一种高压阳离子染料可染聚酯合成技术的制作方法

文档序号:1714459阅读:627来源:国知局
专利名称:一种高压阳离子染料可染聚酯合成技术的制作方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯合成技术,具体是一种高压阳离子染料可染聚酯合成 技术,属于涤纶纤维技术领域。
背景技术
聚酯作为使用范围最广、使用量最大的合成纤维品种,具有优越的使用性 能。但是,普通聚酯纤维在使用过程中也有其鲜明的弱点,其中、由于聚酯分 子结构紧密,大分子链条上缺乏与染料结合的极性基团,所以,聚酯纤维面料 的染色性能较差。 一般聚酯纤维的染色只能使用分散染料,通过在高温高压条 件下,大分子之间的渗透作用,使分散染料进入大分子之间,完成聚酯纤维的 染色过程。
分散染料染色在色牢度方面效果比较差,主要的染料分子与聚酯大分子之间 的结合是通过分子间的范德华力。这是一种较弱的分子键合作用,因此,使用 分散染料染色的聚酯纤维一方面无法染出亮丽的色彩,从而限制了聚酯纤维在 春夏季面料方面颜色多彩性。 一方面分散染料染色一般需要高温高压染色,使 用过量染料,工艺复杂,废液污染严重。
为克服普通聚酯纤维染色方面的局限性,制备一种可以染成具有亮丽色彩的 新型改性聚酯,通过对聚酯改性,在聚酯大分子链节中引入阳离子染料染座,
即使用第三单体1.3 —间苯二甲酸二甲酯一5 —磺酸钠(SIPM),在聚酯大分子 链中引入磺酸基团,磺酸基团就是阳离子染料染座。从而制备高压阳离子染料 可染聚酯,简称CDP,从而来解决普通聚酯纤维染色方面的局限性。

发明内容
本发明的任务是提供一种高压阳离子染料可染聚酯合成技术。 本发明的技术结构如下
3一种高压阳离子染料可染聚酯合成技术,是使用PTA法生产CDP聚酯过程, 其特征是-
1、 SIPE的调配CDP聚酯的合成的关键之一是SIPE的调配,具有良好的 品质的SIPE的调配是合成高品质的CDP聚酯切片的前提。其具体要求如下要 调配40%的SIPE,首先计算好SIPM与EG的投料量。准确计量EG进行备料, 在三单体酯交换装置的酯交换釜中加入一半EG,启动搅拌,升温至9(TC,加入 规定量的SIPM,再加入规定量的醋酸钠和醋酸钙作为酯交换催化剂,然后封闭 投料口,在搅拌状态下升温进行酯交换反应。
计算好所加入的SIPM在100%酯交换情况下生成的甲醇的量,控制酯交换 反应进程,待反应进行到70 80%时, 一般控制反应程度75%。迅速将另一半 EG加入酯交换釜中,降温至13(TC以下,酯交换反应停止,反应产物导入中间 罐进行总量调整,目的是保证每批的SIPE含量均匀。调整完成后转入成品罐中 备用,成品罐一般保持温度120 13(TC。
2、 SIPE的加入CDP聚酯的另一个品质控制点是保证在将SIPE加入反应 体系的过程中,尽量避免因温度过高生成大量的二聚体、三聚体,以及大量的 DEG,控制适当的加入条件可以避免上述副产物的生成。
酯化反应完成后,将BHET转入二酯化釜,然后加入合适量的EG降温醇解 30分钟,控制二酯化釜内温低于238。C,加入规定量的三单体调配液SIPE, 一 般市售CDP聚酯SIPM含量为2.0X。搅拌均匀升温至25(TC。熔体导入聚合釜, 进行聚合反应。本发明技术与常规聚酯的反应过程基本一致,区别在于要控制 较低的反应温度, 一般控制反应温度比常规聚酯低5°C。
本发明的进步效果是在使用PTA法生产CDP聚酯过程中,SIPM必须经过 酯交换反应,控制酯交换反应的程度,生成SIPE后,方可在一定温度下加入聚 酯反应体系中,否则SIPM会产生严重的自聚现象,迅速形成二聚体、三聚体, 在聚酯中形成大量的凝聚粒子或大量弱键结合,纺丝过程中的严重堵塞过滤器, 同时大量降解,产生严重的断头漂丝,本发明保证了制成的改性CDP聚酯具有 良好的纺丝性能,解决普通聚酯纤维染色方面的局限性。
具体实施方式
CDP聚酯纺丝过程中,由于CDP聚酯具有低于常规聚酯的玻璃化温度,因此 在纺丝过程中,干燥时易产生粘结,所以在干燥以前最好进行适当预结晶,温
