专利名称：烧结体、磁头滑块,以及烧结体的制造方法
技术领域：
本发明涉及烧结体、磁头滑块、以及烧结体的制造方法。
背景技术：
含有薄膜磁头的磁头滑块在1979年首次被用于硬盘装置，但那时的磁头滑块一般称作小型滑块(Mini-Slider，100％滑块)。之后，磁头滑块经过约为小型滑块的70％大小的微型滑块(Micro-Slider，70％滑块)，发展到了约为小型滑块的50％大小的纳米滑块(Nano-Slider，50％滑块)的向着小型化的进程。
该磁头滑块，一般在氧化铝基板上具有含薄膜磁头的积层体。这样的磁头滑块是按照以下方法得到的在基板上层叠含薄膜磁头的积层体使其成为积层结构体，之后，将该积层结构体以平行于层积的方向切断，形成薄膜磁头的露出面，将该露出面抛光(研磨)使其成为空气轴承面。
另外，目前的磁头滑块，例如，如日本特开昭57-82172号公报所记载，使用以氧化铝和碳化钛为主要成分的高强度烧结体，即所谓的铝钛碳(AlTiC)烧结体作为磁头滑块的基板。另外，还公知以含有5～15％左右的碳的氧化铝烧结体用作磁头滑块的基板的技术(参照例如日本特开2000-173034号公报)。
目前，成为主流的是小型滑块的约30％程度大小的被称作皮米滑块(Pico-Slider，30％滑块)的磁头滑块，今后，伴随着硬盘装置的小型化、低成本化，磁头滑块将会向更小型化的方向发展，预计将来会发展到约为小型滑块的20％大小的飞米滑块(Femto-Slider，20％滑块)。
随着这种磁头滑块的小型化，在形成空气轴承面时的研磨工序中，要求降低基板与由于层叠在基板上的积层体的研磨量的不同而产生的空气轴承面的段差。本发明者们研究的结果发现以往用作磁头滑块的基板的铝钛碳烧结体和氧化铝系烧结体等的氧化铝系烧结体的研磨速度，远小于含薄膜磁头的积层体的研磨速度，因此，在研磨时积层体的研磨量大于基板的研磨量，从而产生较大的段差。另外，在空气轴承面中，为了控制漂浮量等而进行干式蚀刻加工，但要求进一步降低由干式蚀刻所加工的加工面的表面粗糙度。
发明内容
本发明就是鉴于上述问题而完成的，其目的是提供一种研磨速度比已有的氧化铝系烧结体的充分高、并且其干式蚀刻加工面充分平滑的烧结体，和使用该烧结体的磁头滑块，以及烧结体的制造方法。
本发明者们对研磨速度比已有的充分高、并且干式蚀刻加工面的平滑性高的氧化铝系烧结体进行了研究，其结果发现将特定的一次粒径的碳粉末与氧化铝粉末混合并将其进行烧结的特定组成的烧结体具有特殊的结构，并且，该烧结体的研磨速度比已有的铝钛碳、氧化铝等氧化铝系烧结体的研磨速度高得多，并且，其干式蚀刻加工面比已有技术的干式蚀刻加工面具有极高的平滑性。由此，想到并完成了本发明。
本发明的烧结体，是具有氧化铝结晶粒、以及、存在于氧化铝结晶之间的晶粒边界的含碳薄膜的烧结体，其氧化铝结晶粒的平均粒径为0.05～0.5μm。
该烧结体，相比于已有的磁头滑块用等烧结体所使用的氧化铝系烧结体，显示极其高的研磨速度，另外，干式蚀刻面的平滑性极高。
另外，虽然这种氧化铝系烧结体显示上述特性的理由还不明确，但是被认为是，相比于以往的氧化铝系烧结体，由于碳薄膜充分地抑制氧化铝结晶粒的成长，因此，研磨速度变高，并且，干式蚀刻面的平滑性变高。
在这里，具体来说，本发明的烧结体，在以烧结体中的氧化铝的重量为100重量份时，在烧结体中优选含碳0.5～4重量份。若碳多于4重量份，或少于0.5重量份，则难于形成薄膜，难以抑制氧化铝结晶粒的成长。
另外，烧结体还可以再含有碳化钛结晶粒。此时，在以氧化铝的重量为100重量份时，烧结体优选含碳化钛30～70重量份。这样的烧结体也可以实现充分的研磨速度和强度。此时，在薄膜中往往还含有碳化钛。
另外，烧结体中还可以含有二氧化钛。此时，在以氧化铝的重量计为100重量份时，烧结体优选含有二氧化钛1～8重量份。若添加二氧化钛，烧结性提高，由此，高密度化变得容易，因此，能够得到更高的强度。
