专利名称：一种竹浆粕的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种竹浆粕的制备方法，属于化学纤维技术领域。
背景技术：
化学纤维作为纺织工业的原料，其发展与日俱增，尤其是在能源日趋短缺的今天。化学纤维的制造在很大程度上受到煤炭、石油资源的限制，因此人们不得不把寻找制造纤维原料的目光重新回落到纤维素纤维上。
竹材在我国有着十分丰富的资源，并且分布十分广泛，现有竹类40多个属，400多个品种，栽种成活后2-3年即可成林砍伐，是一种速生高产的植物原料。以使用最广的、质量较好的慈竹为例，其综纤维素含量在40-50％，木质素含量在20-30％，灰分1-3％，多戊糖16-20％，纤维的平均长度在2.7mm，是一种优良的纤维素原料。
由于竹子的结构较紧密，细胞壁厚而腔径小，杂细胞含量高，外表有一层脂肪蜡质，在蒸煮时，化学药品的渗透较木材差，故在制浆时，多选用预水解硫酸盐加多段漂白的方法。
预水解硫酸盐法蒸煮是一种对竹原料进行预水解及硫酸盐蒸煮相结合的蒸煮方法。在预水解阶段，竹原料中的部分半纤维素在高温及酸性条件下与水解介质作用并转入溶液，残留在原料中的半纤维素也受到某种程度的水解，提高了以后碱煮时转入溶液的溶解度。预水解削弱或破坏细胞壁外层中木质素与碳水化合物之间或碳水化合物彼此间的联接，使细胞壁外层松散，从而为蒸煮液的渗透创造了有利条件。
由于漂白过程中存在白度提高和聚合度下降的矛盾，所以，现有技术一般采用三段漂白或四段漂白才能收到一定的效果。
但是现有技术的状况往往因为上述的预处理和漂白等过程，存在着步骤多，消耗大，污染严重的问题，比较有代表性的技术方案可以参见中国专利申请CN1308160公开的“一种利用竹材生产粘胶纤维浆粕的工艺”，其采用的工艺流程为备料→切料→筛选→洗料→预水解→洗料→蒸煮→倒料→洗料→筛选→疏解→除砂→浓缩→氯化、洗料→碱精制、洗料→漂白、洗料→酸处理→洗料→除砂→浓缩→抄造；其蒸煮之后，甲种纤维素含量≥95.5％，浆硬度(卡泊值)为4-10，平均聚合度DP≥600；漂白后浆料白度≥75％，平均聚合度DP≥450，粘度≥7.5mPa·s，甲种纤维素含量≥93％。该技术方案的生产方法复杂、工艺流程长，能源消耗高，污染严重，质量控制难度大，产品质量波动大，难以满足实际生产发展的需要。
为此，技术人员在不断研究新的工艺方法，以期节约能源，减少污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种竹浆粕的制备方法，该方法具有工艺简单，生产流程短，环境污染小，质量稳定的特点，制得的浆粕用于粘胶纤维的生产。
一种竹浆粕的制备方法，该方法包括以下步骤备料、蒸煮、洗涤、除砂、漂白、酸处理、除砂、抄造，其特征在于所述的备料是将竹材以与其中轴线呈10-85度夹角的方式进行斜切，切片截面间距为20-40mm，为马蹄形状。
本发明所述的制备方法是在已有技术的基础上，对其进行改进得到的，包括以下具体步骤1、备料将竹材按照横截面切片为马蹄形状，将竹材按照与其中轴线呈10-85度夹角进行斜切，切片截面间距为20-40mm；2、预水解将备料后的竹片放置于处理器中，加入水或酸性溶液作为水解液，液比为1∶3.5-4.0，保持压力0.65-0.75MPa，时间保持100-150分钟，然后排液；3、蒸煮向蒸煮器中加入碱，用碱量为以NaOH计对绝干浆量20-30％，液比1∶3.5-4.0，在压力0.65-0.75MPa下蒸煮，蒸煮100-150分钟；4、除砂所得浆料在除砂器中除砂，除砂浆浓度为0.7-1.5％，除砂压力为0.20-0.35MPa；5、漂白除砂后的浆料在含碱60-150g/m3的条件下，进行一段或两段漂白；所述的一段漂白温度为40-45℃，含氯量为0.20-0.40g/L，漂白时间30-180分钟；所述的两段漂白是指在上述一段漂白之后进行二段漂白，二段漂白的温度为40-45℃，含氯量为0.15-0.30g/L；漂白时间为30-180分钟；漂白后的浆料经酸处理，水洗残酸量小于0.20g/L，浓缩，抄造，得浆粕。
本发明中优选上述竹材切片时按与竹材中轴线呈20-70度夹角进行斜切，切片截面间距为20-30mm。