度120 125'C, 5 6小时,然后进行干燥。
纺丝过程中的要采用合适的纺丝温度,尤其是CDP降解速度比较大,温度 过高不利于高品质纤维的生产。在螺杆后要有条件良好的过滤器, 一方面增加 熔体混合均匀度, 一方面过滤凝聚粒子。
需要首先将SIPM进行配制,使用PTA法聚酯的酯化过程,PTA与EG的 酯化反应在很高的温度下进行,酯化温度一般需要260±5°C,在这个温度下, SIPM会产生严重的自聚现象,迅速形成二聚体、三聚体,在聚酯中形成大量的 凝聚粒子或大量弱键结合,纺丝过程中的严重堵塞过滤器,同时大量降解,产 生严重的断头漂丝。因此,在使用PTA法生产CDP聚酯过程中,SIPM必须经过 酯交换反应,控制酯交换反应的程度,生成SIPE后,方可在一定温度下加入聚 酯反应体系中,从而保证制成具有良好的纺丝性能的改性CDP聚酯。
不仅需要三单体的酯交换,在CDP聚酯生产过程中还要严格控制反应条件, 由于是加入第三单体,与普通聚酯相比,聚合反应的条件要作出调整,通常相 对于普通聚酯的聚合,整个聚合反应温度下调5'C左右,生产过程中,阳离子聚 酯由于引入磺酸基团,使得分子间的结合力发生变化,因此在聚合反应达到一 定程度后,随聚合物分子量的增加,分子间相对运动变得困难,造成熔体增稠 作用,搅拌功率迅速增高。因此,运动粘度也随着增大。但是作为代表分子量 的特性粘度较低。所以,阳离子聚酯在实际生产过程中,出料功率一般比常规 聚酯高30% (在间歇聚合装置),但其实际的特性粘度一般为0.55 0.57。(普 通聚酯的特性粘度一般为0. 680国标)。
权利要求
1、一种高压阳离子染料可染聚酯合成技术,是使用PTA法生产CDP聚酯过程,其特征是①SIPE的调配要调配40%的SIPE,准确计量EG进行备料,在三单体酯交换装置的酯交换釜中加入一半EG,启动搅拌,升温至90℃,加入规定量的SIPM,再加入规定量的醋酸钠和醋酸钙作为酯交换催化剂,然后封闭投料口,在搅拌状态下升温进行酯交换反应;计算好所加入的SIPM在100%酯交换情况下生成的甲醇的量,控制酯交换反应程度75%,迅速将另一半EG加入酯交换釜中,降温至130℃以下,酯交换反应停止,反应产物导入中间罐进行总量调整,调整完成后转入成品罐中备用,成品罐一般保持温度120~130℃;②SIPE的加入在酯化反应完成后,将BHET转入二酯化釜,加入合适量的EG降温醇解30分钟,控制二酯化釜内温低于238℃,加入规定量的三单体调配液SIPE,搅拌均匀升温至250℃,熔体导入聚合釜,进行聚合反应。
2、 如权力要求1所述的合成技术,其特征是与常规聚酯的反应过程基本一致, 但控制反应温度比常规聚酯低5°C。
全文摘要
本发明一种高压阳离子染料可染聚酯合成技术,是使用PTA法生产CDP聚酯过程,其特征是①SIPE的调配要调配40%的SIPE,在三单体酯交换装置的酯交换釜中加入一半EG,启动搅拌,升温至90℃,加入规定量的SIPM,再加入规定量的醋酸钠和醋酸钙作为酯交换催化剂,然后封闭投料口,在搅拌状态下升温进行酯交换反应,酯交换反应停止,反应产物导入中间罐进行总量调整,并转入温度保持在120~130℃成品罐中备用;②SIPE的加入在酯化反应完成后,将BHET转入二酯化釜,加入合适量的EG降温醇解30分钟,控制二酯化釜内温低于238℃,加入规定量的三单体调配液SIPE,搅拌均匀升温至250℃,熔体导入聚合釜,进行聚合反应。保证了制成的改性CDP聚酯具有良好的纺丝性能,解决普通聚酯纤维染色方面的局限性。
文档编号D01F6/84GK101440155SQ200810242979
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月31日 优先权日2008年12月31日
发明者邹祖林 申请人:邹祖林
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