本发明涉及纤维生产技术领域，具体涉及一种杀菌防臭防霉涤纶纤维的制备方法。
背景技术：
涤纶纤维是一种具有模量高、强度高、弹性高、良好的保形性和耐热性等优点，已成为用途最广、耗量最大的纤维品种，世界各国对涤纶纤维的研究和应用开发日益活跃，各种涤纶纤维品种不断问世。涤纶纤维制的面料用以各种服装布料，由于人们穿着的服装或接触各种环境，服装布料上会直接感染病菌或者在布料上滋生霉菌等，引起人体疾病，威胁人类的健康。因此，为满足人们对涤纶纤维的使用需求，本发明提出了一种杀菌防臭防霉涤纶纤维的制备方法，以克服现有技术存在的缺点和不足。
技术实现要素：
针对上述存在的问题，本发明提出了一种杀菌防臭防霉涤纶纤维的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种杀菌防臭防霉涤纶纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)引发剂的制备：取氢氧化锰溶液加入反应器中，向反应器中通入保护气体，并加入少量的四氢呋喃，搅拌反应3-5min后，加入乙酰丙酮并再次加入四氢呋喃补充，在50-55℃环境下加热回流1.5-2h，反应结束后冷却至室温，密封保存3-5天后得到乙酰丙酮合锰(ⅲ)络合物；
(2)纤维膨化处理：取脱酯烘干后的pet纤维，加入甲酸溶液和去离子水进行溶胀36-60h，溶胀处理后放入干燥箱中烘干；
(3)接枝共聚反应：取上述制备的引发剂并溶于苯中制成引发剂溶液，向反应器内依次加入上述步骤(2)中pet纤维和引发剂溶液，在一定温度和搅拌速度下缓缓加入hcio4溶液，并向反应器中通入保护气体，再滴加杀菌防臭防霉溶液进行搅拌反应，反应一段时间后用去离子水清洗反应后的产物至去离子水水洗呈无色，再用苯浸泡10-15h反应产物，然后再次用去离子水洗浸泡反应产物后的产物至去离子水水洗呈无色，用苯回流0.5-1h后，最后将反应产物用苯浸泡10-15h，浸泡结束取出干燥，得杀菌防臭防霉涤纶纤维。
优选的，所述甲酸溶液为体积浓度为15-25％甲酸，所述甲酸溶液与去离子水的体积比为1:100。
优选的，所述杀菌防臭防霉溶液的制备方法为：取抗菌纳米沸石1-10份、纳米银1-10份、纳他霉素1-10份、丁香1-10份、芦荟1-10份以及柏油溶液1-10份重量份的原料，然后加入进搅拌容器中，先超声处理5-10min后，再在200-350r/min的搅拌速度下均匀搅拌30-60min，得杀菌防臭防霉溶液。
优选的，所述原料的重量份为菌纳米沸石5份、纳米银5份、纳他霉素6份、丁香8份、芦荟4份以及柏油溶液8份。
优选的，所述步骤(3)中一定温度和搅拌速度是在温度为80-100℃、搅拌速度为200-300r/min环境下缓缓加入hcio4溶液。
优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中的保护气体均为氮气。
优选的，所述步骤(3)中反应产物在苯中浸泡结束后取出烘干的环境为50-70℃的温度、0.13kpa-1.33kpa压强下，烘干时间为2-3h。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明的制备方法可以制备得到一种具有长效杀菌防臭防霉的涤纶纤维，该涤纶纤维骨架表面涂覆一层保护膜，该保护膜能够有效的防止细菌侵入，控制细菌的生长，抑制异味的产生，阻止涤纶纤维表面霉菌的生成。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
实施例1中制备杀菌防臭防霉涤纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)引发剂的制备：取2ml氢氧化锰溶液加入反应器中，向反应器中通入氮气进行保护，并加入少量(5-10ml)的四氢呋喃，搅拌反应5min后，加入的6.5g乙酰丙酮并再次加入350ml四氢呋喃补充，在55℃环境下加热回流1.5h，反应结束后冷却至室温，密封保存4天后得到乙酰丙酮合锰(ⅲ)络合物；
(2)纤维膨化处理：称取0.8g脱酯烘干后的pet纤维，加入200ml的体积浓度为20％甲酸和去离子水进行溶胀48h，加入的甲酸溶液与去离子水的体积比为1:100，溶胀处理后放入干燥箱中烘干；
