专利名称：：石膏煅制的工艺方法
技术领域：
：本发明涉及一种石膏的煅制工艺方法，属于中药领域。
背景技术：
：石膏为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，是《中国药典》收载的中医临床常用药。生石膏主要成分为CaSCV2H20。始载于《神农本草经》列为中品。味辛、甘。性大寒。归肺、胃经。主要功效为清热泻火、除烦止渴。用于外感热病，高热烦渴，肺热喘咳，胃火亢盛，头痛、牙痛。煅则甘、辛、涩、寒。归肺、胃经。主要功效为收湿、生肌、敛疮、止血。外治渍疡不敛，湿疹瘙痒，水火烫伤，外伤出血。主要成分为CaS04。石膏的炮制方法历史悠久，古代即有煅制、水飞、炒制、醋制、煨制、烧制、火炮等多种炮制方法。《中国药典》2005年版一部中规定将石膏照明煅法煅至酥脆。明煅法为取净石膏置无烟炉火上或置适宜的容器里煅至酥脆或红透时，取出，放凉碾碎。《全国中药炮制规范》(1988年版)略有不同，为取净石膏块置无烟炉火或适宜的容器中，用武火加热，煅至微红，取出，凉后碾细。《上海市中药饮片炮制规范》(1980年版)为蜜制取净石膏小块，用炼蜜12%拌炒，炒至蜜汁分布均匀。《云南省中药饮片炮制规范》(1986年版)为反射炉煅取原料药去除夹杂的泥砂，放入反射炉中煅时经常翻动，至药物全部透心、取出，晾冷、表面生灰白色，断面呈丝条状，无光泽，用时捣碎。《浙江省中药炮制规范》(1986年版)尿浸石膏为取制淡秋石时剔除的石膏，漂净，干燥，煅至红透，取出，摊凉，研细，过100目筛。目前石膏炮制的主流方法为药典中规定的明煅法，但迄今为止石膏煅制的时间、温度、粒度、铺置厚度等均无明确规定，评价煅制工艺的指标都是凭感官的鉴别，故急需找出最佳炮制工艺条件及评价指标，便于指导生产，提高效益
发明内容本发明的目的在于克服目前市场上石膏煅制工艺对煅制时间、温度、粒度、铺垫厚度无明确规定的缺点，从而提供了统一石膏的煅制工艺，解决生产上费工、费时、质量不均及不利于大规模生产的问题；本发明的另一个目的在于克服市场上对煅制的石膏品质仅凭感官鉴别的缺点，提供了以相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04含量为指标来评价煅制石膏的品质。本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的一种石膏煅制的工艺方法，步骤如下(1)将石膏粉碎成0.12cmS的小块，置于坩埚中；(2)选择L18(37)正交表，选择粉碎粒度0.125~0.5cm3、煅制温度450~650°C、煅制时间0.5~1.5h和铺垫厚度l~4cm作为考察因素，每个因素各取3个水平，按正交表对石膏进行煅制；(3)将上述煅制的石膏进行分别测定相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04含量作为指标考察煅石膏的品质；(4)对步骤(3)测定的结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；(5)对步骤(4)综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的优化工艺条件是粒度为0.125cm3，煅制温度为650。C，煅制时间为1.5h，铺垫厚度为lcm;(6)再选择升温速率20min50min作为考察的单因素，经单因素煅制的石膏通过测定相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04含量作为指标考察煅石膏的品质；(7)对步骤(6)单因素的测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；(8)对步骤(7)综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的升温速率为50min到达煅制温度650°C。上述步骤(2)中所述的考察因素各取3个水平，分别为粉碎粒度0.125cm3、0.25cm3、0.5cm3，煅制温度450。C、550°C、650°C，煅制时间0.5h、lh、1.5h，铺垫厚度lcm、2cm、4cm。上述步骤(4)、(7)中所述的综合品分为综合评分-相对硬度得分x0.1+相对密度得分x0.2+疏松度得分x0.2+失水率x0.2得分CaC03含量得分x0.3。