陶瓷长纤维微波连续处理装置及方法与流程

本发明特别涉及一种陶瓷长纤维微波连续处理装置及方法，属于陶瓷纤维的制备技术领域。

背景技术：

近年来，陶瓷纤维(氧化物纤维或非氧化物纤维)制造技术取得了显著的进展。其主要推动力来源于航空航天和高温隔热等领域对高性能纤维(高强度、耐高温、高模量等)的需求。

虽然不同种类的陶瓷纤维制造工艺有所不同，但大都是先由溶胶凝胶、溶液或含挥发性成分的浆料，或者由先驱体聚合物经纺丝过程得到原纤维，然后在一定温度和气氛条件下进行干燥、固化、交联、改性等处理，最后利用可控的烧成过程转化为陶瓷纤维。

高性能陶瓷纤维的价格相对较高，其中高度复杂的工艺过程占了相当大的比重。同时，复杂的工艺也导致纤维的性能和质量难以稳定控制。原纤维的干燥、交联、固化或烧成，这一过程过去大都利用烘箱和/或窑炉等加热设备通过分批处理来实现。这类方法一方面由于使用传导和对流加热导致能效低、成本高，另一方面使相关工艺环节成为断续或间歇工况，影响整个生产过程的连续性和产品性能的稳定性。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种陶瓷长纤维微波连续处理装置及方法，本发明利用微波(单模微波)对原纤维进行干燥、交联固化和/或烧成处理，实现了对原纤维的高效加热和连续处理，从而克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种陶瓷长纤维微波连续处理装置，其包括：

微波反应单元，其包括至少一个可供原纤维连续通过的微波腔体以及与所述微波腔体连接的纤维入口和纤维出口；

微波发生单元，其包括至少能够提供照射微波的微波发生器，所述微波发生器输出的微波能够对通过所述微波腔体内的原纤维进行微波照射处理。

具体的，微波反应单元可以是一个微波腔体，也可以包括两个以上串联的微波腔体；两个以上的微波腔体串联连接，即相邻的两个微波腔体可以通过使一个微波腔体的纤维入口(纤维出口)与另一个微波腔体的纤维出口(纤维入口)连接。

进一步的，所述微波腔体为谐振腔。

进一步的，所述微波腔体为单模微波谐振腔。

进一步的，所述微波腔体的形状可以是圆柱形、方形或其他形状。

进一步的，所述微波腔体的材质为导电金属，例如微波腔体的材质可以是一种或一种以上的导电金属或是金属合金，例如铝、不锈钢、黄铜等，但不限于此。

进一步的，所述纤维入口和纤维出口相对设置在微波腔体的两端。

进一步的，所述照射微波为单模微波。

进一步的，所述微波发生器包括微波电源和磁控管，或者，所述微波发生器包括微波振荡器、可调衰减器以及固态微波放大器，所述可调衰减器分别与微波振荡器、固态微波放大器连接。

具体的，微波发生器利用电能产生一定频率和功率的微波；具体的，可以根据装置的处理能力要求、原纤维的组成、特性和介电损耗因子等因素确定微波发生器的输出功率。

在一些较为具体的实施方案中，所述的陶瓷长纤维微波连续处理装置还包括：微波传输单元，所述微波传输单元分别与微波发生单元、微波反应单元连接，并用于将微波发生器提供的照射微波传输至微波反应单元。

在一些较为具体的实施方案中，所述微波传输单元包括经波导相互连接的环形器、阻抗匹配调节器和耦合器(如图1)；或者所述微波传输单元包括经同轴线相互连接的环形器和耦合器(如图2)。

在一些较为具体的实施方案中，所述的陶瓷长纤维微波连续处理装置还包括：信息采集单元，其包括至少用于采集获得微波腔体内的电场强度、原纤维的温度、微波反应器的输入功率和输出功率的传感器。传感器的种类和数量可根据微波发生器的可控输入种类和数量以及被处理的原纤维、微波反应器可检测的反应过程变量和参数确定，例如可以只有红外测温仪，也可以包括红外测温仪和场强传感器，还可以包括红外测温仪、入射反射功率传感器等。

