专利名称：一种测试棒及其制备方法
技术领域：
本发明涉及硅料熔化或硅晶体生长的测量领域，尤其涉及一种测试棒及其制备方法。
背景技术：
硅晶体材料广泛应用在光伏太阳能、液晶显示和半导体领域。目前多采用多晶硅铸锭技术来生长硅晶体，在此生长过程中，需定时监控多晶硅的长晶速率。同吋，采用定向凝固法生长硅单晶的过程中，需严格控制硅料的熔化速率，因而也需测量硅料的熔化速率。目前技术之ー是，将石英棒插入到内置硅液的容器中，与固液界面接触，记录该时刻测试棒的高度。隔单位时间后再次測量，并记录此时刻测试棒的高度。通过计算二者高度差来获得单位时间内硅料的生长速率或熔化速率。此外，这种技术还适用于判定硅料是否全熔，全熔后硅熔液液面高度等情形。但是，采用石英棒测试硅液高度，具有多个缺点第一，石英棒在高温下易弯曲或拉伸变形，影响测试精度。多晶硅铸锭炉运行最高温度为1560°C ±15°C，石英棒在该温度范围内极易出现变形等现象，导致测量误差大，影响数据采集。另外，底部铺设籽晶生长硅锭的方法中，石英棒的变形会导致籽晶的熔化厚度测试不精确，影响硅晶体质量。第二，使用寿命短，基本为一次性使用。如若石英棒強行使用多次，易导致石英棒断裂，进而导致硅锭粘结在容器上甚至开裂，从而造成较大经济损失。第三，石英棒与硅熔液浸润性強，导致硅液易粘连在石英棒上，影响测试精度。目前技术之ニ是，采用红外测距仪获得固液界面。光源发射红外光，红外光遇物体后反射，被接收器接收，以此来计算得出距离，获得固液界面具体位置。缺点是设备成本高，测试精确度差，一般有几毫米的误差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供ー种高温下不易变形，寿命长，与硅液浸润弱的测试棒，可方便地、多次重复地测量硅料熔化和硅晶体生长的情况。为了解决上述技术问题，本发明提供一种测试棒，所述测试棒各组分及质量百分比为氮化硅0% 100%，碳化硅0% 100%，硅粉0% 25%，烧结助剂0% 8%，所述氮化硅的纯度为909Γ99. 95%，所述碳化硅的纯度为909Γ99. 95%，所述硅粉的纯度为90% 99. 9999999%。所述测试棒的主要组分为氮化硅和/或碳化硅。当所述测试棒主要组分为氮化硅时，所述测试棒各组分及质量百分比为氮化硅85% 99%，硅粉0% 10%，烧结助剂1% 5%。当所述测试棒主要组分为碳化硅时，所述测试棒各组分及质量百分比为碳化硅80% 99%，硅粉0% 12%，烧结助剂1% 8%。当所述测试棒主要组分为氮化硅和碳化硅时，所述测试棒各组分及质量百分比为氮化硅1% 20%，碳化硅50% 90%，硅粉0% 25%，烧结助剂1% 8%。其中，所述测试棒的截面外接圆直径为5 30mm，长度为30(T2400mm。
其中，所述烧结助剂包括氧化钇、氧化镁、氧化铯、ニ氧化硅、三氧化ニ铝或碳粉中的ー种或多种。所述烧结助剂用于降低熔点和粘结颗粒，存在于成品中。其中，所述氮化硅的粒径为O. f 10 μ m，所述碳化硅的粒径为O. f 10 μ m，所述硅粉的粒径为O. 01 20 μ m。相应的，本发明公开了ー种上述测试棒的制备方法称取测试棒各组分原料，混合造粒，模压成型，将坯体装入保护性气体气氛烧结炉中，1300 2200°C温度下，常压烧结，高温保温时间O. 5 15h，制备得到所述测试棒。其中，所述原料还包括粘结剂，所述粘结剂包括聚こ烯醇、聚四氟こ烯或羧甲基纤维素钠的ー种。所述粘结剂在压制过程中増加粉体的流动性及产品的致密性，在成品的烧结过程中高温分解、挥发，产品中不存在或极少存在该组分。其中，所述造粒粒径为16 160目筛，所述成型方法包括在25飞OOMPa压强下压制成型。采用本发明所述测试棒，克服了现有技术石英棒易变形，易与硅液粘连的缺点，提高了测试精度，延长了测试棒的使用寿命，降低了测试棒因断裂而导致硅晶体生产异常的概率，从而減少了经济损失。
具体实施例方式实施例I一种测试棒的制备方法 取纯度为99. 95%的氮化硅，纯度为99%的氧化钇和纯度为99%的聚こ烯醇，分别按质量百分比例95%，4. 5%和O. 5%称量各个组分。其中，氮化硅的粒径为O. ΓΙΟ μ m。将上述原料混合造粒，造粒控制在16 160目筛之间，后装入预成型模具。在25MPa压强下进行预成型，然后将半成品装入等静压成型模具，在200MPa压强下等静压成型，脱模后进行表面修坯，坯体修整为圆柱体。将坯体装入气氛烧结炉中，氮气气氛保护下常压烧结，烧结温度为1750°C，保温时间为2h。外形加工后所得成品测试棒直径9mm，长度400mm，密度 3. 3g/cm3。实施例2一种测试棒的制备方法取纯度为99. 7%的碳化硅，纯度为99%的三氧化ニ铝，纯度为99%氧化钇和纯度为99%的聚四氟こ烯，分别按质量百分比例98%，1%，O. 5%和O. 5%称量各个组分。其中，碳化硅粉粒径为O. Γιο μ m。将上述原料混合造粒，造粒控制在16 160目筛之间，装入等静压成型模具，在220MPa压强下等静压成型，脱模后进行表面修坯，坯体修整为圆柱体，将坯体装入气氛烧结炉中，氩气氛保护下常压烧结，烧结温度为2000°C，保温时间为30min。外形加工后所得成品测试棒直径9mm,长度500mm,密度3. lg/cm3。实施例3一种测试棒的制备方法取纯度为99. 7%的碳化硅，纯度为99. 95%的氮化硅，纯度为99，995%的硅粉和纯度为99%的羧甲基纤维素钠，分别按质量百分比例55%，19%，25%，和1%称量各个组分。其
