一种基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维的方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，属于材料制备领域。本发明采用浆料涂覆法在碳纤维表面均匀涂覆一层钛粉，然后采用无压烧结的方法使钛粉在碳纤维表面发生原位反应，在碳纤维表面生成一层或多层碳化钛。该制备方法方便、快捷、成本低廉，制备出来的碳化钛包覆碳纤维材料表面碳化钛厚度均匀，颗粒处于纳米级别，可用于增强材料、吸波材料、磁屏蔽材料和增强热传导材料等。
【专利说明】
一种基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，属于材料制备领域。
【背景技术】
[0002]碳纤维具有优异的性能，例如低密度、高强度、高模量、耐疲劳、耐腐蚀、导电等，从而被广泛应用于航空航天、核电、汽车、土木建筑等领域，是一种既可以作为结构材料承受负载、又可以作为功能材料发挥作用的高性能材料。但是未经表面处理的碳纤维，其抗氧化性能较差，容易与外界发生有害的化学反应。另外，碳纤维与金属或陶瓷基体复合，存在界面润湿性较差的问题，因此碳纤维表面改性一直是该领域的研究热点(Yuan，H.，etal.Applied Surface Science,20I2,259(41):288-293)0
[0003]碳化钛作为涂层材料已经成功应用于硬质合金刀片、磨具等领域。将碳化钛涂覆在碳纤维表面，其显著的化学稳定性和高硬度可以有效的防止或抑制界面化学反应的进行，同时可提高碳纤维自身的高温抗氧化性能，也可以改善复合材料中碳纤维与基体材料的界面质量。目前，碳化钛涂层的制备方法主要有化学气相沉积(Liao，J.，etal.Metallurgical Transact1ns A，1989，20(2)，279-285)和真空蒸链(Yu，Z.，etal.Thin Solid Films，1995，264(1)，52-58)等方法，但是这些方法对系统的设备要求极高，成本昂贵，不适合工业化生产，而且在碳纤维表面形成的沉积层厚度有限，均匀性难以控制。
【发明内容】
[0004]技术问题:本发明的目的在于:针对上述现有制备方法存在的缺点，提出一种基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，该方法简单易行，成本低廉，可大规模生产。
[0005]技术方案:为了达到以上目的，本发明的碳化钛包覆碳纤维材料的制备方法包括以下基本步骤:
[0006]制备钛浆料，将碳纤维放入钛浆料中，钛浆料均匀涂覆在碳纤维表面，干燥完毕后，将涂有钛粉的碳纤维装入坩祸，然后放入气氛炉中，在真空或惰性气氛保护下进行烧结，烧结完毕得到碳化钛包覆碳纤维材料。
[0007]其中:
[0008]所述钛浆料中，无水酒精的体积与钛粉重量比例为50?I毫升/克。
[0009]所述制备钛浆料，用球磨法制备浆料，钛粉与无水酒精球磨时间10?120分钟，球磨转速50?700转/分。
[0010]所述将碳纤维放入钛浆料中，超声处理时间为10?120分钟。
[0011]所述将表面涂有钛浆的碳纤维干燥是指在50?100°C干燥10?48小时。
[0012]所述将表面涂有钛浆的碳纤维在真空或惰性气氛中热处理，热处理保温温度为900?1500°C，保温时间为0.3?8小时。
[0013]有益效果:本发明基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，采用浆料涂覆法在碳纤维表面均匀涂覆一层钛粉，然后采用无压烧结的方法使钛粉在碳纤维表面发生原位反应，在碳纤维表面生成一层或多层碳化钛。该制备方法方便、快捷、成本低廉，制备出来的碳化钛包覆碳纤维材料表面碳化钛厚度均匀，颗粒处于纳米级别，可用于增强材料、吸波材料、磁屏蔽材料和增强热传导材料等。
【附图说明】
[0014]下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0015]图1为本发明实施例一中所制备的碳化钛包覆碳纤维材料工艺流程图；
[0016]图2为本发明实施例一中所制备的碳化钛包覆碳纤维材料XRD图；
[0017]图3为本发明实施例一中所制备的碳化钛包覆碳纤维材料SEM图。
【具体实施方式】
[0018]1.浆料制备——将钛粉、无水酒精以一定比例球磨10?120分钟，球磨转速50?700转/分，钛浆料中无水酒精的体积(毫升)与钛粉重量(克)比例为50?I;
[0019]2.浆料涂覆——将碳纤维放入钛浆料中，超声处理10?120分钟；
