专利名称：叠层片式电子元器件流延浆料及其制作方法
技术领域：
本发明涉及电子元器件制造技术领域，尤其涉及一种叠层片式电子元器件流延浆料及其制作方法。
背景技术：
流延成型，是指在陶瓷粉料中加入溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等成分，得到分散均匀的稳定浆料，在流延机上制得所需厚度薄膜的一种成型方法。其具有以下优点①可制备单相或复相陶瓷薄片材料；②缺陷尺寸小；③产品成分起伏小，性能稳定；④生产效率高，可连续操作均可大、小批量生产，适于工业生产；⑥适于成型大型薄板陶瓷或金属部件，这类部件几乎不可能或很难通过压制或挤制成型，而通过流延成型制造各种尺寸和形状的坯体则十分容易，而且可以保证坯体质量。所以，流延工序进行的好坏对后工序有很大的影响，而流延浆料的配置是流延的关键。 近年来，低温共烧材料体系层出不穷，这对各种叠层电子元器件的小型化、低成本化、高可靠性等方面的发展带来了契机，但同时也有新的问题出现I、有些低温共烧材料体系不可避免引入了含硼的烧结助剂(硼酸或硼酸酐、硼酸盐类和含硼玻璃)，它会和流延成型工艺中常用的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)发生胶凝反应，形成具有三维凝胶结构的PVB-B (OH)4-化合物，使流延浆料增稠和凝胶化，而且含有硼的低温共烧材料经流延工艺不能获得力学性能优良的膜片。2、在配置流延浆料的过程中，由于粘结剂没有先得到溶胀溶解，直接加入在短时间内是得不到良好的分散，粘结剂与粘结剂、粘结剂与粉料之间结合不好，会造成流延时团聚，出现气泡、针眼、粗糙、局部大颗粒等不良现象。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种叠层片式电子元器件流延浆料及其制作方法，能够解决硼的加入造成浆料粘度急剧增加、膜片性能急剧恶化的问题，同时，产生的流延浆料粘度低，分散性优良，膜片生坯密度增加，延展性增强。为实现上述目的，本发明提供一种叠层片式电子元器件流延浆料，由陶瓷或者铁氧体粉料、分散剂、溶剂、粘结剂、增塑剂、添加剂a和添加剂b组成；所述各组分的重量百分比为陶瓷或者铁氧体粉料为45 55wt%，分散剂为O. I I. Owt %，溶剂为30 48wt%，粘结剂为3 8wt%，增塑剂为3 5wt%，添加剂a为O. I O. 5wt%，添加剂b为O. I
O.5wt% ;其中，所述添加剂a为异己二醇；所述添加剂b为硅烷偶联剂。其中，所述分散剂为蓖麻油、鱼油、磷酸三丁酯、聚乙二醇辛基苯基醚等非离子型表面活性剂中的至少一种。其中，所述溶剂为两种溶剂的混合溶剂，其中主溶剂为乙醇、醋酸乙酯或醋酸丙酯，助溶剂为丁酮、丙醇、丁醇或异丁醇，当主溶剂为乙醇时，助溶剂选用丁酮，当主溶剂为醋酸乙酯和醋酸丙酯时，助溶剂选用丙醇、丁醇或异丁醇，主溶剂和助溶剂质量比为(I 5) : I。其中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。其中，所述增塑剂为三甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇中一种或者多种。为实现上述目的，本发明还提供一种叠层片式电子元器件流延浆料制作方法，包括以下步骤(I)、将陶瓷或者铁氧体粉料、分散剂、溶剂、添加剂a和添加剂b按重量百分比称好后，一起加入球磨机混合24±4小时，获得均匀的浆料A ;其中，所述添加剂a为异己二醇；所述添加剂b为娃烧偶联剂；(2)、将溶剂、粘结剂和增塑剂按重量百分比称好后，先把溶剂和增塑剂混合，然后在室温下边搅拌边加入粘结剂，搅拌5± I小时，获得均匀的粘结剂溶液B ; (3)、将均匀的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入A中，继续球磨20±4小时后，即得到所需的流延浆料。其中，在步骤⑴中，所述浆料A中的陶瓷或者铁氧体粉料的粒径D50为
I.5 + 0. 5 μ nio其中，在步骤(I)中，所述各组分的重量百分比为70 80重量份的陶瓷或者铁氧体粉料，O. 2 O. 5重量份的分散剂，19. O 29. O重量份的溶剂，O. 2 O. 5重量份的添加剂a，O. I O. 5重量份的添加剂b。其中，在步骤⑵中，所述各组分的重量百分比为70 77重量份的溶剂，18 21重量份的粘结剂，5 12重量份的增塑剂。本发明的有益效果是与现有技术相比，本发明提供的叠层片式电子元器件流延浆料及其制作方法具有以下优点I)本发明通过加入添加剂a，使其与含硼烧结助剂发生配位反应，从而解决了硼的加入造成浆料粘度急剧增加、膜片性能急剧恶化的问题；2)本发明通过加入添加剂b，有利于粉体与粘结剂、粘结剂与粘结剂之间的结合，浆料粘度低，分散性优良，膜片生坯密度增加，延展性增强，对膜厚越薄效果越明显；3)本发明采用改进的分散球磨方法，有利于减少球磨时间，浆料更均匀稳定，非常适合大规模批量生产。