4中，碳化硅粉的粒径为O. Γιο μ m，硅粉的粒径为O. 0Γ20 μ m。将上述配料混合造粒，造粒控制在16 160目筛之间，后装入预成型模具。在25MPa压强下进行预成型，在240MPa压强下进行等静压成型，脱模后进行表面修坯，坯体修整为圆柱体。将坯体装入气氛烧结炉中，氮气气氛保护下常压烧结，烧结温度为1450°C，保温时间为15h。外形加工后所得成品测试棒直径9_，长度2100_，密度2. 7g/cm3。效果实施例为检验测试棒性能，取实施例I所制得的测试棒安装在多晶硅铸锭炉装置内。硅料未完全熔融时，整个测试棒不与硅料接触。待硅料完全熔融，将测试棒插入硅液一定深度，保持lmin，后将其提高脱离硅液一定高度。保持测试棒在高温下约30h，出锭后，取出测试棒。进行一次效果实施例实验后的测试棒，与石英棒相比，具体优点如下测试棒无明显弯曲或拉伸的变形，耐高温性较好；测试棒无残留硅液迹象，证明其与硅液的不浸润性；进行多次效果实施例试验后的测试棒，与石英棒相比，具体优点如下采用石英棒进行上述效果实施例试验铸锭5炉后直径縮小4. 4%，而采用氮化硅棒进行上述效果实施例试验铸锭5炉后直径縮小O. 1%以内；石英棒的使用寿命为测试30次，铸锭7炉。而氮化硅棒的使用寿命为测试900次，铸锭200炉。综上，本发明实施例的测试棒耐高温性强，与硅液浸润弱，抗硅液腐蚀强。同时，也克服了现有技术石英棒易变形，易与硅液粘连的缺点，提高了测试精度，延长了测试棒的使用寿命，降低了测试棒断裂而导致硅晶体生产异常的概率，从而減少了经济损失。
权利要求
1.一种测试棒，用于硅料熔化或硅晶体生长的测量领域，其特征在于，所述测试棒各组分及质量百分比为氮化硅0% 100%，碳化硅0% 100%，硅粉0% 25%，烧结助剂0% 8%，所述氮化硅的纯度为909Γ99. 95%，所述碳化硅的纯度为909Γ99. 95%，所述硅粉的纯度为909Γ99. 9999999%。
2.如权利要求I所述的ー种测试棒，其特征在于，所述测试棒各组分及质量百分比为氮化硅85% 99%，硅粉0% 10%，烧结助剂1% 5%。
3.如权利要求I所述的ー种测试棒，其特征在于，所述测试棒各组分及质量百分比为碳化硅80% 99%，硅粉0% 12%，烧结助剂1% 8%。
4.如权利要求I所述的ー种测试棒，其特征在于，所述测试棒各组分及质量百分比为氮化硅1% 20%，碳化硅50% 90%，硅粉0% 25%，烧结助剂1% 8%。
5.如权利要求I所述的ー种测试棒，其特征在于，所述测试棒的截面外接圆直径为5 30mm，长度为300 2400臟。
6.如权利要求I所述的ー种测试棒，其特征在于，所述烧结助剂包括氧化钇、氧化镁、氧化铯、ニ氧化硅、三氧化ニ铝或碳粉中的ー种或多种。
7.如权利要求I所述的ー种测试棒，其特征在于，所述氮化硅的粒径为O.f ΙΟμπι，所述碳化硅的粒径为O. ΓΙΟ μ m,所述硅粉的粒径为O. 0Γ20 μ m。
8.—种如权利要求I 7任一项所述的测试棒的制备方法,其特征在于，称取测试棒各组分原料，混合造粒，模压成型，将坯体装入保护性气体气氛烧结炉中，1300 2200°C温度下，常压烧结，高温保温时间O. 5 15h，制备得到所述测试棒。
9.如权利要求8所述的ー种制备方法，其特征在于，所述原料还包括粘结剂，所述粘结剂包括聚こ烯醇、聚四氟こ烯或羧甲基纤维素钠的ー种。
10.如权利要求8所述的ー种制备方法，其特征在于，所述造粒粒径为16 160目筛，所述成型方法包括在25飞OOMPa压强下压制成型。
全文摘要
本发明公开了一种测试棒，用于测量硅晶体熔化和生长速率，其特征在于，所述测试棒各组分及质量百分比为氮化硅0%~100%，碳化硅0%~100%，硅粉0%~25％，烧结助剂0%~8％，所述氮化硅的纯度为90%~99.95%，所述碳化硅的纯度为90%~99.95%，所述硅粉的纯度为90%~99.9999999%。本发明还公开了该测试棒的制备方法。采用本发明的测试棒，克服了现有技术石英棒易变形，易与硅液粘连，易被硅液腐蚀的缺点，提高了抗腐蚀能力和测试精度，延长了测试棒的使用寿命，降低了因测试棒断裂而影响硅晶体品质，造成重大经济损失的概率。
文档编号C04B35/584GK102910911SQ20121035239
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者张涛, 胡动力, 钟德京, 吕东 申请人:江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司