另外，薄膜中的碳的摩尔比例优选在50％以上。另外，薄膜的厚度优选在1～20nm，特别优选在1～15nm。若为这样的构成，则氧化铝结晶粒的成长可以得到充分的抑制。另外，若提高烧结温度，则薄膜的厚度减少，并且，氧化铝结晶粒的平均粒径也有增大的倾向。
另外，烧结密度优选为95％以上。这样的构成的情况下可以达到充分的强度。
另外，本发明的磁头滑块包括由烧结体构成的基板，和在基板上形成的、含有薄膜磁头的积层体，烧结体为上述的烧结体。这样，使用了上述烧结体的基板的研磨速度，与含薄膜磁头的积层体的研磨速度的差，比比以往技术中的小很多。由此，在制造磁头滑块时，具体来说，在由该烧结体制作的基板上层叠含薄膜磁头的积层体作为积层结构体，在对该积层结构体中的平行于积层方向的断面事实抛光，从而制造磁头滑块时，在由抛光形成的空气轴承面上，积层体和基板之间不容易产生段差。另外，在对空气轴承面实施通过干式蚀刻的加工时，干式蚀刻加工面的平滑性会很充分。
本发明的烧结体的制造方法，包括准备含氧化铝粉末，以及，碳粉末，且在以氧化铝粉末的重量计为100重量份时，含碳粉末为0.5～4重量份，并且，碳粉末的一次粒径在200nm以下的成形体的工序；在非氧化性气氛中烧结成形体的工序。
根据该制造方法，如上所述，可以得到具有氧化铝结晶粒、以及、存在于氧化铝结晶粒之间的晶粒边界的含碳薄膜，并且，氧化铝结晶粒的平均粒径为0.05～0.5μm的烧结体。
当碳粉末的浓度不足0.5重量份时，以及，当碳粉末浓度超过5重量份时，薄膜不容易形成，不能充分抑制氧化铝结晶粒的平均粒径。另外，若碳粉末的一次粒径超过200nm，碳粒子作为单独粒子存在于晶粒边界，不形成薄膜，不能充分抑制氧化铝结晶粒的粒的成长。
在这里，成形体既可以再含有一次粒径为500nm以下的碳化钛粉末，也可以含有一次粒径为200nm以下的二氧化钛粉末。
根据本发明可以得到既具有充分的研磨速度又能体现充分的干式蚀刻加工面的平滑性的氧化铝系烧结体。由此，可以实现减小了空气轴承面的段差的磁头滑块等。由此，例如，可以制造更小尺寸的磁头滑块等，并能够实现进一步的高密度化。
图1是本发明实施方式的一例磁头滑块烧结体的断面图。
图2是本发明实施方式的另一例磁头滑块用烧结体的断面图。
图3是本发明实施方式的磁头滑块的立体图。
图4是沿图1的磁头滑块中的II-II线的向视图。
图5是用于说明本发明实施方式的磁头滑块的制造方法的立体图。
图6(a)、图6(b)是用于说明本发明实施方式的磁头滑块的制造方法的接着图5的立体图。
图7是表示研磨图6(b)杆的状态的截面示意图。
图8是表示实施例1～6以及比较例1、2的磁头用基板的组成和特性的表。
图9为实施例1的磁头用基板的截面SEM照片。
图10为实施例11中表面的ADF-STEM照片。
图11是沿图10的薄膜130的横断线的，根据EELS的组成分析曲线。
图12为表示实施例11～13的条件以及特性的表。
符号说明10薄膜磁头、11磁头滑块、13基板(烧结体)、14积层体、50涂层、D段差、S空气轴承面。
具体实施例方式
下面，参照附图具体说明本发明的合适的实施方式。另外，在
中对相同或相当的部分使用同一符号，并省略重复说明。
(烧结体)首先，对本实施方式的氧化铝系烧结体进行说明。本实施方式的烧结体是含有氧化铝(Al2O3)及碳(C)的烧结体，根据需要含有碳化钛(TiC)和/或二氧化钛(TiO2)。
这里，该烧结体中的碳浓度，优选在以氧化铝的重量为100重量份时为0.5～4重量份。另外，含有碳化钛时的碳化钛的浓度，在以氧化铝的重量为100重量份时优选为30～70重量份。另外，含二氧化钛时的二氧化钛的浓度，在以氧化铝的重量为100重量份时优选为1～8重量份。
