专利名称：使用高频感应热等离子体制造光纤预制品的方法
技术领域：
本发明涉及一种使用高频感应热等离子体制造光纤预制品 的方法。
背景技术：
高频感应热等离子体炬是一种设备，其将射频电流供给配 置在气体通道管周围的高频线圈，从而形成在气体通道内的气 体的等离子体，以便等离子体从炬中喷射。这种高频感应热等
离子体炬使得能够获得大约IO，OO(TC的超高温等离子气体。这 种等离子气体具有相对低的线速度，也使得能够自由选择氧化 或还原气氛，所以可将其用作超高温反应场。
与通常使用的具有锗掺杂的二氧化硅玻璃芯与纯二氧化硅 玻璃包覆层的光纤相比，具有包覆有氟掺杂的二氧化硅玻璃包 覆层的纯二氧化硅玻璃芯特征的光纤维具有更好的耐紫外线和 射线性。这是因为前者不具有Ge-O键，该键具有低的结合能。
日本专利公布04-079981(1992)和日本专利公布. 02-047414(1990)公开了用于在纯二氧化硅玻璃芯上形成氟掺 杂的二氧化硅玻璃包覆层的方法。前一公布公开了如下方法
该方法包括在纯二氧化硅棒的外围上沉积纯二氧化硅玻璃粒子 以形成多孔的玻璃层以及在含氟气氛中透明地玻璃化。后一公 布公开了如下方法该方法包括借助等离子体火焰直接在纯二 氧化硅玻璃棒的外围沉积透明的氟掺杂的二氧化硅玻璃。
通过根据日本专利公布04-079981(1992)的方法生产的预 制品的相对折射率差值限定在低于约0.7%。然而，此种方法具 有很高的生产率并适于形成厚包覆层。根据日本专利公布02-047414(1990)的方法在生产率方面差于根据日本专利公布 04-079981(1992)的方法，但使得所制造的预制品的相对折射率 差值大于0.7%。
参考图l，对根据日本专利公布02-047414 (1990)的方法进
行说明。当给配置在等离子体炬l上的线圏2提供高频电功率时， 通过气体进给设备3供料至等离子体炬1的气体在等离子体炬1 中变为等离子体，然后作为等离子体火焰4注入反应室5中。供 料至炬l中的气体可为氩气、氧气、四氯化硅、含氟气体(四氟 化硅、六氟乙烷、六氟化硫等)或其类似物。氟纟参杂的二氧化硅 玻璃粒子在等离子体火焰4中产生。然后，这些氟掺杂的二氧化 硅玻璃粒子被沉积在作为靶的纯二氧化硅玻璃芯6的表面上，该 纯硅玻璃芯在反应室5中垂直往复并旋转。未粘附在耙6表面的 玻璃粒子和尾气通过排气口7从系统中排放。以这种方式，薄膜 状氟掺杂的玻璃重复地被沉积以生产具有所期望厚度包覆层的 光纤预制 品。
如图2所示，存在通过图l所示的方法生产的预制品在其纵 向的相对折射率差值波动的问题。芯在其纵向的折射率是恒定 的，所以这种波动是由等离子体沉积过程中产生的包覆层折射 率的波动导致的。另外，由此过程获得的相对折射率差值也不 足够。
发明内容
本发明的目的是提供用于制造光纤预制品的方法，该光纤 预制品能抑制沿其纵向的相对折射率差值的波动和提高沿其纵 向的相对折射率差值的平均值。
本发明提供制造光纤预制品的方法，该方法包括将至少玻 璃原料、掺杂材料和氧气供料至一高频感应热等离子体炬以在其中的等离子体中合成玻璃粒子的步骤，及使玻璃棒相对于等 离子体炬旋转和往复以将所合成的玻璃粒子沉积在玻璃棒上的
步骤，其中供料步骤包括以下步骤将所述玻璃原料沿所述玻 璃棒往复运动的第一方向供料至所述的等离子体炬中的步骤， 和相对于将玻璃原料沿所述第 一 方向至等离子体炬的供料量， 减少将玻璃原料沿所述往复运动的第二方向至所述等离子体炬 的供料量。