(3)接枝共聚反应：取上述制备的引发剂并溶于苯中制成引发剂溶液，向反应器内依次加入上述步骤(2)中pet纤维和引发剂溶液，在温度为90℃、搅拌速度为250r/min下缓缓加入浓度为0.3mol/l的hcio4溶液，并向反应器中通入氮气进行保护，再滴加杀菌防臭防霉溶液进行搅拌反应，反应一段时间后用去离子水清洗反应后的产物至去离子水水洗呈无色，再用苯浸泡12h反应产物，然后再次用去离子水洗浸泡反应产物后的产物至去离子水水洗呈无色，用苯回流0.5h后，最后将反应产物用苯浸泡12h，浸泡结束取出在60℃的温度、1.25kpa压强下干燥3h，得杀菌防臭防霉涤纶纤维。
实施例1中按照gb/t12490-2007中的试验条件a1m进行洗涤10次后，防霉等级可达到gb/t24346-2009中防霉等级中的0级。
实施例2：
实施例2中制备杀菌防臭防霉涤纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)引发剂的制备：取2ml氢氧化锰溶液加入反应器中，向反应器中通入氮气进行保护，并加入少量(5-10ml)的四氢呋喃，搅拌反应3min后，加入的6.5g乙酰丙酮并再次加入350ml四氢呋喃补充，在50℃环境下加热回流1.5h，反应结束后冷却至室温，密封保存4天后得到乙酰丙酮合锰(ⅲ)络合物；
(2)纤维膨化处理：称取0.8g脱酯烘干后的pet纤维，加入200ml的体积浓度为15％甲酸和去离子水进行溶胀36h，加入的甲酸溶液与去离子水的体积比为1:100，溶胀处理后放入干燥箱中烘干；
(3)接枝共聚反应：取上述制备的引发剂并溶于苯中制成引发剂溶液，向反应器内依次加入上述步骤(2)中pet纤维和引发剂溶液，在温度为80℃、搅拌速度为300r/min下缓缓加入浓度为0.3mol/l的hcio4溶液，并向反应器中通入氮气进行保护，再滴加杀菌防臭防霉溶液进行搅拌反应，反应一段时间后用去离子水清洗反应后的产物至去离子水水洗呈无色，再用苯浸泡10h反应产物，然后再次用去离子水洗浸泡反应产物后的产物至去离子水水洗呈无色，用苯回流1h后，最后将反应产物用苯浸泡15h，浸泡结束取出在50℃的温度、1.0kpa压强下干燥2h，得杀菌防臭防霉涤纶纤维。
实施例2中按照gb/t12490-2007中的试验条件a1m进行洗涤10次后，防霉等级可达到gb/t24346-2009中防霉等级中的0级。
实施例3：
实施例3中制备杀菌防臭防霉涤纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)引发剂的制备：取2ml氢氧化锰溶液加入反应器中，向反应器中通入氮气进行保护，并加入少量(5-10ml)的四氢呋喃，搅拌反应4min后，加入的6.5g乙酰丙酮并再次加入350ml四氢呋喃补充，在52℃环境下加热回流2h，反应结束后冷却至室温，密封保存3天后得到乙酰丙酮合锰(ⅲ)络合物；
(2)纤维膨化处理：称取0.8g脱酯烘干后的pet纤维，加入200ml的体积浓度为16％甲酸和去离子水进行溶胀50h，加入的甲酸溶液与去离子水的体积比为1:100，溶胀处理后放入干燥箱中烘干；
(3)接枝共聚反应：取上述制备的引发剂并溶于苯中制成引发剂溶液，向反应器内依次加入上述步骤(2)中pet纤维和引发剂溶液，在温度为85℃、搅拌速度为200r/min下缓缓加入浓度为0.3mol/l的hcio4溶液，并向反应器中通入氮气进行保护，再滴加杀菌防臭防霉溶液进行搅拌反应，反应一段时间后用去离子水清洗反应后的产物至去离子水水洗呈无色，再用苯浸泡10h反应产物，然后再次用去离子水洗浸泡反应产物后的产物至去离子水水洗呈无色，用苯回流1h后，最后将反应产物用苯浸泡13h，浸泡结束取出在60℃的温度、0.5kpa压强下干燥2h，得杀菌防臭防霉涤纶纤维。
实施例3中按照gb/t12490-2007中的试验条件a1m进行洗涤10次后，防霉等级可达到gb/t24346-2009中防霉等级中的0级。
实施例4：
实施例4中制备杀菌防臭防霉涤纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)引发剂的制备：取2ml氢氧化锰溶液加入反应器中，向反应器中通入氮气进行保护，并加入少量(5-10ml)的四氢呋喃，搅拌反应5min后，加入的6.5g乙酰丙酮并再次加入350ml四氢呋喃补充，在53℃环境下加热回流2h，反应结束后冷却至室温，密封保存4天后得到乙酰丙酮合锰(ⅲ)络合物；
(2)纤维膨化处理：称取0.8g脱酯烘干后的pet纤维，加入200ml的体积浓度为22％甲酸和去离子水进行溶胀40h，加入的甲酸溶液与去离子水的体积比为1:100，溶胀处理后放入干燥箱中烘干；