接着，参照图1和图2说明本实施方式的烧结体的结构。这里，图1表示含氧化铝及碳的烧结体1的模式截面图，图2表示含氧化铝、碳、以及碳化钛的烧结体2的模式截面图。
如图1和图2所示，氧化铝形成氧化铝结晶粒110；如图2所示，碳化钛形成碳化钛结晶粒120。
这里，氧化铝结晶粒110的平均粒径为0.05～0.5μm。结晶粒的平均粒径，例如可按如下方法求出。首先，破断烧结体，镜面加工其破断面，在(烧结温度-100)℃下热蚀刻。用扫描型电子显微镜对该表面进行放大3万倍的摄影，在该照片上画出放射线状的直线。具体来说，在纵9mm×横12mm的矩形照片上画出穿过中心的纵、横直线、以及2根对角线(直线合计为30mm)。然后，数一数各直线横穿结晶晶粒边界的交点，通过计算(直线的总延长(mm))/(交点总数×照片倍率)求得氧化铝的结晶粒和碳化钛的结晶粒的平均粒径。
另外，在本实施方式的烧结体中，氧化铝结晶粒110之间存在含有碳的薄膜130。薄膜130中被两个氧化铝结晶粒110夹着的部分的厚度的平均值，即，薄膜130的厚度A在1～20nm左右。
薄膜中碳的摩尔浓度根据有无添加碳化钛、有无添加二氧化钛而不同，但优选在50％以上，特别优选在80％以上。在添加碳化钛时，如图2所示，碳化钛形成碳化钛结晶粒，但碳化钛有时也存在于薄膜130中。
另外，如图2所示，在氧化铝结晶粒110与碳化钛结晶粒120之间，几乎不形成含有碳的薄膜130。另外，碳化钛结晶粒120的平均粒径在0.05～5μm左右。
进一步，本实施方式的烧结体优选其烧结密度为95％以上。
另外，该烧结体也可以含有不影响其特性的程度的其他成分。
如上所述的烧结体，与已有的磁头滑块用等中所使用的氧化铝系烧结体相比，显示极高的研磨速度，另外，干式蚀刻面的平滑性相当高。
虽然这种氧化铝系烧结体显示上述特性的理由不明确，但被认为是，由于与已有的氧化铝系烧结体相比，碳薄膜130可以充分抑制氧化铝结晶粒的成长，所以，研磨速度变高，并且，干式蚀刻加工面的平滑性增高。另外，通过抛光的研磨面的平滑性也高。
(烧结体的制造方法)接着，对这样的氧化铝系烧结体的第一制造方法进行说明。
首先，准备氧化铝粉末和碳粉末，并且，根据需要准备碳化钛粉末和二氧化钛粉末。
在这里，原料的氧化铝粉末的平均一次粒径为500nm以下，优选为5～500nm，更优选为100～400nm。
另外，碳粉末的平均一次粒径为200nm以下，优选为100nm以下。作为碳粉末可以使用例如，平均一次粒径为5～200nm左右的碳黑、乙烯黑等碳粉末。若碳粉末的一次粒径超过200nm，碳粒子作为单独粒子存在于晶粒边界，并不形成薄膜130，不能充分抑制氧化铝结晶粒的成长。
另外，碳化钛粉末的平均一次粒径为500nm以下，优选为5～500nm，更优选为100～400nm。碳化钛粉末也可以含有碳。
另外，二氧化钛粉末的平均一次粒径优选为200nm以下。
在例如乙醇、IPA、95％的改性乙醇等有机溶剂中将这些粉末混合，得到混合粉末。另外，在使用碳化钛时，若用水作为溶剂使用的话，溶剂与碳化钛会起化学反应，碳化钛粉末被氧化，所以不能使用水。
这里，在混合粉末中，在以氧化铝的总重量为100重量份时，添加碳粉末0.5～4重量份。碳粉末的浓度不足0.5重量份时，以及碳粉末的浓度超过5重量份时不容易形成薄膜130，就不能充分抑制氧化铝结晶粒的平均粒径。另外，相对于氧化铝100重量份，根据需要优选配合碳化钛粉末30～70重量份，根据需要优选配合二氧化钛粉末1～8重量份。
在这里，优选在球磨机(ball mill)或立式球磨机(attritor)中进行粉末的混合。另外，粉末的混合优选进行10～100小时程度。另外，作为球磨机和立式球磨机中的混合介质，优选使用例如，直径为1～20mm程度的氧化铝球等。