本发明中更优选上述竹材切片时按与竹材中轴线呈40-60度夹角进行斜切，切片截面间距为25mm；在这样的角度和间距下，预水解和蒸煮可以达到最好的效果，同时又可避免对纤维素的破坏。
所述的预水解温度优选在165-175℃进行。
上述蒸煮步骤中，加入的蒸煮剂可以是NaOH或Na2O，用碱量相对于绝干竹原料而言；还可以再加入Na2S，加入Na2S后，碱液的硫化度应为15.0-25.0％。由于竹的结构紧密，细胞壁厚，杂细胞含量高，且外表面有一层脂肪蜡质，在蒸煮时，加入Na2S可以加快蒸煮速度，使木素溶出速度增加。
加入的蒸煮剂优选为NaOH和Na2S。
上述蒸煮之后，浆料中α-纤维素含量≥96.5％，平均聚合度DP为550-680。
除砂时，优选浆料的浓度应为0.7-1.0％浆浓。
上述漂白步骤中，一段漂白漂液为次氯酸盐漂液，所述的次氯酸盐为次氯酸钙或次氯酸钠；漂白时间为30-180分钟，优化为60-120分钟。
二段漂白时，漂液与一段漂白相同；漂白时间为30-180分钟；漂白时间优化为40-100分钟。
二段漂白的增加，可以使浆料中的残余木素尽可能的溶出；同时，由于采取两段漂白，使得整个漂白过程的强度温和，减少了对纤维素的降解影响。
上述漂白之后，浆料白度≥77％，平均聚合度DP为450-550，甲种纤维素≥94％。
优选的工艺结果中，浆料粘度可为9.5-11.0mPa·s。
本发明申请采用“马蹄形”的切料方式备料，使原料竹片的单位重量表面积增大，同时，由于竹材切片时按照与竹材中轴线呈一定角度的方式进行斜切，使竹茎干截面上相同管状纤维束对应的切面增大，在预水解和蒸煮过程中，有利于水解液和蒸煮液的快速渗透，提高了预水解和蒸煮效果，加快了可溶物的溶出速度，蒸煮的质量比较好，聚合度比较均一，初生壁破坏的充分，甲种纤维素的纯度也比较高，就可以去这些补充的环节(氯化或碱精制)，生产出来的浆粕完全能满足化纤粘胶纤维的使用，在专利CN00135021.8中制备的化纤浆粕的总的蒸煮时间为约为11小时，而在本发明中总的蒸煮时间缩短了4小时，节约了大量的能耗，在达到此目的的同时，减少了蒸煮液对纤维素破坏作用，提高了蒸煮效果和产品质量。
由于工艺步骤的减少，使得制备过程中省略了有关步骤发生的洗料用水，节水效果明显，每吨浆粕可节约用水50吨；特定的切料处理使得蒸煮保温时间缩短了4小时，每吨浆粕可节约蒸汽1吨；省去了氯化、碱精制步骤，每吨浆粕可节约用氯约20Kg，节约用碱约50Kg，吨浆粕成本下降120元人民币。
本发明方法与现有技术相比较，排除了蒸煮之后的筛选、疏解步骤，由于采用特定的切料方式，优化了工艺参数，使得漂白采用次氯酸盐直接漂白即可实现良好的结果，取消了氯化、碱精制步骤，使能耗大幅度降低；同时由于工艺流程的缩短，减少了漂白工段产生的污染。因此，与现有技术相比较，本发明方法技术先进，工艺流程短，环境污染小，质量稳定，生产成本低，满足了工业化大生产技术进步的要求，加快了竹资源的利用与发展。
具体实施例方式
实施例1将竹材按照横截面切片，横截面与竹材轴线呈60度夹角，切片截面间距为20mm，为马蹄形状片材，装入蒸球，加入水，液比为1∶3.5，保温压力为0.65Mpa，保持150分钟；然后排出水解液。向蒸球内加入NaOH和Na2S的混合溶液，NaOH用量为绝干原料重量的20％，硫化度为25.0％，液比为1∶3.5，保温压力为0.65MPa，保温时间150分钟，蒸煮结束，得浆料。
所得浆料在除砂器中除砂，除砂浆浓度为0.7％，除砂压力为0.30MPa，然后在漂白池中漂白；采用一段漂白工艺，在含碱60g/m3的条件下，温度为45℃，漂白时间30分钟，漂白含氯量0.2g/L；漂白后的浆料用盐酸处理，然后水洗至残酸量为0.15g/L，浓缩，抄造，得浆粕。
所得浆粕中，α-纤维素含量为95.1％，水分含量为11.0％，灰份为0.10％，白度为80％。
实施例2将竹材按照横截面切片，横截面与竹材轴线呈40度夹角，切片截面间距为25mm，为马蹄形状片材，装入立式蒸锅，加入水，液比为1∶4，保温压力为0.75Mpa，保持100分钟；然后排出水解液。向蒸球内加入碱液，碱为NaOH，用碱量为绝干原料重量的30％，液比为1∶4，保温压力为0.75MPa，保温时间100分钟，蒸煮结束，得浆料。