优选地，在减量步骤中，所述玻璃原料沿所述第二方向至 等离子体炬的供料量为零。
更优选地，该方法进一步包含使所述玻璃纟奉沿所述第二方 向的运动速度比沿所述第一方向的运动速度更快的步骤。
进一步优选地，该方法进一步包含将用于产生等离子体的 射频电功率供给等离子体炬的步骤，沿所述第二方向的电功率 量低于沿所述第一方向电功率量。
本发明的进一 步的特征参考附图由示例性的实施方案的下 列描述将变得显而易见。
图l为用于说明制造光纤预制品的方法的示意性垂直剖面 图，所述方法用射频感应热等离子体炬在作为靶的玻璃芯上沉 积包^1层。
图2为显示光纤预制品沿其纵向的相对折射率差值波动的 图，所述预制品通过常规方法生产。
图3是显示沉积包覆层时靶温度与形成的光纤预制品的相 对折射率差值之间关系的图。
图4是显示在传统方法中，在靶即将经受来自等离子体炬中 的等离子火焰之前，当靶相对于等离子体炬往复运动时，靶沿其纵向的温度的图。
图5显示在根据本发明的方法中，在靶即将经受来自等离子 体炬中的等离子火焰之前，靶沿其纵向的温度的图。
图6显示实施例1和比较例1中获得的光纤预制品中沿其纵 向的相对折射率差值分布的图。
具体实施例方式
本发明的发明人发现通过在作为靶的玻璃棒上沉积玻璃 粒子形成的玻璃薄膜的折射率与形成玻璃薄膜时所用的玻璃棒 的温度密切相关。即，在将玻璃粒子沉积于靶上时，在靶和等 离子体炬之间的相对往复运动引起靶沿其纵向的温度波动。结
果，氟的掺杂量在靶温度较高的部分减少和在靶温度较低的部 分增加。本发明人发现光纤预制品沿其纵向的相对折射率差 值的波动是由这种现象造成的。另外，本发明人发现在即将 经受等离子体火焰之前，沿靶的纵向的温度波动最小化使得能 够生产沿其纵向具有稳定的相对折射率差值的光纤预制品。本 发明基于这些认识进行。
如图3所示，即使关于气体和等离子体的条件是相同的，但 当靶温度相对高时，氟的掺杂量减少。因此，包覆层的折射率 增加，相对折射率差值降低。当靶要经受等离子体火焰的位置 的温度相对低时，氟掺杂量增加。因此，光纤预制品的相对折 射率差值增加。另一方面，如果在靶要经受等离子体火焰的位 置的温度太低，则不可能制作透明的光纤预制品。所以，使耙 的任意位置的温度均高于透明玻璃沉积的预定温度是必要的。
在下文中，将制造透明玻璃所要求的这一下限温度称为最
4氐玻璃^:温度。
图4示出当靶6相对于等离子体炬1往复运动时，即将经受等离子体火焰4的靶6沿其纵向的温度。
在如图4所示的其中将玻璃原料在前进和后退两方向以相 同的供料量供料至炬2中的常规方法中，等离子体炬从靶的转向 (turning)位置之一运动到耙沿纵向的某 一位置，然后等离子 体炬从靶的其它转向位置运动到同 一 位置。靶在即将经受等离 子体火焰之前在这两种情况，即前进和后退运动中所处位置的 温度是不同的，靶在其纵向的中心位置除外。所以，靶6相对于 等离子体炬l前进和后退运动中，除了靶6沿纵向的中心位置之 外，靶6的每个位置氟的掺杂量不同，靶6沿其纵向的相对折射 率差值变得不稳定。
另外，在靶6转向位置之一的附近，当等离子体炬1从靶6 的相对侧接近该转向位置时，在靶6相对于在转向位置之间的等 离子体炬l前后运动的同时，靶6被冷却。因此，靶6在即将经受 等离子体火焰4时的转向位置附近的温度是沿靶6的纵向最低 的。然而，当靶6到达相对于等离子体炬1的转向位置之一，且 将要朝另 一转向位置运动时，在即将经受等离子体火焰4之前的 转向位置附近的温度是沿靶6的纵向最高的。
