专利名称：一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法
技术领域：
本发明属于高温炉用保温、隔热材料领域，具体涉及一种高温炉用炭/ 炭保温简的制备方法。
背景技术：
炭/炭复合材料具有耐烧蚀性好、抗热冲击性好、导热系数低、损伤容 限高、质量轻、高温强度高等突出特点，用作高温炉用炭/炭保温简，具有
突出优点。南方博云新材料有限责任公司在申请号200610136811.X的专 利中提出用炭毡经高温处理后加入固化剂，经过炭化和化学气相沉积后制 备高纯固化毡的办法。日本KOMATSU电子金属材料公司、东洋碳素和 法国SNECMA MOTEURS公司分别在US5871582、US6136094、US6877952
的美国专利中提到用炭/炭复合材料制造硅晶体生长炉的坩埚的各种技术 方案。
但是用炭布和网胎针刺方法得到预制体，再经 一 系列增密方式制备低 密度的保温简的方案未见到相关资料报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一 种致密工艺条件简化，降低生产成本的高温炉用炭/炭保温简的制备方法，以 制备出产品结构稳定，导热系数低，保温性能好的高温炉用炭/炭保温简，该 炭/炭保温简不与高温炉内环境发生反应，可大大提高产品的使用寿命，减少 更换率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是 一种高温炉用炭/炭保温 简的制备方法，其特征在于制备过程为(1) 釆用炭纤维平紋或斜紋布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺 制成全炭纤维保温简预制体，所述全炭纤维保温简预制体的密度为
0.12-0.20g/cm3;
(2) 化学气相沉积工艺将步骤(1)中的所述全炭纤维保温简预制 体在化学气相沉积炉内进行增密，化学气相沉积炉内丙烯和氮气流量均为 3.0-8.0m3/h,沉积温度为850-1200°C，沉积时间为30-100小时;
(3) 酚醛树脂浸渍工艺将步骤(2)中经化学气相沉积后的保温简 预制体用固含量为45-80%的酚醛树脂浸渍2-10小时；
(4) 当步骤(3)中的保温简预制体密度〈0.25 g/cm3时，重复步骤 (3);当步骤(3)中的保温简预制体密度>0.25 g/cm3时，致密工艺结
東；
(5) 将步骤(4)中的保温简内外粘贴石墨纸后，在温度800-1100°C 条件下在炭化炉内对所述保温简进行炭化处理；
(6) 对步骤(5)中经炭化处理后的保温筒进行机械加工，即制得高 温炉用炭/炭保温简。
上述步骤(l)中所述炭纤维平紋或斜紋布为3K-24K的炭纤维平紋或 斜紋布，其中K代表丝束千根数。
上述步骤(1)中所述针刺的针刺密度为25-40针/cm2。
上述步骤(6)中经机械加工后制得的高温炉用炭/炭保温简的直径为 300~2000mm,高度为500~3000mm。
本发明是在传统高温炉的装置基础上，引入炭/炭复合材料作为保温 简，在紧贴高温炉钢制炉壳内增加一层保温隔热材料，起到降低能耗，减 少成本的作用。保温简的制备釆用化学气相沉积和树脂浸渍相结合的增密 工艺、最后在产品内外表面粘贴石墨纸以反射热量，制得密度在 0.25-0.50g/cm3的保温简制品。该产品结构稳定，导热系数低，不与高温 炉内环境发生反应，可大大提高产品的使用寿命，减少更换率。
本发明与现有技术相比具有以下优点(1) 釆用炭布和网胎交替铺层径向针刺结构预制体，可增强保温简的 强度，避免分层和承受高温炉内环境的反复高温热震考验。
(2) 釆用化学气相沉积(CVI)和树脂浸渍、炭化工艺相结合，致密 程度适当，密度均匀，可有效的降低高温炉用炭/炭保温简的导热系数、工 艺一致性好，可实施性强，成本低。
(3) 制品内外粘贴石墨纸可以有效反射热量，降低能耗。
(4) 用该工艺技术制得的高温炉用炭/炭保温简具有重量轻，保温性
好，使用时间长，从而提高设备利用率。
(5) 利用炭/炭复合材料具有优异的性能和炭布、网胎交替铺层的方式，可 以生产大直径的产品。
(6) 用该工艺技术制得的高温炉用炭/炭保温简纯度高，可以避免污染产品， 提高产品的纯度和品质。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施例方式
实施例1
(l)采用3K炭纤维平紋布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺全炭纤 维结构保温简预制体；预制体密度在0.12g/cm3，其中K代表碳纤维丝束千根 数；
(2 )化学气相沉积(CVI )处理，在CVI炉内氮气和丙烯流量均为3.0 mVh， 沉积温度850°C,沉积时间30小时后降温出炉；
(3) 树脂浸渍、表面硬化处理工艺，用固含量为45°/。的酚醛树脂对保温 简预制体进行浸渍增密，使保温简预制体表面硬化，便于加工；
(4) 机加工后用粘接剂将石墨纸粘贴在保温简内外表面，转入炭化炉进 行800。C炭化处理；
(5 )保温筒密度为0.25g/cm3时致密工艺结東；
(6)机械加工后即可制得直径为300mm,高度为500mm的高温炉用炭/炭保温简。
经过测试，该保温简所用炭/炭复合材料的压缩强度为0.23MPa,导热系 数为0.20W/m.k (300k),灰份为1800ppm。 实施例2