从而确定石膏最佳的煅制工艺为粉碎成粒度为0.125cr^的小块，铺垫厚度为lcra，50分钟升温至煅制温度65(TC，煅制时间为1.5h。本发明的有益效果-本发明提供了以粉碎粒度、煅制温度、煅制时间和铺垫厚度以及升温速率作为考察因素来统一石膏煅制的工艺；同时还提出了以相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04含量作为指标考察煅石膏的品质，从而解决了长期以来无统一的石膏煅制工艺，以及考察煅石膏品质没有明确的考察指标的问题，也解决了生产上长期以来质量不均一的问题。具体实施例方式实施例l，石膏煅制的工艺实验1.实验仪器马弗炉，上海精密科学仪器有限公司，SX2-4-10型；分析天平，上海精密科学仪器有限公司，HANK-PNFA1104N。2.实验方法2.1实验选用L18(37)正交表设计方案，以石膏粒度、煅制温度、煅制时间、容器中铺置厚度作为考察因素，每个因素各选三个水平(见表1)。表l:炮制工艺因素水平表因素水平粉碎粒度(cm3)煅制温度('c)煅制时间(h)厚度(cm)ABCD10.125(0.5cm*0.5cm*0.5cm)4500,5120.25(lcm*0.5cm*0.5cm)5501230.5(lcm*lcm*0.5cm)6501.542丄1观察指标:药典中只规定了煅制酥脆，这是一个感官的判断，为了更科学准确的判断煅制品的优劣，我们结合硬度、失水率、相对密度、疏松度及CaS04含量五个指标来考察煅制工艺，建立客观的评价标准。硬度硬度是指矿物抵抗外来机械作用的能力，是矿物的重要依据之一，由于实验中样品不可能出现光滑的平面，因此无法采用硬度仪来测定精确的硬度，而采用摩氏硬度计来确定样品炮制后的相对硬度。方法是选煅石膏的尖锐位置，在己知硬度的摩式硬度计上刻划，刻划硬度的测试由低到高依次进行，观察硬度计平面有无划痕，有划痕则样品硬度大于硬度计，无划痕样品硬度小于硬度计，再依次测试更高一级的硬度计，直至介于两个硬度级别之间或相当某一硬度计为止。失水率根据每实验号精确称得煅制前后的重量，计算失水率。相对密度相对密度是物质的一个重要物理常数，测定时先精密称定一定重量的样品，测定时将样品放入装有一定体积水的量筒中，水上升的体积即为样品体积，根据质量与体积计算出样品的相对密度。疏松度疏松度即单位体积细粉(IOO目)的质量，将样品药物打成细粉过100目筛，再将过筛后的细粉自然堆满一已知容积的容器(重量恒定的称量瓶)，用刀刮去高出瓶口的细粉，紧密称定细粉的质量，根据公式dg-m/V求得疏松度。5CaS04含量每个实验号在煅制后，按现行版药典"煅石膏"项下含量测定方法对其进行含量测定。具体方法为取煅石膏细粉约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热溶解，加水100ml与甲基红指示液l滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠(0.05mol/L)滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每lml乙二胺四醋酸二钠(0.05mol/L)相当于8.608mg的含水硫酸钙(CaS042H20)2丄2实验结果正交试验结果分析<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>各组得分为Y/Y均综合分=0.1丫1+0.2Y2+0.2Y3+0.2Y4+0.3Y5方差分析<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>2.2在最佳工艺的基础上，考察升温速率单因素对石膏煅制的影响，即考察由室温升至所需温度(65(TC)的时间对石膏煅制的影响。2.2.1观察指标同2丄12.2.2实验结果升温速率单因素结果分析<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>各组得分为Y/Y均综合分0.1Y1+0.2Y2+0.2Y3+0.2Y4+0.3Y5单因素方差分析差异源离均差平方和自由度方差F值概率值F界值组间0,01069120,0053466.4426740,03206855.143253组内0.00497860.00083总计0.0156783.讨论石膏煅制前后不仅发生了化学变化，其物理特性也发生了变化，本实验改变以往仅以化学成分作为炮制工艺筛选指标的局限，采用快速、准确、灵敏直观的物理化学方法对煅石膏硬度、失水率、相对密度、疏松度及CaS04含量五个指标来考察煅制工艺。