(3)接枝共聚反应：取上述制备的引发剂并溶于苯中制成引发剂溶液，向反应器内依次加入上述步骤(2)中pet纤维和引发剂溶液，在温度为95℃、搅拌速度为220r/min下缓缓加入浓度为0.3mol/l的hcio4溶液，并向反应器中通入氮气进行保护，再滴加杀菌防臭防霉溶液进行搅拌反应，反应一段时间后用去离子水清洗反应后的产物至去离子水水洗呈无色，再用苯浸泡11h反应产物，然后再次用去离子水洗浸泡反应产物后的产物至去离子水水洗呈无色，用苯回流0.5h后，最后将反应产物用苯浸泡11h，浸泡结束取出在60℃的温度、0.75kpa压强下干燥2.5h，得杀菌防臭防霉涤纶纤维。
实施例4中按照gb/t12490-2007中的试验条件a1m进行洗涤10次后，防霉等级可达到gb/t24346-2009中防霉等级中的0级。
实施例5：
实施例5中制备杀菌防臭防霉涤纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)引发剂的制备：取2ml氢氧化锰溶液加入反应器中，向反应器中通入氮气进行保护，并加入少量(5-10ml)的四氢呋喃，搅拌反应5min后，加入的6.5g乙酰丙酮并再次加入350ml四氢呋喃补充，在51℃环境下加热回流2h，反应结束后冷却至室温，密封保存5天后得到乙酰丙酮合锰(ⅲ)络合物；
(2)纤维膨化处理：称取0.8g脱酯烘干后的pet纤维，加入200ml的体积浓度为17％甲酸和去离子水进行溶胀45h，加入的甲酸溶液与去离子水的体积比为1:100，溶胀处理后放入干燥箱中烘干；
(3)接枝共聚反应：取上述制备的引发剂并溶于苯中制成引发剂溶液，向反应器内依次加入上述步骤(2)中pet纤维和引发剂溶液，在温度为100℃、搅拌速度为200r/min下缓缓加入浓度为0.3mol/l的hcio4溶液，并向反应器中通入氮气进行保护，再滴加杀菌防臭防霉溶液进行搅拌反应，反应一段时间后用去离子水清洗反应后的产物至去离子水水洗呈无色，再用苯浸泡14h反应产物，然后再次用去离子水洗浸泡反应产物后的产物至去离子水水洗呈无色，用苯回流0.75h后，最后将反应产物用苯浸泡14h，浸泡结束取出在60℃的温度、0.25kpa压强下干燥2h，得杀菌防臭防霉涤纶纤维。
实施例5中按照gb/t12490-2007中的试验条件a1m进行洗涤10次后，防霉等级可达到gb/t24346-2009中防霉等级中的0级。
实施例6：
实施例6中制备杀菌防臭防霉涤纶纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)引发剂的制备：取2ml氢氧化锰溶液加入反应器中，向反应器中通入氮气进行保护，并加入少量(5-10ml)的四氢呋喃，搅拌反应4min后，加入的6.5g乙酰丙酮并再次加入350ml四氢呋喃补充，在50℃环境下加热回流2h，反应结束后冷却至室温，密封保存3天后得到乙酰丙酮合锰(ⅲ)络合物；
(2)纤维膨化处理：称取0.8g脱酯烘干后的pet纤维，加入200ml的体积浓度为20％甲酸和去离子水进行溶胀55h，加入的甲酸溶液与去离子水的体积比为1:100，溶胀处理后放入干燥箱中烘干；
(3)接枝共聚反应：取上述制备的引发剂并溶于苯中制成引发剂溶液，向反应器内依次加入上述步骤(2)中pet纤维和引发剂溶液，在温度为95℃、搅拌速度为220r/min下缓缓加入浓度为0.3mol/l的hcio4溶液，并向反应器中通入氮气进行保护，再滴加杀菌防臭防霉溶液进行搅拌反应，反应一段时间后用去离子水清洗反应后的产物至去离子水水洗呈无色，再用苯浸泡13h反应产物，然后再次用去离子水洗浸泡反应产物后的产物至去离子水水洗呈无色，用苯回流1h后，最后将反应产物用苯浸泡13h，浸泡结束取出在65℃的温度、0.15kpa压强下干燥3h，得杀菌防臭防霉涤纶纤维。
实施例6中按照gb/t12490-2007中的试验条件a1m进行洗涤10次后，防霉等级可达到gb/t24346-2009中防霉等级中的1级。
实施例1-6进行杀菌抗菌测试：
采用本发明的制备方法生产得到的杀菌防臭防霉涤纶纤维制备成面料后，对制成的面料进行抗菌率检测，参照了改良的奎因试验法、jisz2911康霉菌试验法，下表1-3分别为洗涤0、5、10次后的检测数据统计，其中空白组为现有的市售涤纶制的面料。
表1：洗涤次数0次的抗菌率数据统计。
表2：洗涤次数5次的抗菌率数据统计。
表3：洗涤次数10次的抗菌率数据统计。
综合上述，从表1-3中可得，本发明制得的涤纶纤维具有良好的杀菌抗菌效果，具有显著的防臭和防霉功能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。