进一步的，所述信息采集单元包括红外测温仪、场强传感器以及入射反射功率传感器。

在一些较为具体的实施方案中，所述的陶瓷长纤维微波连续处理装置还包括：控制单元，所述控制单元与微波发生单元、信息采集单元连接。

具体的，控制单元可以包括微机、存储器、传感器信号输入接口、控制信号输出接口、与上位机和纤维生产线其它系统的通信接口以及人机界面等。微机的主要作用是根据传感器输出信号和控制算法确定输出的控制信号，然后通过控制信号输出接口将控制信号馈送给磁控管、微波振荡器、可调衰减器或前置放大器等，调整微波发生器的工作状态，使被控制量如温度、微波腔内的微波模式、微波频率、微波功率等与设定值或目标状态一致；通信接口用于与其它设备交换信息，使装置的运行情况与其它设备协调一致；人机界面用于设定装置运行参数，显示控制系统输入输出信号大小和变化趋势等；存储器用于保存装置运行数据，便于加工过程管理和对装置运行数据进行后续分析处理。其中控制单元采用的程控软件、控制程序等可以采用商品软件或者自行编写，其中采用的硬件可以通过市购获得。

本发明实施例还提供了一种陶瓷长纤维微波连续处理的方法，其包括：

提供所述的陶瓷长纤维微波连续处理装置；装置工作的方式是使原纤维经纤维入口和纤维出口连续通过所述微波腔体，并利用单模微波对通过所述微波反应单元的原纤维进行微波照射处理。

进一步的，所述微波照射处理是在空气气氛或保护气体(如氮气或惰性气体等)气氛下进行的。

进一步的，所述微波照射处理包括加热、干燥、交联固化、烧成中的至少一种。

与现有技术相比，本发明将单模微波技术应用于长纤维的连续处理，实现了原纤维交联固化和/或烧成等的连续作业，同时由于利用了微波整体加热的特点，提高了能效、克服了实现同样处理目的现有技术和设备的能效低、不能连续作业等固有缺陷；该装置大大缩短了处理时间，提高了生产效率，节约了大量能源，具有重要的实际应用价值。

附图说明

图1是本发明实施例1中一种陶瓷长纤维微波连续处理装置的结构示意图；

图2是本发明实施例2和实施例3中一种陶瓷长纤维微波连续处理装置的结构示意图；

图3是本发明实施例4中多个微波腔体串联的结构示意图。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将结合附图以及具体实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

先驱体转化法是一种常见的陶瓷纤维制造工艺，一般过程是首先由先驱体经熔融纺丝获得原纤维(也称为初生丝、初生纤维、初纺丝、初纤维、原丝等，这里我们将其统称为原纤维)，或者利用溶胶凝胶工艺通过挤出机获得原纤维；然后通过加热、氧化等方式使原纤维交联固化；最后经高温热解得到陶瓷纤维。

不管是氧化物陶瓷纤维还是非氧化物陶瓷纤维，降低其生产制造成本、提高产品质量是非常重要的两个方面，而实现生产制造的连续化是降低成本的一个重要因素，成本的降低和质量的提高将扩大陶瓷纤维的应用范围并打开对使用量有巨大需求的应用市场，如化工、汽车、耐(隔)热结构等。

与传统的处理方法相比，微波处理具有明显的优势，热量直接在材料内部产生，材料从内到外加热，不需要传导和对流，相关的装置不需要加热，纤维表面不受影响。由于微波的作用会给纤维分子运动带来附加的平移和旋转运动，因此增加了分子间交联的可能性和机会，可以促进分子间的交联。

陶瓷纤维制造工艺和参数的小的变化会引起了这些纤维的微观结构和机械性能的重大改变，借助于微波技术，可以对作用于反应物的能量功率进行快速控制，消除了传统热传导和对流加热方式由于控制量变化与温度响应之间存在的纯滞后导致的温度响应滞后现象，从而可以实现对反应温度的快速实时控制，通过选择合适的微波参数，不仅可以加快反应速度，还可以对纤维的交联固化和烧成反应过程涉及的交联度、晶粒生长等进行更好的控制，从而有利于产品质量的稳定和产品性能的提高。