由正交试验结果得知，影响石膏炮制质量的关键因素是煅制温度和煅制时间，其最佳工艺条件为B3和C3，即65(TC和1.5h，其次影响因素是粉碎粒度，其最佳工艺条件为A"即0.125cm3;而在容器中铺置厚度对炮制工艺影响较小，可按企业条件取便利操作即可。从而得出结论，石膏最优煅制工艺应为粉碎成粒度为0.125cmS的小块、铺至lcm厚，在65(TC下煅制1.5小时。按AiB3C3D！进行验证试验，所得3份煅石膏松散、酥脆，平均失水率为20.83%;平均相对密度为0.847g/ml，疏松度为0.980g/ml,其硫酸钙含量达到了99%以上，重复性好，符合药典标准。由升温速率单因素考察结果得知，缓慢升温至最佳煅制温度，即50分钟到达指定温度对石膏的煅制效果较好。因此得出结论，石膏煅制工艺为粉碎成0.125ci^的小块，铺至lcm后，50分钟由室温升至65(TC后煅制1.5小时。权利要求1.一种石膏煅制的工艺方法，其特征在于该方法步骤如下(1)将石膏粉碎成0.1～2cm3的小块，置于坩埚中；(2)选择L18(37)正交表，选择粉碎粒度0.125～0.5cm3、煅制温度450～650℃、煅制时间0.5～1.5h和铺垫厚度1～c4m作为考察因素，每个因素各取3个水平，按正交表对石膏进行煅制(3)将上述煅制的石膏分别测定相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaSO4含量作为指标考察煅石膏的品质；(4)对步骤(3)测定的结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；(5)对步骤(4)综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的优化工艺条件是粒度为0.125cm3，煅制温度为650℃，煅制时间为1.5h，铺垫厚度为1cm(6)再选择升温速率20min～50min作为考察的单因素，经单因素煅制的石膏通过测定相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaSO4含量作为指标考察煅石膏的品质；(7)对步骤(6)单因素的测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；(8)对步骤(7)综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的升温速率为50min到达煅制温度650℃。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(2)中所述的考察因素各取3个水平，分别为粉碎粒度0.125cm3、0.25cm3、0.5cm3，煅制温度45(TC、550°C、650°C，煅制时间0.5h、lh、1.5h，铺垫厚度lcm、2cm、4cm。3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(4)、(7)中所述的综合评分为综合评分-相对硬度得分x0.1+相对密度得分x0.2+疏松度得分x0.2+失水率x0.2得分+CaC03含量得分x0.3。全文摘要本发明公开了一种石膏的最佳炮制工艺，其工艺步骤为(1)将石膏粉碎小块置于坩埚中；(2)选择粉碎粒度、煅制温度、煅制时间、铺垫厚度四个考察因素，选择L18(3<sup>7</sup>)正交表对上述粉碎的石膏煅制；(3)测定煅制石膏的硬度、密度、疏松度、失水率和CaSO<sub>4</sub>含量；(4)对测定结果进行方差分析，得到石膏最优煅制工艺应为粉碎成粒度为0.125cm<sup>3</sup>的小块、铺至1cm厚，650℃下煅制1.5小时。本发明的特征是选择相对硬度、相对密度、疏松度、失水率及钙含量作为煅石膏的评价指标，所得煅石膏松散、酥脆，平均失水率为20.83％；平均相对密度为0.847g/ml，疏松度为0.980g/ml，其硫酸钙含量达到了99％以上，符合药典标准。本发明的另一个特征是，由室温升至煅制温度650℃的时间为50分钟。文档编号C04B11/02GK101439940SQ20081024330公开日2009年5月27日申请日期2008年12月26日优先权日2008年12月26日发明者怡夏,祥李,李伟东,李俊松,蔡宝昌,陈建伟申请人:南京中医药大学