图I为本发明的流延浆料制作方法的步骤流程图。
具体实施例方式为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。请参阅图1，本发明提供的叠层片式电子元器件流延浆料制作方法，包括以下步骤(I)、将陶瓷或者铁氧体粉料、分散剂、溶剂、添加剂a和添加剂b按重量百分比称好后，一起加入球磨机混合24±4小时，获得均匀的浆料A ;其中，所述添加剂a为异己二醇；所述的添加剂b为硅烷偶联剂；在本步骤中，各组分的重量百分比为70 80重量份的陶瓷或者铁氧体粉料，O. 2 O. 5重量份的分散剂，19. O 29. O重量份的溶剂，O. 2 O. 5重量份的添加剂a，O. I O. 5重量份的添加剂b ；(2)、将溶剂、粘结剂和增塑剂按重量百分比称好后，先把溶剂和增塑剂混合，然后在室温下边搅拌边加入粘结剂，搅拌5±1小时，获得均匀的粘结剂溶液B ;在本步骤中，所述各组分的重量百分比为70 77重量份的溶剂，18 21重量份的粘结剂，5 12重量份的增塑剂；(3)、将均匀的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入A中，继续球磨20±4小时后，即得到所需的流延浆料。在具体的实施例子中，上述的步骤⑴和(2)不分先后，只要是将步骤⑵中得到的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入步骤(I)浆料A中，继续球磨，得到所需的流延浆料中的实施方式，均属于对本发明的简单变形或者变换，落入本发明的保护范围。经过上述方法得到的叠层片式电子元器件流延浆料，由陶瓷或者铁氧体粉料、分 散齐U、溶剂、粘结剂、增塑剂、添加剂a和添加剂b组成；各组分的重量百分比为陶瓷或者铁氧体粉料为45 55wt%，分散剂为O. I I. Owt%，溶剂为30 48wt%，粘结剂为3 8wt %，增塑剂为3 5wt %，添加剂a为O. I O. 5wt %，添加剂b为O. I O. 5wt %;其中，添加剂a为异己_■醇；添加剂b为娃烧偶联剂。可以理解的是，本发明的添加剂a并不局限于异己二醇，与异己二醇有相似化学特征，能够与含硼烧结助剂发生配位反应，从而解决了硼的加入造成浆料粘度急剧增加、膜片性能急剧恶化的问题的其他化学材料，也属于对本发明的简单变形或者变换，落入本发明的保护范围。可以理解的是，本发明的添加剂b并不局限于硅烷偶联剂，与硅烷偶联剂有相似化学特征，能够有利于粉体与粘结剂、粘结剂与粘结剂之间的结合，浆料粘度低，分散性优良，膜片生坯密度增加，延展性增强的其他化学材料，也属于对本发明的简单变形或者变换，落入本发明的保护范围。以下结合实施方式并配合附图表详予说明。实施例一A、按重量百分比陶瓷粉料75%、蓖麻油O. 2%、乙醇14. 64%、丁酮9. 76%，、异己二醇O. 2%和硅烷偶联剂O. 2%按重量百分比称好后，一起加入球磨机混合24±4小时，获得均匀的浆料；B、将乙醇42. 0%、丁酮28. O %、聚乙烯醇缩丁醛20 %、三甘醇二异辛酸酯5%和丙三醇5 %按重量百分比称好后，先把溶剂和增塑剂混合，然后在室温下边搅拌边加入粘结齐U，搅拌5± I小时，获得均匀的粘结剂溶液；C、将均匀的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入A中，继续球磨20±4小时后，即得专利要求的流延衆料；D、将制得的浆料进行流延成型，在50 60°C下干燥5± I分钟。实施例二 A、按重量百分比陶瓷粉料70 %、鱼油0.3%、醋酸丙酯24. 23 %、异丁醇4. 97 %、异己二醇O. 4%和硅烷偶联剂O. 1%按重量百分比称好后，一起加入球磨机混合24±4小时，获得均匀的浆料；
B、将醋酸丙酯58. 10%、异丁醇11. 90%、聚乙烯醇缩丁醛18%、邻苯二甲酸二辛酯8%和丙三醇4%按重量百分比称好后，先把溶剂和增塑剂混合，然后在室温下边搅拌边加入粘结剂，搅拌5± I小时，获得均匀的粘结剂溶液；C、将均匀的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入A中，继续球磨20±4小时后，即得专利要求的流延衆料；D、将制得的浆料进行流延成型，在55 80°C下干燥5± I分钟。实施例三A、按重量百分比铁氧体粉料80 %、聚乙二醇辛基苯基醚O. 4 %、乙醇11. 88 %、丁酮6. 92%，、异己二醇O. 5%和硅烷偶联剂O. 3%按重量百分比称好后，一起加入球磨机混合24±4小时，获得均匀的浆料；B、将乙醇45. 0%、丁酮30. 0%、聚乙烯醇缩丁醛19%和邻苯二甲酸二丁酯6%按 重量百分比称好后，先把溶剂和增塑剂混合，然后在室温下边搅拌边加入粘结剂，搅拌5± I小时，获得均匀的粘结剂溶液；C、将均匀的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入A中，继续球磨20±4小时后，即得专利要求的流延衆料；D、将制得的浆料进行流延成型，在50 60°C下干燥5± I分钟。