学院环保阻燃技术中心配制的淡黄 绿色粉剂，原料的重量份配比为：氯化锡1.2、硫酸铜1.5、氯化钠0.8、氯化铁1.2、硫酸铝 1.2、硼酸1.2、氯化锌2.5，将其研磨均匀后混合；
[0099]本发明中制备的氮磷阻燃剂按照发明专利(发明名称:一种阻燃剂及其制备方法； 专利号：200710122243.2)制备而成。发明专利（专利号：200710122243.2)制备的阻燃剂均 适用于本发明。
[0100] 2B)在搅拌状态下将原料磷酸加入到反应釜中（所述反应釜配有搅拌器、温度计、 压力计以及冷凝管），搅拌同时加热，直至反应釜内物料磷酸的温度上升至60°C时加入尿 素，继续边搅拌边加热，使得混合物料的温度上升至I l〇°C时加入催化剂，继续边搅拌边加 热，使混合物进行反应，直至反应混合物的温度达130°C后，加热的同时观察反应现象，随着 温度升高，浅绿色液体逐渐变成乳白色粘稠物，泡沫急剧增多，温度上升速度明显加快，物 料的体积迅速膨胀，冷凝管有大量气体排出，主要为氨气和水蒸气，用水吸收，待反应釜内 反应物的体积增加至原来体积的两倍时停止加热，继续搅拌，反应釜内物料依靠自身的放 热在剧烈反应，温度继续上升，待反应趋于平稳则温度不再上升，温度开始下降时，表明反 应完毕，其中控制搅拌速度为70转/分钟；
[0101] 2C)将反应釜内的乳白色粘稠物倒出，放置在通风厨内，30-60分钟后即冷却固化， 然后用粉碎机粉碎即可得到粉状的氮磷阻燃剂粉末。
[0102] 3、制备改性氮磷阻燃剂
[0103] 3A)将氮磷阻燃剂粉末加入到水中，与水混合均匀，配制成氮磷阻燃剂溶液，其中 氮磷阻燃剂溶液的质量百分比浓度为30%，即每300g氮磷阻燃剂粉末溶于水700g，配制成 质量百分比浓度为30%的所述氮磷阻燃剂溶液；
[0104] 本发明实施例中氮磷阻燃剂溶液的浓度除了为30%之外，浓度为25-35%的氮磷 阻燃剂溶液均适用于本发明。
[0105] 3B)将步骤1制备的聚硅酸磷酸二氢铝溶液缓慢倒入质量百分比浓度为30%的氮 磷阻燃剂溶液中，搅拌静置，即得改性氮磷阻燃剂，其中聚硅酸磷酸二氢铝溶液的重量与氮 磷阻燃剂溶液的重量之比为25:100。
[0106] 本发明实施例制备改性氮磷阻燃剂过程中聚硅酸磷酸二氢铝溶液的重量与氮磷 阻燃剂溶液的重量之比除了 25:100之外，其他20-50:100的重量之比均适用于本发明。
[0107] 实施例2制备阻燃热改性木材
[0108] 1、配制改性阻燃剂溶液
[0109] 将实施例1制备的改性氮磷阻燃剂溶于水中，搅拌溶解均匀，得到改性阻燃剂溶 液，改性阻燃剂溶液的质量百分比浓度为10%，即将每IOg改性氮磷阻燃剂溶液90g水中，即 得。
[0110] 本发明实施例中以阻燃剂溶液的质量百分比浓度为10%为例进行说明，其他质量 百分比浓度5-15%的阻燃剂溶液均适用于本发明。
[0111] 本发明中的进行浸渍处理使用的阻燃剂除了改性氮磷阻燃剂之外，氮磷阻燃剂也 适用于本发明。将实施例1步骤2制备的氮磷阻燃剂粉末溶于水中，制成质量百分比浓度为 5-15%的氮磷阻燃剂溶液，用于木材的浸渍处理。
[0112] 2、浸渍处理
[0113] 2-1)真空浸渍处理
[0114] 将阻燃剂溶液倒入装有速生杨木的浸渍罐内，并将木材完全浸泡，连接好真空栗； 开启真空栗进行抽真空处理，使罐内的真空度降低并保持为-〇.〇5MPa，在减压状态下对木 材进行真空浸渍处理，制得真空浸渍木材，其中，木材与阻燃剂溶液的体积之比为1:3,处理 时间为30min;
[0115] 2-2)常压浸渍处理
[0116] 关闭真空栗，打开真空加压罐，使得罐内压力恢复为常压（1个标准大气压，即 0.1 MPa)，木材继续浸泡在阻燃剂溶液中，进行常压浸渍处理，制得常压浸渍木材，其中，常 压浸渍处理时间为30min。
[0117] 3、干燥处理
[0118] 将常压浸渍木材于室温（15-30°C)下放置7d，然后置于干燥箱中，于103°C下干燥 6h以上，制得阻燃浸渍木材，其中阻燃浸渍木材的含水量为10% (含水率<15%均适用于本 发明）。
[0119] 本发明实施例中以室温下放置7d为例进行说明，木材放置5-10d均适用于本发明。
[0120] 4、热改性处理
[0121] 4-1)将阻燃浸渍木材置于高温热处理试验箱(上海一恒科技有限公司，PXR-9)，加 热升温，以15°C/min的升温速率使温度升高到150°C，在温度为150°C的条件下保持30min， 进行高温热改性处理；