实施例1

本实施例中的陶瓷长纤维微波连续处理装置如图1所示，其主要由三个部分组成：

第一部分为微波发生和传输部分(微波发生部分即前述微波发生单元、微波传输部分即前述微波传输单元，下同)，包括磁控管21、环形器22、假负载23、阻抗匹配调节器24和耦合器25，环形器22分别与磁控管21、假负载23、阻抗匹配调节器24连接，阻抗匹配调节器24还与耦合器25连接，耦合器25还与微波腔体1连接；其中磁控管21是微波发生器，其主要用于生成固定频率的微波；环形器22主要用于保护磁控管21，将从微波腔体1中反射回来的微波导入假负载23，以使磁控管21免于受到反射回来的微波影响；假负载23用于吸收反射回来的微波，假负载23吸收的微波能量由冷却系统带走(图1中未示出冷却系统)；阻抗匹配调节器24主要用于调节微波传输部分与微波反应器之间的阻抗匹配状态，以使反射回来的微波功率尽量少；耦合器25主要用于将微波耦合进微波反应器中。

第二部分是微波反应器，包括微波腔体1、纤维入口11、纤维出口12；其中，微波腔体1由高导电率金属材料(如铝、黄铜、不锈钢等)制成。微波腔体是单模腔体，其内尺寸由运行时所需的微波频率和微波模态决定，装置工作时微波腔体内的电场方向平行于微波腔体的轴线，且在微波腔体的轴线上电场强度取最大值。

第三个部分是测量和控制系统(即前述的信息采集单元和控制单元)，包括红外测温仪7、控制系统8；其中，红外测温仪7用于测量纤维的温度，并将温度信号传送给控制系统(主要是温度控制系统)；控制系统由微机、输入输出接口、人机界面等组成，控制系统接收来自红外测温仪的纤维温度信号，根据控制算法求出控制信号，然后将控制信号馈送给磁控管，控制磁控管输出的微波功率，以保持纤维的实际温度与设定温度一致。

基于所述的陶瓷长纤维微波连续处理装置对原纤维进行处理的工作过程包括：聚碳硅烷(pcs)经熔融纺丝口喷出后，pcs纤维(或者由多条pcs纤维组成的纤维束)100经由纤维入口进入微波反应器的微波腔体1，在经过微波腔体的过程中接受微波发生器的微波照射，pcs纤维在空气气氛中被加热到140-210℃，然后由纤维出口离开处理装置。在pcs纤维处于微波腔体内时，由微波发生和传输部分导入微波腔体内的微波与pcs纤维相互作用，同时氧气的存在促使纤维完成固化交联，测量和控制系统持续检测微波腔体内纤维的温度，并根据纤维设定温度与实际温度之间的误差和控制算法计算出磁控管功率控制信号，控制磁控管的微波输出功率，使温度测量点的实际温度与设定温度保持一致。

实施例2

本实施例中的陶瓷纤维微波连续处理装置如图2所示，其与实施例1类似，整个装置仍然由微波发生和传输部分、微波反应器以及测量和控制系统三个部分组成，其与实施例1不同之处有以下几点：

第一，微波发生器主要由微波振荡器31、可调衰减器32和固态微波放大器33组成，可调衰减器32分别与微波振荡器31、固态微波放大器33连接。其中，微波振荡器31的输出频率可调，并利用控制系统输出的频率控制信号调整微波振荡器的输出频率；可调衰减器主要用于控制微波振荡器输出的微波信号的幅值，使其处于微波放大器允许的范围以内；微波放大器由固态器件组成，将微波信号放大后输出微波功率；本实施例中的微波发生和传输部分中的传输部分中不使用阻抗匹配调节器，环形器22直接与耦合器25连接，固态微波放大器33与环形器22连接，环形器22还与假负载23连接。

第二，测量和控制系统除了测量纤维温度外，还通过场强传感器测量微波腔体内电场强度的分布状态，控制系统利用温度信号和场强信号根据控制算法分别确定频率控制信号和功率控制信号。