然后，对混合粉末进行喷射造粒。在这里，在几乎不含氧的氮或氩等惰性气体的60～200℃程度的温风中进行喷雾干燥即可，如此，可得到上述组成的混合粉末的造粒物。在这里，例如，造粒物的粒径优选为50μm～200μm程度。
接着，根据需要添加上述有机溶剂进行造粒物的液体含量的调节，使造粒物中含0.1～10重量％程度的有机溶剂。作为用于调节液体含量的有机溶剂，例如，可举出乙醇、IPA、95％的改性乙醇等有机溶剂，通常使用在混合粉末时使用过的有机溶剂。另外，在这里也不能使用水作为溶剂，这是因为若用水作为溶剂，溶剂与碳化钛发生化学反应，碳化钛粉末被氧化。因此在含有碳化钛粉末的情况下不能使用水。
接着，将该造粒物填充到规定的模具内，通过冷压进行一次成形得到成形体。在这里，例如，将造粒物填充至内径150mm的圆板形成用的金属制或碳制的模具内，以例如5～15MPa(约50～150kgf/cm2)程度的压力实施冷压即可。
然后，对得到的成形体实施热压，得到烧结体。在这里，例如，将烧结温度设定为1200～1750℃，压力设定为10～50MPa(约100～500kgf/cm2)，气氛设定为真空、氮、氩等非氧化性气氛。另外，设定为非氧化性气氛是为了抑制碳和碳化钛的氧化。另外，混合粉体的成形中优选使用碳制的模具。另外，成形体的烧结时间优选设定在1～3小时程度。另外，在氧化铝/碳系中，烧结温度优选设定为1200～1500℃，在氧化铝/碳化钛/碳系中，烧结温度优选设定为1500～1750℃。
由此完成烧结体。在这里，对烧结体的形状没有特别的限定，例如可以为直径6英寸、厚度2.5mm的圆板形状的基板、或矩形基板。
接着，对这样的氧化铝系烧结体的第二制造方法进行说明。
在上述第1制造方法中事先准备了一次粒径为200nm以下的碳粉末，并将它与氧化铝粉末一起混合，然而在第2制造方法中取而代之使用有机物来制造碳粉末。具体来讲，首先，混合氧化铝粉末以及有机物得到混合物。在这里，对有机物没有特别的限定，例如，可以举例聚乙烯醇、丙稀酸树脂、丁缩醛树脂等。另外，在混合物中也可以根据需要添加碳化钛粉末、二氧化钛粉末等。
然后，通过在真空气氛、氮气气氛等非氧化性气氛下对该混合物进行热处理，对混合物中的有机物实施碳化处理。在这里，碳化条件可以根据有机物的种类等而合适地进行设定，例如，在真空干燥炉等中，通过进行600℃、5小时程度的热处理，可以得到一次粒径为200nm以下的碳粉末，可以得到含有氧化铝以及碳的混合粉末，并且根据需要还可以得到含碳化钛、二氧化钛等的混合粉末。
然后，与第1制造方法相同地使该混合粉末成形，将其烧结即可。
这样，使用有机物制造时，可提高碳粉末的分散程度，容易均匀地形成薄膜。
为了得到致密的烧结体，优选如上所述地将有机物碳化后进行成形，但也可以在成形后对有机物进行碳化处理。
具体来讲，在得到含有氧化铝粉末以及有机物等，并且根据需要含有碳化钛粉末和二氧化钛粉末的混合物后，在碳化之前与第1制造方法相同地使该混合物成形。之后，对含该有机物的混合物的成形体实施如上所述的热处理，使有机物碳化，制造一次粒径为200nm以下的碳粉末，由此，可以得到含有氧化铝粉末、以及碳粉末等的成形体。
在这里，在第2制造方法中，在混合氧化铝粉末、以及有机物，进一步，还根据需要混合碳化钛粉末和二氧化钛粉末等而制作混合物时，各粉末的浓度满足这样的条件即可，即，在将这些混合物碳化之后的混合粉末或成形体中，氧化铝粉末、碳粉末、碳化钛粉末、二氧化钛粉末的量成为在第1制造方法中所规定的浓度。据此，可以得到与第1制造方法相同组成的成形体。
(磁头滑块用材料)下面，参照图3对使用上述氧化铝系烧结体的磁头滑块进行说明。
本实施方式的磁头滑块11具有薄膜磁头10，其被搭载于具备硬盘的硬盘装置(未图示)。该硬盘装置是在高速旋转的硬盘的记录面上，通过薄膜磁头10记录以及再现磁信息的装置。
