温度上升至130-150 °C后，反应物体积增加至原来体积的2-2.5倍时，停止加 执. JtW ，
[0053] 2F)将反应釜内产物倒出，待其冷却固化，即得氮磷阻燃剂。
[0054] 3)制备改性氮磷阻燃剂
[0055] 3A)将氮磷阻燃剂加入到水中，与水混合均匀，配制成氮磷阻燃剂溶液，其中氮磷 阻燃剂溶液的质量百分比浓度为25-35% ;
[0056] 3B)将聚硅酸磷酸二氢铝溶液缓慢倒入氮磷阻燃剂溶液中，搅拌静置，即得改性氮 磷阻燃剂，其中聚硅酸磷酸二氢铝溶液的重量与氮磷阻燃剂溶液的重量之比为20-50:100。 [0057]特别是，步骤1A)中所述磷酸二氢铝溶液的质量百分比浓度优选为20%;步骤1B) 中所述硅酸盐溶液的质量百分比浓度优选为3%;所述硅酸盐选择硅酸钠、硅酸钾或硅酸 锂;步骤1C)中所述硅酸盐溶液与磷酸二氢铝溶液的质量之比优选为100:50;步骤3A)中所 述氮磷阻燃剂溶液的质量百分比浓度优选为30%;步骤3B)中所述聚硅酸磷酸二氢铝溶液 的重量与氮磷阻燃剂溶液的重量之比优选为25:100。
[0058] 其中，步骤1)中所述真空浸渍处理过程中真空度〈OMPa，优选为-0.01~-O.IMPa， 进一步优选为-ο. 05~-0.1 MPa;真空浸渍处理时间为15-45min，优选为20-40min，进一步优 选为30min。
[0059] 特别是，所述真空浸渍处理过程中的真空度优选为_0.05MPa;真空浸渍处理时间 为15_45min，优选为20_40min，进一步优选为30min。
[0060] 其中，步骤2)中所述常压浸渍处理过程中的相对压力为OMPa;常压浸渍处理的时 间为15_45min，优选为20_40min，进一步优选为30min。
[0061] 特别是，步骤2)中所述阻燃剂选择氮磷阻燃剂或改性氮磷阻燃剂，优选为改性氮 磷阻燃剂，进一步优选为聚硅酸磷酸二氢铝改性氮磷阻燃剂。
[0062] 其中，步骤3)中所述干燥处理温度为100-103°(：，优选为103°(：;干燥时间2 611;所 述阻燃浸渍木材的含水率< 15%，优选为7-15%，进一步优选为10%。
[0063]特别是，还包括步骤3A):将常压浸渍后的木材于室温下放置5-10d(天)后，再进行 所述的干燥处理;优选为放置7d后再进行所述的干燥处理。
[0064] 其中，步骤4)中所述木材热处理的温度为130-160°C，优选为140-150°C ;所述热处 理时间为20_50min，优选为20_40min，进一步优选为30min。
[0065]特别是，步骤4)中所述木材热处理为以5-20 °C/min的升温速率将木材的温度升高 至130-160 °C，在温度为130-160 °C的条件下保持20-50min，优选为20-40min，进一步优选为 30min〇
[0066] 尤其是，所述木材热处理为以10_15°C/min的升温速率将木材的温度升高至130-160°C，在温度为130-160°C的条件下保持20-50min，优选为20-40min，进一步优选为30min。
[0067] 特别是，所述木材热处理为以10_15°C/min的升温速率将木材的温度升高至140- 150°C，在温度为140-150°C的条件下保持20-40min，优选为30min。
[0068] 特别是，还包括对热处理木材进行调湿处理，使热处理木材的含水率达到8-12%， 优选为10 %。
[0069] 尤其是，将热处理后的木材置于恒温恒湿箱内，使热处理后木材的含水率达到8-12%，优选为10%。
[0070] 本发明又一方面提供一种按照上述处理方法制备而成的改性木材。
[0071 ]与现有热改性木材及其制备方法相比，本发明具有如下优点：
[0072] 1、本发明方法对木材采用阻燃浸渍处理、阻燃处理材低温干燥、阻燃处理材高温 热处理联合处理制备的阻燃热改性木材，同时具有高温热处理和阻燃木材双重特性:既具 有较好的表面装饰性、尺寸稳定性等，又具有优良的阻燃性能，燃烧热释放速率及烟产量大 幅降低，大大增加处理材制品的防火安全性；
[0073] 2、本发明在真空负压状态下对木材进行阻燃浸渍处理，木材中阻燃剂的载药量高 于30kg/m3,阻燃性能好;吸湿膨胀率低，径向吸湿膨胀率低于1.5%;弦向吸湿膨胀率低于 1.5 % ;体积吸湿膨胀率低于3.1 % ;抗湿胀系数高，径向抗湿涨系数大于21.8 % ;弦向抗湿 涨系数大于45% ;木材的尺寸稳定性高。
[0074] 3、本发明的阻燃热改性处理木材的制备方法简单，相比传统热处理工艺在降低生 产成本和节能环保方面具有明显的优势:采用氮磷阻燃剂作为催化剂，可以在较低温度下， 短时间内促使木材脱水碳化，降低加工能耗，缩短生产时间。热处理目标温度由160°C_260 °C降低为140-150°C，保温时间由2-10h缩短为30min左右。