基于所述的陶瓷长纤维微波连续处理装置对原纤维进行处理的工作过程包括：氧化铝溶胶从喷丝孔挤出，形成的长纤维(可理解为前述原纤维)由纤维入口进入微波腔体1，经过微波腔体1时接受微波照射，然后由纤维出口12离开处理装置。在纤维处于微波腔体内时，由微波发生和传输部分导入微波腔内的微波与长纤维相互作用，溶胶原丝发生凝胶化转变；测量和控制系统持续检测微波腔内纤维的温度和场强状态，如果实际温度与设定温度有偏差，则控制系统根据控制算法调整功率控制信号的大小，通过改变衰减器的输出信号进而控制微波放大器的输出功率，使实际温度与设定温度保持一致；如果微波腔体内的微波模式由于受纤维束影响偏离预定的模式，则控制系统8利用场强传感器6的输出信号和对应的频率控制算法计算确定微波频率控制信号，调整微波振荡器的输出频率，使微波腔内的微波模式返回预定的模式。

本实施例中由于微波腔体内长纤维始终处于电场强度最大的轴线附近，因而微波对纤维的作用最强，作用效率最高，本实施例既适用于介电损耗因子较小的纤维材料，也适用于介电损耗因子较大的纤维材料。

实施例3

本实施例中的陶瓷纤维微波连续处理装置类似于图2，与实施例2类似，整个装置仍然由微波发生和传输部分、微波反应器以及测量和控制系统三个部分组成。

基由所述的陶瓷长纤维微波连续处理装置对原纤维进行处理的工作过程包括：含有一定比例的氧化铝和二氧化硅溶胶从喷丝孔挤出，形成的长纤维由纤维入口进入微波腔体，经过微波腔体时接受微波照射，然后由纤维出口离开处理装置；当纤维处于微波腔内时，由微波发生和传输部分导入微波腔内的微波与长纤维相互作用，溶胶原丝在80-400℃发生凝胶化转变，并在900-1400℃结晶转变为莫来石纤维；测量和控制系统持续检测微波腔内纤维的温度和场强状态，如果实际温度与设定温度有偏差，则控制系统根据控制算法调整功率控制信号的大小，通过改变衰减器的输出信号进而控制微波放大器的输出功率，使实际温度与设定温度保持一致；如果微波腔内的微波模式由于受纤维束影响偏离预定的模式，则控制系统利用场强传感器的输出信号和对应的频率控制算法计算确定微波频率控制信号，调整微波振荡器的输出频率，使微波腔内的微波模式返回预定的模式。

本实施例中由于微波腔内纤维始终处于电场强度最大的轴线附近，因而微波对纤维的作用最强，作用效率最高。

实施例4

对于需要较长反应时间的纤维材料或者将长纤维交联固化和烧成一次连续完成的过程，可以利用多个微波处理装置串联运行，如图3所示，图中仅示出了多个微波反应器串联的结构，各微波处理装置配套的微波发生器、传感器、控制系统等可以是实施例1、实施例2和实施例3中的任何一种情况。

本发明中的微波反应器由导电金属材料构成，微波反应器内部空间是一个单模微波谐振腔(即所述微波腔体)，其形状可以是圆柱形、也可以是长方体，对于不同频率的微波，需要采用不同尺寸的谐振腔才能在其中形成单模微波，这由描述微波的偏微分方程和边界条件决定，是一个物理约束，本发明提供的装置不使用任何发热材料，而是利用微波直接对纤维进行处理，所述的处理包括交联固化、加热和烧结等处理；由于单模微波在谐振腔内的反射和叠加作用而形成驻波，可以获得很强的场强，因而可以处理微波吸收能力较差或很差的材料(例如纤维)，又由于单模微波场强在腔内分布的确定性，因而适用于处理截面很小或者说很细的连续物料(处理物料起主要作用的是微波中的电场分量，在发明实施例中采用的圆柱形微波腔体，电场强度沿圆柱形轴线最强，距轴线越远，电场强度越低)。

本发明将微波技术应用于长纤维的连续处理，实现了原纤维交联固化和/或烧成等的连续作业，同时由于利用了微波整体加热的特点，提高了能效、克服了实现同样处理目的的现有技术和设备的能效低、不能连续作业等固有缺陷；该装置大大缩短了处理时间，提高了生产效率，节约了大量能源，具有重要的实际应用价值。

需要说明的是，本发明主要在与提供一种陶瓷长纤维微波连续处理装置，其中形成本装置的诸如磁控管、环形器、假负载、阻抗匹配调节器、耦合器等零件或组件均可以采用现有的标准件，均可通过市购或者自制获得，本装置中采用的程控软件和程序等均可以通过市购或自制获得。

应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。