本发明实施方式的磁头滑块11呈大致为长方体的形状。在图3中，磁头滑块11的前面的面是相对于硬盘的记录面而配置的记录介质相对面，被称作空气轴承面(ABSAir Bearing Surface)S。另外，在空气轴承面上，在垂直于磁道宽方向的方向上形成有沟槽11a。
硬盘旋转时，由于伴随着旋转而产生的空气流，磁头滑块11上浮，空气轴承面S从硬盘的记录面隔离开。也可以对空气轴承面S施行DLC(类金刚碳，Diamond Like Carbon)等的涂布。
该磁头滑块11具备由上述烧结体制作的基板13，和形成在该基板13上并且含薄膜磁头10的积层体14。更详细地来说，在本实施方式中，基板13具有长方体形状，在基板13的侧面上形成有积层体14。
积层体14的上面14a形成磁头滑块11的端面，在该积层体14的上面14a上安装有与薄膜磁头10连接的记录用垫18a、18b及再现用垫19a、19b。另外，薄膜磁头10设在积层体14内，其一部分从空气轴承面S露出至外部。另外，在图3中，考虑到识别的容易性，用实线表示埋设在积层体14内的薄膜磁头10。
该磁头滑块11搭载在万向架12上，通过与未图示的悬臂(suspension arm)连接，构成磁头悬架组件(Head-Gimbal Assembly)。
图4是垂直于磁头滑块11的空气轴承面S，并垂直于磁道宽方向的方向的剖面示意图(图3的II-II剖面示意图)。如上所述，磁头滑块11具有大致呈矩形板状的基板13，和层叠在该基板13的侧面上的积层体14。积层体14具有薄膜磁头10，和围绕该薄膜磁头10的涂层50。
薄膜磁头10从基板13的附近侧依次具有读取硬盘的磁信息的作为读取元件的GMR(巨磁阻效应；Giant Magneto Resistive)元件40，和将磁信息写入到硬盘的作为写入元件的感应型电磁变换元件60，成为所谓的复合型薄膜磁头。
电磁变换元件60采用了所谓面内记录方式，从基板13侧依次具备下部磁极61以及上部磁极64，同时还具备有薄膜线圈70。
下部磁极61以及上部磁极64的空气轴承面S侧的端部露出至空气轴承面S，下部磁极61及上部磁极64的各露出部以规定距离隔开，形成记录间隙G。另一方面，上部磁极64的远离空气轴承面S的一侧的端部64B向下部磁极61弯曲，该端部64B与下部磁极61的远离空气轴承面S的一侧的端部磁连接。由此，通过上部磁极64和下部磁极61形成夹着间隙G的磁回路。
薄膜线圈70以包围上部磁极64的端部64B的方式配置着，由电磁感应在记录间隙G间发生磁场，由此在硬盘的记录面上记录磁信息。
至于GMR元件40，省略图示，其具有多层构造，且露出至空气轴承面S上，利用磁阻效应检测出来自硬盘的磁场变化，读出磁信息。
GMR元件40与电磁变换元件60之间，上部磁极64与下部磁极61之间，分别通过绝缘性的涂层50而被隔开。另外，除了空气轴承面S，薄膜磁头10自身也被涂层50覆盖着。涂层50主要由氧化铝等绝缘材料形成。具体来讲，通常使用由溅射等形成的氧化铝层。该氧化铝层通常具有无定形结构。
另外，薄膜磁头10也可以不是面内记录方式，也可以是垂直记录方式。另外，作为GMR元件40的替代，也可以利用以下元件，即，利用各向异性磁阻效应的AMR(Anisotropic Magneto Resistive)元件、利用在隧道结(tunnel junction)中产生的磁阻效应的TMR(Tunnel-typeMagneto Resistive)元件等。
进一步，在涂层50内也可以含有使GMR元件40与电磁变换元件60之间磁绝缘的磁性层等。
接着，对如上所述的磁头滑块11的制造方法进行说明。
首先，如前所述，如图5所示，准备将上述烧结体形成为圆板晶片状的基板13。然后，如图6(a)所示，在该基板13上用公知的方法层叠含有薄膜磁头10及涂层50的积层体14。这里，在积层体14中，薄膜磁头10以矩阵的形状排列多个的方式形成积层体14。