[0020]3.干燥一一将涂有钛浆的碳纤维在干燥箱或烘箱中干燥；
[0021]4.烧结——将表面涂有钛浆的碳纤维在真空或惰性气氛(氩气)中热处理，热处理保温温度为900?1500°C，保温时间为0.3?8小时；
[0022]5.成品一一烧结完毕，取样，即可得到目标产物。
[0023]实施例一
[0024]制作碳化钛包覆碳纤维材料，热处理保温温度为1400°C，保温时间为I小时:
[0025]1.浆料制备一一将钛粉(300目，5克)、无水酒精(50毫升)球磨60分钟，球磨转速为400转/分，球磨I小时；
[0026]2.浆料涂覆——将碳纤维(0.1?8毫米，0.5克)放入钛浆料中，超声处理30分钟；
[0027]3.干燥一一将涂有钛浆的碳纤维在干燥箱中干燥24小时，保持恒温50 V不变；
[0028]4.烧结一一将表面涂有钛浆的碳纤维在氩气气氛中热处理，热处理保温温度为1400°C，保温时间为I小时；
[0029]5.成品一一烧结完毕，取样，即可得到目标产物。
[0030]实施例二
[0031]制作碳化钛包覆碳纤维材料，热处理保温温度为1400°C，保温时间为5小时:
[0032]1.浆料制备一一将钛粉(300目，5克)、无水酒精(50毫升)球磨60分钟，球磨转速为400转/分，球磨I小时；
[0033]2.浆料涂覆——将碳纤维(0.1?8毫米，0.5克)放入钛浆料中，超声处理30分钟；
[0034]3.干燥一一将涂有钛浆的碳纤维在干燥箱中干燥24小时，保持恒温50 V不变；
[0035]4.烧结一一将表面涂有钛浆的碳纤维在氩气气氛中热处理，热处理保温温度为1400°C，保温时间为5小时；
[0036]5.成品一一烧结完毕，取样，即可得到目标产物。
[0037]实施例三
[0038]制作碳化钛包覆碳纤维材料，热处理保温温度为1500°C，保温时间为I小时:
[0039]1.浆料制备一一将钛粉(300目，5克)、无水酒精(50毫升)球磨60分钟，球磨转速为400转/分，球磨I小时；
[0040]2.浆料涂覆——将碳纤维(0.1?8毫米，0.5克)放入钛浆料中，超声处理30分钟；[0041 ] 3.干燥一一将涂有钛浆的碳纤维在干燥箱中干燥24小时，保持恒温50 V不变；
[0042]4.烧结一一将表面涂有钛浆的碳纤维在氩气气氛中热处理，热处理保温温度为1500°C，保温时间为I小时；
[0043]5.成品一一烧结完毕，取样，即可得到目标产物。
[0044]除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均属于本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.一种基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，其特征在于该方法包括如下步骤:制备钛浆料，将碳纤维放入钛浆料中，钛浆料均匀涂覆在碳纤维表面，干燥完毕后，将涂有钛粉的碳纤维装入坩祸，然后放入气氛炉中，在真空或惰性气氛保护下进行烧结，烧结完毕得到碳化钛包覆碳纤维材料。2.根据权利要求1所述的基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，其特征在于所述钛浆料中，无水酒精的体积与钛粉重量比例为50?I毫升/克。3.根据权利要求1所述的基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，其特征在于所述制备钛浆料，用球磨法制备浆料，钛粉与无水酒精球磨时间10?120分钟，球磨转速50?700转/分。4.根据权利要求1所述的基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，其特征在于所述将碳纤维放入钛浆料中，超声处理时间为10?120分钟。5.根据权利要求1所述的基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，其特征在于所述将表面涂有钛浆的碳纤维干燥是指在50?100°C干燥10?48小时。6.根据权利要求1所述的基于浆料涂覆法制备碳化钛包覆碳纤维材料的方法，其特征在于所述将表面涂有钛浆的碳纤维在真空或惰性气氛中热处理，热处理保温温度为900?15000C，保温时间为0.3?8小时。
【文档编号】D06M101/40GK105970608SQ201610412592
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月13日
【发明人】孙正明, 郑伟, 张培根, 张亚梅, 丁健翔, 刘玉爽
【申请人】东南大学