(1)釆用12K炭纤维斜紋布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺全炭纤 维结构保温简预制体；预制体密度在0.18g/ cm3,其中K代表碳纤维丝東千 根数；
(2 )化学气相沉积(CVI )处理，在CVI炉内氮气和丙烯流量均为6.0 mVh, 沉积温度95(TC,沉积时间60小时后降温出炉；
(3) 树脂浸渍、表面硬化处理工艺，用固含量为60%的酚醛树脂对保温 简预制体进行浸渍增密，使保温简表面硬化，便于加工；
(4) 机加工后用粘接剂将石墨纸粘贴在保温筒内外表面，转入炭化炉进 行95(TC炭化处理；
(5) 制品密度为0.40g/cr^时致密工艺结束;
(6) 机械加工后即可制得直径为1000mm,高度为1500mm的高温炉用 炭/炭保温简。
经过测试，该保温简所用炭/炭复合材料的压缩强度为0.32MPa，导热系 数为0.28W/m.k (300k)，灰份为1000ppm。 实施例3
(1)采用24K炭纤维平紋布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺全炭纤 维结构保温简预制体；预制体密度在0.20g/ cm3，其中K代表碳纤维丝束千 根数；
(2 )化学气相沉积(CVI )处理，在CVI炉内氮气和丙烯流量均为8.0m3/h, 沉积温度120(TC，沉积时间IOO小时后降温出炉；
(3) 树脂浸渍、表面硬化处理工艺，用固含量为80%的酚醛树脂对保温 简预制体进行浸渍增密，使保温筒表面硬化，便于加工；
(4) 机加工后用粘接剂将石墨纸粘贴在保温简内外表面，转入炭化炉进行110(TC炭化处理；
(5) 制品密度为0.50g/cr^时致密工艺结東；
(6) 机械加工后即可制得直径为2000mm，高度为3000mm的高温炉用 炭/炭保温简。
经过测试，该保温筒所用炭/炭复合材料的压缩强度为0.45MPa,导热系 数为0.33W/m.k (300k),灰份为1200ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是 根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化， 均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1. 一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，其特征在于制备过程为(1)采用炭纤维平纹或斜纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺制成全炭纤维保温筒预制体，所述全炭纤维保温筒预制体的密度为0.12-0.20g/cm3；(2)化学气相沉积工艺将步骤(1)中的所述全炭纤维保温筒预制体在化学气相沉积炉内进行增密，化学气相沉积炉内丙烯和氮气流量均为3.0-8.0m3/h，沉积温度为850-1200℃，沉积时间为30-100小时；(3)酚醛树脂浸渍工艺将步骤(2)中经化学气相沉积后的保温筒预制体用固含量为45-80％的酚醛树脂浸渍2-10小时；(4)当步骤(3)中的保温筒预制体密度<0.25g/cm3时，重复步骤(3)；当步骤(3)中的保温筒预制体密度≥0.25g/cm3时，致密工艺结束；(5)将步骤(4)中的保温筒内外粘贴石墨纸后，在温度800-1100℃条件下在炭化炉内对所述保温筒进行炭化处理；(6)对步骤(5)中经炭化处理后的保温筒进行机械加工，即制得高温炉用炭/炭保温筒。
2. 按照权利要求l所述的一种高温炉用炭/炭保温简的制备方法，其特 征在于步骤(l)中所述炭纤维平紋或斜紋布为3K-24K的炭纤维平紋或斜 紋布，其中K代表丝束千根数。
3. 按照权利要求l所述的一种高温炉用炭/炭保温简的制备方法，其特 征在于步骤(1)中所述针刺的针刺密度为25-40针/cm2。
4. 按照权利要求l所述的一种高温炉用炭/炭保温简的制备方法，其特 征在于步骤(6)中经机械加工后制得的高温炉用炭/炭保温简的直径为 300 2000mm,高度为500 3000mm。
全文摘要
本发明公开了一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，该方法采用炭纤维平纹或斜纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺制成低密度保温筒预制体；通过化学气相沉积和树脂浸渍相结合，致密保温筒预制体，致密工艺结束后，在保温筒内外表面粘贴石墨纸，炭化后机加即制备高温炉用炭/炭保温筒，使其到密度在0.25-0.50g/cm<sup>3</sup>。本发明的优点是一是致密工艺条件简化，降低了成本，并适用于大型尺寸保温筒制品的生产；二是树脂炭基体减小了炭/炭保温筒材料的导热系数，提高了热场保温效果，节省能耗；三是保温筒内外粘贴石墨纸，有效反射热量，提高保温性能。
文档编号C04B35/66GK101445377SQ200810236548
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月31日 优先权日2008年12月31日
发明者侯卫权, 李永军, 肖志超, 胡振英, 苏君明, 乔 谢 申请人:西安超码科技有限公司