然后，将层叠有积层体14的基板13以规定的形状、大小切断。在这里，例如，沿如图6(a)中的虚线切断，形成如图6(b)所示的杆100B，其中，多个薄膜磁头10排列成一列、并且这些薄膜磁头10以分别露出至侧面100BS的方式配置着。
然后，研磨该杆100B的侧面100BS形成空气轴承面S，即，进行研磨工序。在该研磨工序中，对基板13和层叠在其上的积层体14，同时并且向与层叠方向交叉的方向(图4的箭头X的方向)进行研磨。
这里，在本实施方式中，基板13由前面所述的烧结体作成。所以，该基板13的研磨速度比用已有的铝钛碳烧结体等制作的基板的研磨速度高很多，该基板13的研磨速度达到与含有薄膜磁头10的积层体14的研磨速度相同的程度。
所以，在研磨时，积层体14与基板13之间的研磨量的差极小，积层体14与基板13之间的段差D(参照图7)也显著地小于现有的段差。据此，例如空气轴承面S能够成为大致平坦的状态。具体来讲，例如，可以使段差D成为1.2nm以下。另外，根据需要，如图3所示，在抛光之前或之后的空气轴承面上，通过反应性离子蚀刻、离子蚀刻等干式蚀刻法来形成沟槽11a。此时，由于基板13为上述的烧结体，所以，干式蚀刻加工面的平滑性也极高，例如，表面粗糙度能够达到Ra＜3nm。
所以，可以良好地制作飞米滑块和大小在其以下的滑块，使得更高密度的记录变得容易。进一步，本实施方式的基板13由于具有足够的强度所以具有充分的可靠性。另外，在上述记述中，将本发明的氧化铝系的烧结体用于磁头滑块，但它也可以用于它以外的用途。例如，可以将这样的烧结体用于使用薄膜技术的各种传感器头等中。
(实施例)下面，用实施例及比较例对本发明作进一步说明，但本发明并不限定于这些实施例。
在本实施例中，制造了多个相互不同的烧结体，并分别对它们用电子显微镜观察烧结体断面，并且进行了有无碳薄膜的确认以及氧化铝结晶粒的平均粒径的测定、抛光(研磨)速度的测定、经干式蚀刻加工的加工面的表面粗糙度的测定、以及、成为强度参考值的烧结密度的测定。
(实施例1～3)分别按规定量称量氧化铝粉末(平均粒径320nm)、碳粉末(碳黑，平均一次粒径15nm)，在球磨机中与IPA(异丙醇；沸点82.4℃)一起粉碎30分钟并进行混合，然后，在氮中、在150℃进行喷射造粒，得到造粒物。
这里，在造粒物中满足以下条件的浓度下混合氧化铝粉末、以及碳粉末。即，在以氧化铝粉末的重量为100重量份时，碳粉末的重量在实施例1中为0.5重量份，实施例2中为1.5重量份，实施例3中为3.1重量份。
接着，将得到的各造粒物在约0.5MPa(50kgf/cm2)的压力下进行一次成形。然后，用热压法在真空气氛、喷射压力约30MPa(约300kgf/cm2)下烧结1小时，得到各实施例的烧结体。这里，在实施例1及2中烧结温度设定为1400℃，实施例3中烧结温度设定为1450℃。然后，将它们分别切成20×20×1.8mm程度的切片，使用含0.1μm直径的钻石粒子的浆料，用单面研磨机研磨该切片。在这里，研磨条件是锡盘的旋转数37.5转/分钟，负载2550g，奥斯卡电动机的旋转数为55转/分钟，研磨时间10分钟。并且测定研磨前后的厚度，用研磨时间除厚度变化，得出各实施例的研磨速度。进一步，TEM观察烧结体的断面，用上述的方法求出氧化铝结晶粒的平均直径，另外，确认了氧化铝结晶粒间的晶粒边界上有无含碳薄膜。另外，在测定烧结体的外观密度的同时，充分粉碎烧结体后用比重瓶法求出真密度，通过用真密度除烧结体的外观密度来求出烧结密度。进一步，将烧结体的切片通过RIE以及离子研磨法进行加工，测定了加工面的表面粗糙度Ra。