[0122] 其中：采用水蒸汽为保护气体(试验箱内放置水，随着箱内温度升高，水分挥发产 生水蒸汽，起到保护保护气体的作用。除了在试验箱内放置水产生水蒸汽之外，也可以向箱 内通入水蒸汽、氮气等保护气体）。
[0123] 4-2)保温处理30min后，停止加热，待木材温度降低至室温（15-30°C)后取出；
[0124] 4-3)将木材置于恒温恒湿试验箱中，进行调湿处理，调节木材的含水率为10%，制 得阻燃热改性木材。
[0125] 制备的热改性木材采用电镜进行扫描，观察木材内部阻燃剂的分布，电镜扫描图 3〇
[0126] 从图3可以看出木材内部阻燃剂分布:热改性后阻燃剂以薄层形式粘附于木材细 胞壁，与木材内部近乎为面接触，覆盖面积大，木材细胞壁无明显裸露面积，阻燃剂无明显 颗粒结晶现象。说明了本发明的阻燃剂浸渍木材经过热改性处理能改变阻燃剂在木材中的 存在方式:阻燃剂由颗粒晶体悬浮或团聚填充转变为层状结合形式，大大增加阻燃剂与木 材细胞壁间的结合力，促使两者间产生化学键结合。从而，增加阻燃剂与木材的结合力以及 抗流失性能，同时，阻燃剂在木材细胞壁中均匀分布能在燃烧中充分发挥阻燃作用，提高处 理木材的阻燃效果。
[0127] 实施例3制备阻燃热改性木材
[0128] 1、配制改性阻燃剂溶液
[0129] 将实施例1制备的改性氮磷阻燃剂溶于水中，搅拌溶解均匀，得到改性阻燃剂溶 液，改性阻燃剂溶液的质量百分比浓度为5%，即将每5g改性氮磷阻燃剂溶液95g水中，即 得。
[0130] 2、浸渍处理
[0131] 2-1)真空浸渍处理
[0132] 将阻燃剂溶液倒入装有速生杨木的浸渍罐内，并将木材完全浸泡，连接好真空栗； 开启真空栗进行抽真空处理，使罐内的真空度降低并保持为-〇.〇9MPa，在减压状态下对木 材进行真空浸渍处理，制得真空浸渍木材，其中，木材与阻燃剂溶液的体积之比为1:3,处理 时间为20min;
[0133] 2-2)常压浸渍处理
[0134] 关闭真空栗，打开真空加压罐，使得罐内压力恢复为常压（1个标准大气压，即 0.1 MPa)，木材继续浸泡在阻燃剂溶液中，进行常压浸渍处理，制得常压浸渍木材，其中，常 压浸渍处理时间为40min。
[0135] 3、干燥处理
[0136] 将常压浸渍木材于室温（15-30°C)下放置7d，然后置于干燥箱中，于103°C下干燥 6h以上，制得阻燃浸渍木材，其中阻燃浸渍木材的含水量为7 %。
[0137] 4、热改性处理
[0138] 4-1)将阻燃浸渍木材置于高温热处理试验箱，加热升温，以20°C/min的升温速率 使温度升高到140 °C，在温度为140 °C的条件下保持20min，进行高温热改性处理；
[0139] 其中：采用水蒸汽为保护气体(试验箱内放置水，随着箱内温度升高，水分挥发产 生水蒸汽，起到保护保护气体的作用。除了在试验箱内放置水产生水蒸汽之外，也可以向箱 内通入水蒸汽、氮气等保护气体）。
[0140] 4-2)保温处理20min后，停止加热，待木材温度降低至室温（15-30°C)后取出；
[0141] 4-3)将木材置于恒温恒湿试验箱中，进行调湿处理，调节木材的含水率为10%，制 得阻燃热改性木材。
[0142] 实施例4制备阻燃热改性木材
[0143] 1、配制改性阻燃剂溶液
[0144] 将实施例1制备的改性氮磷阻燃剂溶于水中，搅拌溶解均匀，得到改性阻燃剂溶 液，改性阻燃剂溶液的质量百分比浓度为15%，即将每15g改性氮磷阻燃剂溶液85g水中，即 得。
[0145] 2、浸渍处理
[0146] 2-1)真空浸渍处理
[0147] 将阻燃剂溶液倒入装有速生杨木的浸渍罐内，并将木材完全浸泡，连接好真空栗； 开启真空栗进行抽真空处理，使罐内的真空度降低并保持为_〇.〇3MPa，在减压状态下对木 材进行真空浸渍处理，制得真空浸渍木材，其中，木材与阻燃剂溶液的体积之比为1:3,处理 时间为40min;
[0148] 2-2)常压浸渍处理
[0149] 关闭真空栗，打开真空加压罐，使得罐内压力恢复为常压（1个标准大气压，即 0.1 MPa)，木材继续浸泡在阻燃剂溶液中，进行常压浸渍处理，制得常压浸渍木材，其中，常 压浸渍处理时间为20min。
[0150] 3、干燥处理
[0151] 将常压浸渍木材于室温（15-30°C)下放置7d，然后置于干燥箱中，于103°C下干燥 6h以上，制得阻燃浸渍木材，其中阻燃浸渍木材的含水量为15%。
[0152] 4、热改性处理
[0153] 4-1)将阻燃浸渍木材置于高温热处理试验箱，加热升温，以HTC/min的升温速率 使温度升高到130°C，在温度为130°C的条件下保持40min，进行高温热改性处理；
[0154]