杂物，将木片削成50*50mm大小的片状后，用料斗A(见附图2)将清洗好的木片放入到碱液成分21的NaOH 和m的Ca(OH) 2混合溶液的碱洗池2中浸泡，该碱液的pH值需大于14，浓度为10%，并在浸泡过程中，对碱液进行加热，该碱液加热的方式为红外线加热，使温度提升至70°C，保温 2小时，可同时对碱液池进行鼓气，鼓气方式可为功率为IOkw的空气压缩机进行间歇性鼓气以加速浸泡效果，之后进入滤干工序3 ；滤干水后，将料斗A置于中和池4中，中和池成分为1%的HC1、1%HF和1%HN03混合溶液，在60°C温度下保温15分钟；然后进入冲洗工序5冲洗10分钟，该冲洗工序采用温度在60-80°C纯净水，可采用电阻率大于18MW/cm的中性去离子水，再依次进入滤干工序6及卸料工序7，即完成。
表2处理前后木片所含关键元素对照表
磷(PPM)铝(PPM)处理前5. 71741处理后<0. 31. 123
实例3
如图1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰尘和粘附的泥沙等杂物，将木片削成50*50mm大小的片状后，用料斗A (见附图2)将清洗好的木片放入到碱液成分5%的KOH 溶液的碱洗池2中浸泡，该碱液的pH值需大于14，浓度在1%到10%之间，并在浸泡过程中， 对碱液进行加热，该碱液加热的方式为蒸汽加热，使温度提升至70°C，保温2小时，可同时对碱液池进行鼓气，鼓气方式可为功率为IOkw的空气压缩机进行间歇性鼓气以加速浸泡效果，之后进入滤干工序3 ；滤干水后，将料斗A置于中和池4中，中和池成分为1%的HC1、 1%的H2C204混合溶液，在60°C温度下保温15分钟；然后进入冲洗工序5冲洗10分钟，该冲洗工序采用温度在60-80°C纯净水，可采用电阻率大于18MW/cm的中性去离子水，再依次进入滤干工序6及卸料工序7，即完成。
表3处理前后木片所含关键元素对照表
"^^JSiPPM) 収 、磷(PPM)铝(PPM)处理前4. 72135处理后<0. 11. 419
利用本发明方法对木片在浸泡过程中，碱洗液中的物质将充满木片纤维状孔洞和缝隙中，将与木片内部充分接触；在浸泡的同时，适当的加温，可以使碱液与磷硼形成的物质更快的挥发和溶解扩散；碱洗液中的物质与硼磷发生反应，生成可溶性盐类及挥发性物质，可溶性的盐类，可溶解在反应液中，挥发性物质随着温度的升高，也逐渐挥发出去；随着时间的延长，硼和磷会逐渐从木片中去除；硼和磷被去除的同时，木片中的金属杂质与碱液反应形成沉淀也可以被去除，这对于金属硅中的金属杂质减少也是有意义的；将木片从碱液中提出，浙干液体后，将其放入酸性中和池中，消除木片中残留碱性物质的污染；中和到PH值等于7时，将木片用热的纯净水中冲淋干净，清除残留的氢氧化物和酸液。利用该方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。
权利要求
1.一种木片洁净化处理的方法，其具体步骤为①、将清洗处理后的木片放入盛满碱液的碱液池中浸泡；②、浸泡过程中，对碱液进行加热，使温度提升至70°C以上；浸泡处理时间为至少1小时后，将木片从反应器中取出；③、滤干液体后，再将木片放入盛有酸液的反应器中中和碱性，直至酸性反应器中溶液接近中性；④、用温度在60-80°C的纯净水冲洗干净并滤干水分即可。
2.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤①中先将木片削成50*50mm大小的片状后，再进行浸泡。
3.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤①中的碱液由KOH，NaOH, NaHC03, Ca (OH) 2中的一种或者几种的水溶液组成。
4.根据权利要求1或3所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤①中的碱液PH值大于14，浓度在1%到10%之间。
5.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤②中同时对碱液池进行鼓气，加速浸泡效果。
6.根据权利要求5中所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所用鼓气方式为功率为IOkw的空气压缩机进行间歇性鼓气。
7.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤②中对碱液加热的方式为红外线、蒸汽或者电加热。
8.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤③中的酸液由HF，HN03, H2S04, H2C204, CH3C00H和HCl中的一种或者几种组成。
9.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤③中的反应器需在60°C温度下进行保温。
10.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于所述步骤④中所用纯净水为电阻率大于18 MW/cm的中性去离子水。
全文摘要
本发明公开了一种作为金属硅冶炼原料的木片洁净化处理的方法，首先将木片进行处理后，然后将木片放入盛满碱液的反应器中浸泡；浸泡过程中，对碱液进行加热，使温度提升至70度以上；同时进行通气，加速浸泡效果。浸泡处理时间为至少1小时后，将木片从反应器中取出。滤干液体后，再将木片放入盛有酸液的反应器中中和碱性，直至酸性反应器中溶液接近中性。最后用温度在60-80℃的纯净水冲洗干净并晾干水分即可卸料。采用本发明的方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。
文档编号B27K3/02GK102225563SQ20111010678
公开日2011年10月26日 申请日期2011年4月27日 优先权日2011年4月27日
发明者孙东亚, 孙坤泽, 蒋智鹏 申请人:信和光伏硅材料(清流)有限公司, 信和光伏硅材料(福建)有限公司