一种无支撑微米级超薄陶瓷片的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种无支撑微米级超薄陶瓷片的制备方法，该方法以锰、钴、镍、铜和铁金属氧化物或金属盐原料，首先制备纳米级陶瓷氧化物粉体，再制备造粒均匀的陶瓷氧化物粉体，将陶瓷氧化物粉体与分散剂混合分散均匀后烘干过筛，与有机溶剂球磨混合均匀，配制成丝网印刷用陶瓷浆料；然后采用丝网印刷工艺将浆料均匀印刷在基片上形成薄片，经过烘干处理、真空封装、冷等静压等工艺处理，使薄片与基片脱离，形成无支撑薄片，再在高温下对薄片进行烧结成瓷，获得结晶度和致密性良好的无支撑陶瓷薄片。该方法成本低廉，且具有可靠性好、成品率高、平整度高、厚度精确可控、内部均匀等优势，适用于制备各种陶瓷材料的各种厚度的微米级超薄无支撑陶瓷片，具有很大的应用前景。
【专利说明】一种无支撑微米级超薄陶瓷片的制备方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种无支撑微米级超薄陶瓷片的制备方法。具体涉及非制冷型热敏电阻红外探测器【技术领域】。
【背景技术】:
[0002]非制冷型热敏电阻红外探测器是一种温度敏感器件，当热量辐射投射到热敏电阻材料上时，会引起材料温度升高，电阻随之发生变化。热敏电阻红外探测器是一种工作于环境温度下的新型非接触式辐射热测量传感器，被广泛应用于航空航天及民用技术中。例如星用地平仪核心元件、卫星的姿态测量、运动部件的温度测量、火车车轮轴承温度测量等。由于无支撑微米级超薄陶瓷片是非制冷型热敏电阻红外探测器的核心部分，因此制备可靠性好、成品率高、平整度高、厚度精确可控、内部均匀的无支撑微米级超薄陶瓷片具有非常重要的意义。
[0003]随着现代微加工技术和陶瓷制备技术的不断发展，基本实现了各种陶瓷元件的微型加工。微米级无支撑陶瓷薄片的问世一方面弥补了块体陶瓷材料由于内部缺陷多、热容量大而导致的电学性能不稳定等问题，另一方面排除了薄膜式陶瓷材料在应用过程中衬底对元件光学、热学、电学等性能测量方面的局限。因此具有很大的应用前景。然而产业化制备高质量的微米级无支撑陶瓷薄片一直是人们遇到的技术壁垒。
[0004]目前针对制备厚度大于5um的微米级陶瓷薄片元件，已经有很多科学家提出了比较可行的实验工艺和生产手段。大致可以分为物理机械工艺、化学刻蚀工艺、粉体加工工艺和物理化学生长工艺共四种方法，如下表所示:
【权利要求】
1.一种无支撑微米级超薄陶瓷片的制备方法，其特征在于该方法中涉及的装置是由陶瓷薄片(I)、陶瓷薄片(4)、下基片(2)、上基片(3)、下氧化铝陶瓷板(5)、上氧化铝陶瓷板(7)和垫片(6)组成，具体操作按下列步骤进行:a、将原料为锰、钴、镍、铜和铁金属氧化物或金属盐中的三种，采用室温固相法混合研磨至反应完全，在温度500-700°C条件下恒温预烧lh，获得稳定均匀的纳米级陶瓷氧化物粉体；b、将步骤a所得的纳米级陶瓷氧化物粉体中添加质量浓度为4-6wt%的分散剂为聚乙烯醇水溶液或聚乙烯醇缩丁醛醇溶液，再加入5-10倍质量的过量无水乙醇形成混合液，将装有混合液的器皿放入超声清洗机中，超声分散40-60min，分散均匀后将混合液置于温度80°C的恒温烘箱中干燥处理，再研磨，过400-500目均方筛，获得造粒均匀的陶瓷氧化物粉体；c、将步骤b造粒均匀的陶瓷氧化物粉体中加入有机溶剂为松油醇、乙醇、乙二醇或丙三醇，采用行星式高能球磨机进行球磨调浆，球磨过程中球磨机频率为30-45HZ，球磨时间为10-60min，得到陶瓷氧化物浆料，其中氧化物粉体与有机溶剂的质量比为6_8:2_4 ；d、采用常规丝网印刷方法，调节丝网版规格，将步骤c中陶瓷氧化物浆料均匀涂覆在丝网版的下基片(2)上，形成厚度为5-35um的陶瓷薄片(I); e、将丝网印刷所得陶瓷薄片(I)置于温度100°C的恒温烘箱中干燥10-30小时，使下基片(2)表面的陶瓷薄片(I)充分固化，将固化完全的陶瓷薄片(I)与下基片(2)—起取出，在陶瓷表面盖压一块上基片(3)形成夹层，采用真空封装将夹好的陶瓷薄片(I)进行封装，封装层为至少一层铝箔，两层透明塑料薄膜；f、将封装好的样品进行冷等静压，压力设定为100-400MPa，保压1-5 min，冷等静压后，将封装袋慢慢剪开，用镊子将夹层缓慢取出，放置在平稳台面上，将上层基片(3)慢慢水平推开，将陶瓷薄片(I)剥离取下，使其与下基片(2)完整分离，获得厚度为5-35um的无支撑的陶瓷薄片(4)；g、将无支撑微米级陶瓷薄片(4)放置在下氧化铝陶瓷板(5)上，在无支撑微米级陶瓷薄片(4)的周围放置垫片(6)，再将上氧化铝陶瓷板(7)放在垫片(6)上，使两块氧化铝板之间形成一个缝隙，再对无支撑的陶瓷薄片(4)进行烧结，烧结温度为900-1200°C，烧结后即可得到无支撑微米级超薄陶瓷片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中锰、钴、镍、铜和铁的金属氧化物为氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化铁；金属盐为硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸铁、乙酸锰、乙酸铁、乙酸镍、乙酸钴和乙酸铜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a所述的纳米级氧化物粉体的粒径小于 150nmo
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中所述的丝网版规格为网版目数为100-400目，网布张力为18-25N，网版材料为钢丝网版、尼龙网版或絹丝网版。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中所述的下基片(2)、上基片(3)表面为原子级别光滑的硅片、蓝宝石片或石英片。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤e中真空度为10-5-10_2Pa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤g中垫片(6)为耐高温的硅片、蓝宝石片或石英片。
【文档编号】B28B3/00GK103435357SQ201310357162
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月15日 优先权日:2013年8月15日
【发明者】蒋春萍, 孔雯雯, 常爱民, 高博, 陈龙, 赵鹏君 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所