所得浆料在除砂器中除砂，除砂浆浓度为0.8％，除砂压力为0.25MPa，然后在漂白池中漂白，采用一段漂白工艺，漂白含碱150g/m3，温度为40℃，漂白时间为100分钟，漂白含氯量0.40g/L；漂白后的浆料用盐酸处理，然后水洗至残酸量为0.10g/L，浓缩，抄造，得浆粕。
所得浆粕中，α-纤维素含量为94.5％，水分含量为9.0％，灰份为0.11％，白度为79％。
实施例3将竹材按照横截面切片，横截面与竹材轴线呈50度夹角，切片截面间距为40mm，为马蹄形状片材，装入蒸球，加入水，液比为1∶3.8，保温压力为0.70Mpa，保持120分钟；然后排出水解液；向蒸球内加入Na2O和Na2S的混合溶液，用碱量为绝干原料重量的25％，硫化度为20.0％，液比为1∶3.8，保温压力为0.70MPa，保温120分钟，蒸煮结束，得浆料。
所得浆料在除砂器中除砂，除砂浆浓度为0.75％，除砂压力为0.20Mpa。然后在漂白池中漂白，采用一段漂白工艺，漂白含碱120g/m3的条件下，一段漂白温度为42℃，漂白含氯量为0.30g/L，漂白时间为180分钟；漂白后的浆料用盐酸处理，然后水洗至残酸量为0.15g/L，浓缩，抄造，得浆粕。
所得浆粕中，α-纤维素含量为95.7％，水分含量为8.0％，灰份为0.12％，白度为80％。
实施例4将竹材按照横截面切片，横截面与竹材轴线呈70度夹角，切片截面间距为20mm，为马蹄形状片材，装入蒸球，加入PH为5的酸性水，液比为1∶3.6，保温压力为0.72Mpa，保持130分钟；然后排出水解液；向蒸球内加入Na2O和Na2S的混合溶液，用碱量为绝干原料重量的25％，硫化度为20.0％，液比为1∶3.8，保温压力为0.72MPa，保温130分钟，蒸煮结束，得浆料。
所得浆料在除砂器中除砂，除砂浆浓度为0.75％，除砂压力为0.35Mpa。然后在漂白池中漂白，采用两段漂白工艺，一段漂白在含碱60g/m3，漂白温度为45℃，漂白含氯量0.20g/L，漂白时间为30分钟；一段漂白后开始二段漂白，漂白温度为45℃，漂白含氯量为0.30g/L，漂白时间为30分钟；漂白后的浆料用盐酸处理，然后水洗至残酸量0.15g/L，浓缩，抄造，得浆粕。
所得浆粕中，α-纤维素含量为94.7％，水分含量为9.0％，灰份为0.10％，白度为82％。
实施例5将竹材按照横截面切片，横截面与竹材轴线呈85度夹角，切片截面间距为20mm，为马蹄形状片材，装入立式蒸锅，加入PH为4.5的酸性水，液比为1∶3.8，保温压力为0.70Mpa，保温时间120分钟；然后排出水解液；向蒸球内加入Na2O和Na2S的混合溶液，用碱量为绝干原料重量的25％，硫化度为20.0％，液比为1∶3.8，保温压力为0.70MPa，保温120分钟，蒸煮结束，得浆料。
所得浆料在除砂器中除砂，除砂浆浓度为0.75％，除砂压力为0.30Mpa。然后在漂白池中漂白，采用两段漂白工艺，一段漂白含碱150g/m3的条件下，漂白温度为40℃，漂液含氯量为0.40g/L，漂白时间为120分钟；一段漂白后开始二段漂白，漂白温度为40℃，漂白含氯量为0.15g/L，漂白时间为180分钟；漂白后的浆料用盐酸处理，然后水洗至残酸量为0.15g/L，浓缩，抄造，得浆粕。
所得浆粕中，α-纤维素含量为95.2％，水分含量为8.0％，灰份为0.10％，白度为78.3％。
实施例6将竹材按照横截面切片，横截面与竹材轴线呈10度夹角，切片截面间距为36mm，为马蹄形状片材，装入立式蒸锅，加入PH为5.5的酸性水，液比为1∶4.0，保温压力为0.70Mpa，保温时间120分钟；然后排出水解液；向蒸球内加入Na2O和Na2S的混合溶液，用碱量为绝干原料重量的25％，硫化度为20.0％，液比为1∶3.8，保温压力为0.70MPa，保温120分钟，蒸煮结束，得浆料。
所得浆料在除砂器中除砂，除砂浆浓度为0.75％，除砂压力为0.30Mpa。然后在漂白池中漂白，采用两段漂白工艺，一段漂白含碱120g/m3，漂白温度为42℃，漂白含氯量为0.30g/L，漂白时间为180分钟；一段漂白后开始二段漂白，漂白温度为42℃，漂液含氯量为0.25g/L，漂白时间为120分钟；漂白后的浆料用盐酸处理，然后水洗至残酸量为0.15g/L，浓缩，抄造，得浆粕。