另 一 方面，应始终维持靶6在任何位置的温度高于最低玻璃 化温度，直到通过等离子体炬l后重新进行下一次沉积时。因此， 为了防止靶6的转向位置附近的温度低于最低玻璃化温度，必须 增加用于产生等离子体的高频电功率以供给线圏2。然而，如果 用于产生等离子体的电功率增加，在转向位置附近的最高温度 变得更高。结果，靶6沿其纵向的平均温度变得更高，相对折射 率差值更低。
另一方面，本发明 (1)当耙6相对于等离子体炬1在前进方向(第一冲击方向)运 动时，将玻璃原料供料至等离子体炬1以在靶6上沉积玻璃粒子，及
(2)当靶6相对于等离子体炬1在后退方向(第二冲击方向)运
动时，不将玻璃原料供料至等离子体炬l。
结果，耙6在后退方向的温度难以升高。如图5所示，靶6 沿其纵向的温度波动变小。这里，更优选的是，使靶6相对于等 离子体炬l沿后退方向的运动速度快于沿前进方向的运动速度。 更优选的是，从沿纵向的相对折射率差值的稳定性和产率提高 的观点出发，将靶6沿后退方向的运动速度设定为设备性能的上 限。
此外，在本发明中，优选的是使耙6沿后退方向运动时供给 等离子体炬l的电功率低于靶6沿前进方向运动时供给等离子体 炬的电功率。
结果，沿靶6纵向的温度波动得到更多的抑制。优选地，将 沿后退方向供给至等离子体炬l的电功率设定得尽可能低，只要 稳定的等离子体火焰4得以维持。
根据本发明的方法，如图5所示，由等离子体炬1引起的耙6 沿其纵向的温度改变是稳定的。所以，可以使耙6沿其纵向在所 有区域内的温度更接近于最小玻璃化温度。因此，靶6沿其纵向 在所有区域内的相对折射率差值能够稳定化，且相对折射率差 值平均值也得以提高。 实施例1
将氟掺杂的二氧化硅玻璃层通过使用等离子体炬l沉积在 具有外径50mm和长度1100mm二氧化硅玻璃棒上。将在等离子 体炬1和靶6之间沿前进方向的相对运动速度设定为75mm/min。 将作为玻璃原料和氟源的四氯化硅和四氟化硅，以及氩气和氧 气供料至等离子体炬l。将供给等离子体炬l的电功率设定为 50kW，其为对于玻璃化沉积层所需的下限功率。将等离子体炬1和靶6之间沿后退方向的相对运动速度设定
为500mm/min。将氩气和氧气供料至等离子体炬中，而不将作 为玻璃原料和氟源的四氯化硅和四氟化硅供料至等离子体炬1 中。将供给至等离子体炬l的电功率设定为8kW,其为维持稳定 的等离子体火焰4所需的下限功率。
在这些条件下，将等离子体炬1往复50次以在耙6上沉积玻 璃粒子，从而形成氟掺杂的玻璃层作为在耙6上的包覆层。通过 烧结氟掺杂的玻璃层使其透明地玻璃化而获得的光纤预制品的 相对折射率差值分布，借助光纤预制品分析仪测量。
比寿交例1
使用等离子体炬1,将氟掺杂的二氧化硅玻璃层沉积在外径 50mm、长度1100mm的二氧化硅玻璃棒上。将靶6相对于等离子 体炬1沿前进和后退方向的相对运动速度均设定为75mm/min。 将氩气、氧气、四氯化硅和四氟化硅供料至等离子体炬l中。将 供给至等离子体炬l的电功率设定为53kW,其为使靶6的转向位 置附近的沉积层透明地玻璃化所需的下限温度，在革巴6的转向位 置附近，即将经受等离子体火焰4的靶6的温度沿耙6的纵向变得 最低。
在这种条件下，将等离子体炬1往复5 0次以在耙6上沉积玻 璃粒子，从而在靶6上形成氟掺杂层。通过烧结氟掺杂的玻璃层 以透明地玻璃化而获得的光纤预制品的相对折射率差值分布， 通过使用光纤预制品分析仪测量。