(比较例1、2)在比较例1中，在以氧化铝的重量为100重量份时，除了碳的重量为5.3重量份以外，其他与实施例1相同。在比较例2中，作为碳粉末使用平均一次粒径为25nm的炭黑，并且，烧结温度设定为1680℃以外，其他与比较例1相同。
(实施例4～6)在实施例4～6中，作为碳粉末使用平均一次粒径为100nm的炭黑以外，其他与比较例1～3相同。
(比较例3、4)在比较例3中，除了作为碳粉末使用平均一次粒径为300nm的炭黑，并且，烧结温度设定为1650℃以外，其他与实施例1相同。另外，在比较例4中，除了烧结温度设定为1700℃以外，其他与比较例3相同。
(实施例7～9)在实施例7～9中，除了混合氧化铝粉末、碳粉末、以及碳化钛粉末(平均一次粒径为300nm)，并且烧结温度和混合比例设定为如下以外，其他与实施例1相同。在实施例7中，在以氧化铝粉末的重量为100重量份时，碳粉末的重量为0.8重量份，碳化钛粉末的重量为56.3重量份，烧结温度为1700℃。在实施例8中，碳粉末的重量为2.3重量份，碳化钛粉末的重量为56.3重量份，烧结温度为1720℃。在实施例9中，碳粉末的重量为4.0重量份，碳化钛粉末的重量为56.2重量份，烧结温度为1720℃。另外，在碳化钛粉末中不可避免地含有碳化钛重量的0.1％左右的碳，但由于量很少，不成为问题。
(比较例5)在比较例5中，除了不添加碳粉末以外其他与实施例7相同。
(实施例10)在实施例10中，除了混合氧化铝粉末、碳粉末、碳化钛粉末(平均一次粒径为100nm)，以及碳化钛粉末，并且在以氧化铝粉末的重量为100重量份时，碳粉末的重量为2.3重量份、碳化钛粉末的重量为56.2重量份、二氧化钛粉末的重量为6.2重量份以外，其他与实施例7相同。
将这些条件和结果表示在图8中。另外，研磨速度是，以比较例5的研磨速度计为100，各研磨速度用相对于比较例5的研磨速度的比值来表示。在这里，比较例5的研磨速度为约1.7μm/10min。
如实施例1～10所述，在碳粉末的重量为0.5～4重量份，并且，碳粉末的一次粒径为200nm以下时，得到了氧化铝结晶粒之间有薄膜并且氧化铝结晶粒的直径为0.05～0.5μm的烧结体。这些烧结体，其研磨速度远高于比较例的研磨速度，RIE以及离子研磨后的加工面的表面粗糙度Ra足够小，烧结密度也具有充分的值。
另一方面，在不满足上述条件时，则不能满足充分的研磨速度、加工面的平滑度、以及烧结密度。例如，在碳粉末的量比实施例1～9多的比较例1、2中，不能形成薄膜，并且不能充分抑制氧化铝结晶粒的成长，研磨速度以及加工面的粗糙度也不佳。特别是在比较例1中，很难将极其微细且蓬松的的碳粉末高浓度地与氧化铝粉末进行混合，因此，使其密度变低。在比较例2中，由于在比较高的温度下烧结，所以不是很大程度的低密度，但是，还是不能形成薄膜，并且不能充分抑制氧化铝结晶粒的成长。另外，即使是在碳粉末的一次粒径为300nm的比较例3、4中，也不形成薄膜，氧化铝结晶粒的成长得不到充分的抑制，研磨速度以及加工面的粗糙度也不佳。还有，在不含碳粉末的比较例5中，不能充分抑制氧化铝的粒成长，研磨速度也不够。另外，图9表示的是实施例1的切片的断面SEM照片。
(实施例11～13)在实施例11～13中，除了相对于100重量份的氧化铝粉末，碳粉末为2.0重量份，碳化钛粉末为40.9重量份，烧结温度依次为1600℃、1650℃、1680℃以外，其他与实施例1相同。对各个烧结样品进行离子研磨，通过STEM-EELS(JEM-2100F/Gatan-Enfina)测定其表面。将实施例11的表面的ADF-STEM照片用图10表示，沿图10的薄膜130的横断线的根据EELS的组成分析曲线用图11表示。可知，在薄膜130中除碳以外的Al和O的浓度低。另外，从STEM照片中的薄膜的亮度低的事实可知，在薄膜130中Ti的浓度也低。