[0075] 4、本发明阻燃热改性木材的制备方法，利用阻燃剂在高温U 130°C)下促进纤维 素热解碳化原理，在高温热处理过程中催化剂木材脱水，加速木材高温碳化进程，降低木材 碳化目标温度，缩短高温热处理保温时间，达到降低能耗的目的;本发明方法中阻燃剂的引 入不仅赋予阻燃热改性处理木材良好的阻燃性能而且还使得木材具有良好的尺寸稳定性、 色度美观，具有优异的颜色装饰性能。
[0076] 5、本发明的阻燃热改性木材的明度L*降低，红绿轴色度指数a*、黄蓝轴色度指数 b*增加，表面颜色趋于棕褐色，颜色可调控，装饰性能提高。
[0077] 6、本发明的阻燃热改性木材燃烧时，低温热释放速率峰值相比普通高温热处理材 降低48.45%，初期燃烧程度大幅下降，能有效减缓火势蔓延；高温放热峰出现时间推迟 147s，总热释放速率降低36.6%，总体燃烧程度明显降低;阻燃剂在热处理过程中发生再分 布，阻燃剂团聚结晶程度降低，阻燃剂分布更加均匀;并且阻燃剂与木材间发生化学结合， 抗流失效果增强，有利于阻燃剂在木材中保存，阻燃效果持久，而且氮磷阻燃剂中所含未反 应完全的具有较强吸湿性的低分子化合物如尿素等在热处理过程中分解，改善氮磷阻燃剂 处理材吸湿性的缺点。
【附图说明】
[0078]图1为本发明实施例2-4、对照例1-4制备的热处理木材和原素材试件的热释放速 率HRR曲线图；
[0079]图2为本发明实施例2-4、对照例1-4制备的热处理木材和原素材试件的总烟释放 量TSR曲线图；
[0080] 图3为本发明实施例2制备的阻燃热改性木材的电镜扫描图；
[0081] 图4为本发明对照例4制备的热改性木材的电镜扫描图。
【具体实施方式】
[0082] 尽管上述对本发明做了详细说明，但本发明不限于此，本技术领域的技术人员可 以根据本发明的原理进行修改，因此，凡按照本发明的原理进行的各种修改都应当理解为 落入本发明的保护范围。
[0083]本发明所处理的木材既可以选用天然林木材，又可以选用人工林速生材，本发明 实施例中以速生杨木(Poplus.app)为例详细说明本发明的改性木材的制备工艺过程。速生 杨木采于四川虹莱林场，平均气干密度为355kg/m 3，含水率为7 %，密度为0.4g/cm3;制成尺 寸分别为3000mm(纵向）X 95mm(弦向）X 28mm(径向）的木块，按照国家标准GB1928 - 2009锯 切。
[0084]本发明实施例中的木材除了速生杨木之外，其他木材均适用于本发明例如桉木、 杉木、松木等。
[0085]磷酸二氢铝(化学纯）、磷酸(浓度85%、化学纯）、尿素(含量99%、化学纯）、氯化锡 (化学纯）、硫酸铜(化学纯）、氯化钠(化学纯）、氯化铁(化学纯）、硫酸铝(化学纯）、硼酸(化 学纯）、氯化锌(化学纯）、硅酸钠(化学纯），均购自北京化学试剂公司。
[0086]实施例1制备改性氮磷阻燃剂 [0087] 1、配制聚硅酸磷酸二氢铝溶液
[0088] 1A)将磷酸二氢铝粉末加入到水中，搅拌，溶解均匀，制成磷酸二氢铝溶液，其中， 磷酸二氢铝溶液的质量百分比浓度为20%，即每100g磷酸二氢铝溶于400g水中；
[0089] 1B)将硅酸钠加入到水中，搅拌，溶解均匀，制成硅酸盐溶液，其中，硅酸钠溶液的 质量百分比浓度为3%，即每3g硅酸钠溶于97g水中；
[0090] 本发明中磷酸二氢铝溶液的浓度除了 20 %之外，浓度在15-25 %的磷酸二氢铝溶 液均适用于本发明；所述硅酸盐溶液的浓度除了 3 %之外，浓度为1-5 %的硅酸盐溶液均适 用于本发明；制备硅酸盐溶液的过程中，除了选用硅酸钠之外，还可以选择硅酸钾、硅酸锂。
[0091] 1C)将质量百分比浓度为3%的硅酸盐溶液缓慢倒入质量百分比浓度为20%的磷 酸二氢铝溶液中，搅拌静置，即得聚硅酸磷酸二氢铝溶液，其中硅酸盐溶液与磷酸二氢铝溶 液的质量之比为100:50。
[0092]本发明实施例中以硅酸盐溶液与磷酸二氢铝溶液的质量之比为100: 50为例进行 说明，制备聚硅酸磷酸二氢铝溶液过程中，硅酸盐溶液与磷酸二氢铝溶液的质量之比除了 100:50之外，硅酸钠溶液与磷酸二氢铝溶液的质量之比为100:40-117均适用于本发明。 [0093] 2、制备氮磷阻燃剂
[0094] 2A)按照如下重量配比准备原料：
[0095] 磷酸（浓度为85%) 750g
[0096] 尿素（含量 99%) 400g
[0097] 催化剂 3g
[0098] 其中，催化剂为北京林业大学材料科学与技术