图6示出实施例1和比较例1中制造的预制品沿纵向的相对 折射率差值分布。实施例l中的靶6沿纵向的相对折射率差值偏 差小，即0.07%，而比较例l中的相对折射率差值偏差最多为 0.24%。此外，实施例1中的靶6的最大相对折射率差值提高至 1.47%,而比较例l的最大相对折射率差值为1.24%。因而，根据本发明，可以显著提高光纤预制品沿其纵向的 稳定性和光学性质。当制造氟掺杂包覆层的光纤预制品时，可 以将含氟气体如四氟化硅、六氟乙烷和六氟化硫用作掺杂剂代 替四氟化硅而取得同样的效果。此外，关于除了氟的掺杂剂， 也可以通过使用本发明获得相似的效果，只要掺杂剂的量依赖 于棒的温度即可。
在以上实施例中，尽管将玻璃原料沿后退方向至等离子体 炬的供料切断，但本发明不限于此实施例。可以设定成沿耙往 复运动的后退方向供给玻璃原料的量比前进方向供给玻璃原料 的量低。在这种情况下，与切断玻璃原料沿后退方向供料的情 况相比，对于等离子体火焰的千扰减少，因此等离子体火焰变 得更稳定。
已参考附图描述本发明的优选实施方案，可以理解的是， 本发明不限定于确切的实施方案，其中本领域熟练技术人员可 进行各种变化和改进而不脱离如所附权利要求限定的本发明的 范围和#青神。
权利要求
1.一种制造光纤预制品的方法，该方法包括以下步骤将至少玻璃原料、掺杂材料和氧气供料至高频感应热等离子体炬以在其中的等离子体中合成玻璃粒子；和将玻璃棒相对于所述等离子体炬旋转和往复以在所述玻璃棒上沉积所合成的玻璃粒子；其中所述的供料步骤包括以下步骤将所述的玻璃原料沿所述玻璃棒往复运动的第一方向供料至所述等离子体炬；和相对于所述玻璃原料沿所述第一方向至所述等离子体炬的供料量，减少所述玻璃原料沿所述往复运动的第二方向至所述等离子体炬的供料量。
2. 根据权利要求l所述的制造光纤预制品的方法，其中在 减量步骤中，所述玻璃原料沿所述第二方向至所述等离子体炬 的所述供料量为零。
3. 根据权利要求l所述的制造光纤预制品的方法，其进一 步包含使所述玻璃棒沿所述第二方向的运动速度快于沿所述第 一方向的运动速度的步骤。
4. 根据权利要求l所述的制造光纤预制品的方法，其进一 步包含如下步骤将用于产生等离子体的高频电功率供给至所述等离子体 炬，所述电功率沿所述第二方向的量低于所述电功率沿所述第 一方向的量。
5. 根据权利要求2所述的制造光纤预制品的方法，其进一 步包含使所述玻璃棒沿所述第二方向的运动速度快于所述玻璃 棒沿所述第 一方向的运动速度的步骤。
6. 根据权利要求2所述的制造光纤预制品的方法，其进一 步包含如下步骤将用于产生等离子体的高频电功率供给至所述等离子体炬，所述电功率沿所述第二方向的量低于所述电功率沿所述第 一方向的量。
全文摘要
本发明涉及一种使用高频感应热等离子体制造光纤预制品的方法。当通过将至少玻璃原料、掺杂材料和氧气供料至高频感应热等离子体炬中以在其中的等离子体内合成玻璃粒子而制造光纤预制品时，将玻璃棒相对于等离子体炬旋转和往复以将所合成的玻璃粒子沉积在此玻璃棒上。在光纤预制品纵向的相对折射率差值的波动得到抑制，并且沿纵向的相对折射率差值的平均值增大。将玻璃原料沿玻璃棒往复运动的前进方向供料至等离子体炬，玻璃原料沿往复运动的后退方向的供料量相对于沿前进方向的供料量减少。
文档编号C03B37/018GK101314517SQ20081009779
公开日2008年12月3日 申请日期2008年5月29日 优先权日2007年5月29日
发明者乙坂哲也 申请人:信越化学工业株式会社