一种低温三防整理剂、制备方法及其在织物上的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及印染领域，尤其涉及一种低温三防整理剂、制备方法及其在织物上的应用。
【背景技术】
[0002]面料的后整理是提升纺织品附加值的关键步骤，面料的三防整理剂处理后可以将面料的表面张力降低到很低的程度，从而赋予织物超拒水拒油和防污功能，不易被水和油润湿或沾污，因此三防整理剂以及三防面料在在印染工业中具有重要的地位。
[0003]然而，使用目前的三防整理剂在对面料进行加工处理时需要160°C以上的高温焙烘处理，从而使得面料具有持久的三防性能，因此对于一些不适合高温处理的面料，如丝绸面料而言，低温三防整理成为了行业的一个急需解决的难题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低温三防整理剂，其可以在较低的温度下对面料进行整理，实现持久优异的三防效果。
[0005]本发明的技术方案如下:本发明的低温三防整理剂为一种具有核-壳结构的氟碳聚合物乳液，该聚合物的主要单体组分包括全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、N- 丁氧基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基改性丙烯酰胺。
[0006]所述含氟单体含量为:全氟烷基乙基丙烯酸酯60_70wt%，非氟单体的含量为:丙稀酸9-13wt%，丙稀酸丁酯14-20wt% ;反应性交联单体:N-丁氧基甲基丙稀酰胺4wt%、N-轻乙基改性丙稀酰胺3wt%。
[0007]本发明的核-壳结构三防整理剂在制备时包括以下步骤:
首先进行核预乳化液的制备，将包括单体丙烯酸、丙烯酸丁酯以及链转移剂、引发剂和复合乳化剂乳化后，得到核预乳化液；
其次进行壳单体预乳化液制备，将N- 丁氧基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基改性丙烯酰胺、全氟烷基乙基丙烯酸酯以及复合乳化剂进行乳化得到含氟的壳单体预乳化液；
将所述部分核预乳化液加热引发聚合反应引发兰光后，滴加剩余核预乳化液，保温反应一段时间后，向核乳液中滴加壳单体预乳化液，滴加完毕后保温反应一段时间后，即得具有核-壳结构的低温三防整理剂。
[0008]即得具有核-壳结构的低温三防整理剂。
[0009]本发明还涉及将上述低温整理剂在织物上的应用。
[0010]本发明在氟共聚物具有三防性能的基础上，通过向氟共聚物中引入低温交联性能的单体N-丁氧基甲基丙烯酰胺和N-羟乙基改性丙烯酰胺，制备出的乳液可以在100-110°C焙烘，整理后的织物具有优良持久的三防效果。
具体实施例
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
[0012]本发明的核-壳结构低温三防整理剂的制备方法，依次包括如下步骤:
(1)单体的提纯:单体中的全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯为非水溶性单体，用5%Na0H振荡洗涤数次至无色后，再用去离子水洗涤数次，以去除其中的阻聚剂。对于丙烯酸这类水溶性单体，使用油栗抽真空后减压蒸馏，收集其中的馏分冷藏备用；
(2)核预乳化液的制备:
①在装有回流冷凝管、N2接头的四颈烧瓶中加入少量去离子水、阴离子乳化剂和非离子乳化剂，优选阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠，优选非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚，阴/非离子乳化剂质量比为1:2，复合乳化剂的用量为相对核单体质量的3wt%，室温下进行搅拌得到复合乳化剂；
②所述复合乳化剂搅拌一定时间后，向烧瓶中加入丙烯酸、丙烯酸丁酯，十二硫醇作为链转移剂、过硫酸钾作为引发剂，室温下通入N2保护，剧烈搅拌得到核单体预乳化液；
③将核单体预乳化液中的1/3加热至70°C引发聚合反应，待反应出现兰光后滴加剩余2/3核单体预乳化液，在30min-lh内滴加完毕，继续保温反应30min ；
(3)壳单体预乳化液:
①在烧瓶中加入阴/非离子复合乳化剂，优选十二烷基硫酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚，所述阴/非离子乳化剂质量比为1:2，复合乳化剂的用量为相对壳单体质量的3wt%，加少量去离子水稀释后进行磁力搅拌；
②先取一定量的环己烷，向环己烷中缓慢滴加全氟烷基乙基丙烯酸酯，同时进行超声分散，得到全氟烷基乙基丙烯酸酯分散液，这样可以克服全氟烷基乙基丙烯酸酯不易直接被水乳化的问题；
③待所述复合乳化剂搅拌均匀后，向复合乳化剂中缓慢滴加全氟烷基乙基丙烯酸酯分散液，乳化后加入N-异丁氧基甲基丙烯酰胺和N-羟乙基改性丙烯酰胺，室温条件下剧烈搅拌lh得到壳单体预乳化液；
(4)核-壳乳液的制备:待核预乳化液全部滴加完毕并保温反应30min后，向其中滴加壳单体预乳化液，l_2h内滴加完毕，滴加完毕后继续保温反应4h，保温反应结束后自然冷却至室温，即可得到核-壳聚合乳液。
[0013]利用的本发明的50-100g/L的核-壳结构的低温三防整理剂以二浸二乳对织物进行处理后，而后经预烘、100-110°C条件下焙烘2-4min，所得到的三防整理面料具有优异的三防性能。
[0014]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种低温三防整理剂，用于对织物处理实现三防效果，其特征在于，其具有核-壳结构，核部分由包括9-13wt%丙烯酸、14-20wt%丙烯酸丁酯的单体聚合而成，壳部分由包括3wt%N- 丁氧基甲基丙稀酰胺、4wt%轻乙基改性丙稀酰胺、60-70wt%全氟烧基乙基丙稀酸酯的单体聚合而成。2.如权利要求1所述的低温三防整理剂，其特征在于该三防整理剂其可以在100-110 °C的焙烘温度下处理在织物上。3.如权利要求1所述的低温三防整理剂，其特征在于所述织物为含丝织物。4.一种权利要求1所述低温三防整理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 首先进行核预乳化液的制备，将包括单体丙烯酸、丙烯酸丁酯以及链转移剂、引发剂和复合乳化剂乳化后，得到核预乳化液； 其次进行壳单体预乳化液制备，将N- 丁氧基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基改性丙烯酰胺、全氟烷基乙基丙烯酸酯以及复合乳化剂进行乳化得到含氟的壳单体预乳化液； 将所述部分核预乳化液加热引发聚合反应引发兰光后，滴加剩余核预乳化液，保温反应一段时间后，再向核乳液中滴加壳单体预乳化液，滴加完毕后保温反应即得具有核-壳结构的低温三防整理剂。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于制备前包括单体的提纯步骤。6.一种权利要求1所述低温三防整理剂在织物上的应用，其特征在于焙烘温度在100-110。。。7.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述织物为含丝织物。
【专利摘要】本发明公开了一种低温三防整理剂，其具有核-壳结构，核部分由包括硬单体丙烯酸、软单体丙烯酸丁酯的单体聚合而成，壳部分由包括N-丁氧基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基改性丙烯酰胺、全氟烷基乙基丙烯酸酯的单体聚合而成。该低温三防整理剂可以实现在100-110℃的焙烘温度下处理在丝绸等含丝织物上，实现很好的三防效果。
【IPC分类】C08F220/58, C08F2/30, D06M15/277, C08F220/24, C08F220/18, C08F220/06, C08F2/26
【公开号】CN105401429
【申请号】CN201510820517
【发明人】黄阳阳
【申请人】苏州市职业大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月24日