所得浆粕中，α-纤维素含量为95.1％，水分含量为7.0％，灰份为0.10％，白度为79.9％。
权利要求
1.一种竹浆粕的制备方法，该方法包括以下步骤备料、蒸煮、洗涤、除砂、漂白、酸处理、除砂、抄造，其特征在于所述的备料是将竹材以与其中轴线呈10-85度夹角的方式进行斜切，切片截面间距为20-40mm，为马蹄形状。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述竹材切片横截面与竹材中轴线呈20-70度夹角，切片截面间距为20-30mm；优选所述竹材切片横截面与竹材中轴线呈40-60度夹角，切片截面间距为25mm。
3.根据权利要求1述的方法，其特征在于马蹄状竹片的数量占竹材切片总数量的70％以上。
4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法，其特征在于在将竹材进行备料和蒸煮之间还包括预水解的步骤；所述的预水解为将备料后的竹片放置于处理器中，加入水或酸性溶液作为水解液，液比为1∶3.5-4.0，在压力为0.65-0.75MPa的条件下保持100-150分钟，然后排液。
5.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法，其特征在于所述的蒸煮在蒸煮器中进行，用碱量为以NaOH计对绝干浆量20-30％，液比1∶3.5-4.0，在压力0.65-0.75MPa下蒸煮，蒸煮时间100-150分钟，得浆料；洗涤后所得浆料除砂在除砂器中进行，在除砂浆浓度为0.7-1.5％，压力为0.20-0.35MPa的条件下除砂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的漂白是在除砂后的浆料含碱60-150g/m3的条件下，进行一段或两段漂白；所述的一段漂白温度为40-45℃，含氯量为0.20-0.40g/L，漂白时间为30-180分；所述的两段漂白是指在上述一段漂白之后进行二段漂白，二段漂白的温度为40-45℃，含氯量为0.15-0.30g/L；漂白时间为30-180分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于漂白后的浆料经酸处理，水洗残酸量小于0.20g/L。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，蒸煮时所用的蒸煮剂为NaOH或Na2O。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的蒸煮剂中还有Na2S，碱液的硫化度为15.0-25.0％。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的一段漂白或两段漂白为次氯酸盐漂白，所述的次氯酸盐为次氯酸钙或次氯酸钠。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述的蒸煮结束后，浆料中α-纤维素含量≥96.5％，平均聚合度为550-680；在所述的漂白结束后，浆料白度≥77％，平均聚合度为450-550，α-纤维素含量≥94％。
全文摘要
本发明提供了一种竹浆粕的制备方法，属于化学纤维技术领域。该竹浆粕的制备方法为将竹材斜切成马蹄形状，切片截面间距为20－40mm，然后将备料后的竹片预水解，加碱蒸煮，除砂，进行一段或两段漂白，漂白后的浆料经酸处理，浓缩，抄造成浆粕。该方法具有工艺简单，生产流程短，环境污染小，质量稳定的特点，制得的浆粕用于粘胶纤维的生产。
文档编号D21C9/12GK1974921SQ200610167749
公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月18日 优先权日2006年12月18日
发明者宋德武, 郑书华, 岳福升, 李振峰, 孙同会, 薛振军, 范梅欣, 张焕志 申请人:河北吉藁化纤有限责任公司