另外，在STEM照片中，对各薄膜的厚度进行5点测定，并将它们平均，测定了平均厚度。用图12表示氧化铝结晶粒的平均直径以及相对于真密度的烧结体的密度比，以及研磨速度。本实施方式的烧结体显示了充分的特性。
权利要求
1.一种烧结体，其特征在于，具有氧化铝结晶粒、以及、存在于所述氧化铝结晶粒之间的晶粒边界的含碳薄膜，所述氧化铝结晶粒的平均直径为0.05～0.5μm。
2.如权利要求1所述的烧结体，其特征在于，在以所述烧结体中的氧化铝的重量计为100重量份时，烧结体中含有碳0.5～4重量份。
3.如权利要求1或2中的任一项所述的烧结体，其特征在于，还具有碳化钛结晶粒。
4.如权利要求3所述的烧结体，其特征在于，所述薄膜中还含有碳化钛。
5.如权利要求1～4中的任一项所述的烧结体，其特征在于，所述烧结体中还含有二氧化钛。
6.权利要求1～5中的任一项所述的烧结体，其特征在于，所述薄膜中的碳的摩尔比例为50％以上。
7.权利要求1～6中的任一项所述的烧结体，其特征在于，所述薄膜的厚度为1～20nm。
8.权利要求1～7中的任一项所述的烧结体，其特征在于，烧结密度为95％以上。
9.权利要求1～8中的任一项所述的烧结体，其特征在于，用于磁头滑块。
10.一种磁头滑块，其特征在于，具备由烧结体制作的基板，和形成在所述基板上的含薄膜磁头的积层体，所述烧结体为权利要求1～8中的任一项所述的烧结体。
11.一种烧结体的制造方法，其特征在于，包括准备含氧化铝粉末以及碳粉末，在以所述氧化铝粉末的重量计为100重量份时含所述碳粉末0.5～4重量份，并且，所述碳粉末的一次粒径在200nm以下的成形体的工序，和在非氧化性气氛中烧结所述成形体的工序。
12.如权利要求11所述的烧结体的制造方法，其特征在于，在所述准备成形体的工序中，混合氧化铝粉末以及一次粒径在200nm以下的碳粉末得到混合粉末，将所述混合粉末成形，从而得到所述成形体。
13.如权利要求11所述的烧结体的制造方法，其特征在于，在所述准备成形体的工序中，混合氧化铝粉末和有机物而得到混合物，通过在非氧化性气氛中对所述混合物进行热处理而碳化所述混合物中的有机物，使其成为一次粒径为200nm以下的碳粉末，成形含所述碳粉末的混合粉末，从而得到所述成形体。
14.如权利要求11所述的烧结体的制造方法，其特征在于，在所述准备成形体的工序中，混合氧化铝粉末以及有机物而得到混合物，成形混合物，并通过在非氧化性气氛中对成形的混合物进行热处理而碳化所述混合物中的有机物，使其成为一次粒径为200nm以下的碳粉末，得到所述成形体。
15.如权利要求11～14中的任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，所述成形体还含有一次粒径为500nm以下的碳化钛粉末。
16.如权利要求11～15中的任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，所述成形体还含有一次粒径为200nm以下的二氧化钛粉末。
17.如权利要求11～16中的任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，所述烧结体用于磁头滑块。
全文摘要
本发明提供实现了空气轴承面的段差的降低、且具有高强度的磁头滑块用烧结体，和使用该烧结体的磁头滑块，以及，磁头滑块用烧结体的制造方法。本发明的烧结体，是具有氧化铝结晶粒110、以及、存在于氧化铝结晶粒110之间的晶粒边界的含碳薄膜130的烧结体，氧化铝结晶粒110的平均粒径为0.05～0.5μm。
文档编号C04B35/622GK1891661SQ200610093519
公开日2007年1月10日 申请日期2006年6月26日 优先权日2005年6月27日
发明者人见笃志, 久保启子, 川口行雄, 杉浦启, 桑原恒男 申请人:Tdk株式会社