实施例四A、按重量百分比铁氧体粉料70%、磷酸三丁酯O. 5%、醋酸正丙酯23. 82%、异丁醇4. 88%，、异己二醇O. 3%和硅烷偶联剂O. 5%按重量百分比称好后，一起加入球磨机混合24±4小时，获得均匀的浆料；B、将醋酸正丙酯59. 76%、异丁醇12. 24%、聚乙烯醇缩丁醛18%和邻苯二甲酸二辛酯10%按重量百分比称好后，先把溶剂和增塑剂混合，然后在室温下边搅拌边加入粘结齐U，快速搅拌24±4小时，获得均匀的粘结剂溶液；C、将均匀的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入A中，继续球磨20±4小时后，即得专利要求的流延衆料；D、将制得的浆料进行流延成型，在55 80°C下干燥5±1分钟。以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种叠层片式电子元器件流延浆料，其特征在于，由陶瓷或者铁氧体粉料、分散剂、溶齐 、粘结剂、增塑剂、添加剂a和添加剂b组成；所述各组分的重量百分比为陶瓷或者铁氧体粉料为45 55wt%，分散剂为O. I I. Owt%，溶剂为30 48wt%，粘结剂为3 8wt %，增塑剂为3 5wt %，添加剂a为O. I O. 5wt %，添加剂b为O. I O. 5wt %;其中，所述添加剂a为异己二醇；所述添加剂b为硅烷偶联剂。
2.根据权利要求I所述的流延浆料，其特征在于，所述分散剂为蓖麻油、鱼油、磷酸三丁酯、聚乙二醇辛基苯基醚等非离子型表面活性剂中的至少一种。
3.根据权利要求I或2所述的流延浆料，其特征在于，所述溶剂为两种溶剂的混合溶齐U，其中主溶剂为乙醇、醋酸乙酯或醋酸丙酯，助溶剂为丁酮、丙醇、丁醇或异丁醇，当主溶剂为乙醇时，助溶剂选用丁酮，当主溶剂为醋酸乙酯和醋酸丙酯时，助溶剂选用丙醇、丁醇或异丁醇，主溶剂和助溶剂质量比为(I 5) I。
4.根据权利要求3所述的流延浆料，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
5.根据权利要求4所述的流延浆料，其特征在于，所述增塑剂为三甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇中一种或者多种。
6.一种叠层片式电子元器件流延浆料制作方法，包括以下步骤 (I)、将陶瓷或者铁氧体粉料、分散剂、溶剂、添加剂a和添加剂b按重量百分比称好后，一起加入球磨机混合24±4小时，获得均匀的浆料A ;其中，所述添加剂a为异己二醇；所述添加剂b为娃烧偶联剂； ⑵、将溶剂、粘结剂和增塑剂按重量百分比称好后，先把溶剂和增塑剂混合，然后在室温下边搅拌边加入粘结剂，搅拌5±1小时，获得均匀的粘结剂溶液B ； ⑶、将均匀的粘结剂溶液B按I : 2的比例加入A中，继续球磨20±4小时后，即得到所需的流延浆料。
7.根据权利要求6所述的流延浆料制作方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述浆料A中的陶瓷或者铁氧体粉料的粒径D50为I. 5±0. 5 μ m。
8.根据权利要求6所述的流延浆料制作方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述各组分的重量百分比为70 80重量份的陶瓷或者铁氧体粉料，O. 2 O. 5重量份的分散剂，.19.O 29. O重量份的溶剂，O. 2 O. 5重量份的添加剂a，O. I O. 5重量份的添加剂b。
9.根据权利要求6所述的流延浆料制作方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述各组分的重量百分比为70 77重量份的溶剂，18 21重量份的粘结剂，5 12重量份的增塑剂。
全文摘要
本发明公开了一种叠层片式电子元器件流延浆料及其制作方法，该流延浆料由陶瓷或者铁氧体粉料、分散剂、溶剂、粘结剂、增塑剂、添加剂a和添加剂b组成；各组分的重量百分比为陶瓷或者铁氧体粉料为45～55wt％，分散剂为0.1～1.0wt％，溶剂为30～48wt％，粘结剂为3～8wt％，增塑剂为3～5wt％，异己二醇为0.1～0.5wt％，硅烷偶联剂为0.1～0.5wt％。本发明通过加入异己二醇解决了硼的加入造成浆料粘度急剧增加、膜片性能急剧恶化的问题；同时加入硅烷偶联剂，使得浆料粘度低，分散性优良，膜片生坯密度增加，延展性增强；最后得到的流延浆料均匀稳定，适合大批量生产。
文档编号C04B35/00GK102875137SQ20121011460
公开日2013年1月16日 申请日期2012年4月18日 优先权日2012年4月18日
发明者梁晓斌 申请人:深圳市固电电子有限公司