空胶涂抹压实，使两个电极间留有ΙΟΟμπι的空间，并在此空间内填充电解液，待胶全部固化后得到自供能电致变色器件。
[0144]在室温下，使用1000W模拟太阳光光源氙灯(Oriel 91192，USA)，Keithly 2400source meter，福照强度为100W/cm2，电池受光照面积为0.25cm2条件下测量光电能量转换效率为5.98%，循环5000次后测量光电能量转换效率为3.98%。_20°C存放3个月后，恢复常温，测量光电能量转换效率降低了 9.7%。
[0145]实施例5对比例:
[0146]组装玻璃门主体10、电致变色器件20和电调模块30。
[0147]制作电致变色器件20包括:
[0148](1)胃03纳米薄膜5材料电致变色电极制备:
[0149]a.对特定尺寸的钢化玻璃1表面磁控溅射氟掺杂氧化锡(FT0)薄膜2，厚度约为600nm ；
[0150]b.对其进行高温退火处理，得到强度较高的FT0导电玻璃，然后按照超纯水、丙酮、乙醇的顺序将FT0导电玻璃依次超声清洗15min，烘干备用；然后，利用磁控溅射法在FT0玻璃上镀W膜，其厚度为400nm ；ff膜用作胃03纳米线的生长源；
[0151]c.配制0.3mol/L的钨酸钠水溶液，然后滴加3mol/L的盐酸至不再产生沉淀为止，将所得沉淀经离心洗涤后溶于双氧水中得到透明溶胶，将透明溶胶涂于镀有W膜的ΙΤ0导电玻璃表面，在500°C下煅烧40min得到W03晶种层；
[0152]d.将上述得到的带有漏3晶种层的FT0导电玻璃放入箱式高温炉中，通入Ar保护气，加热至600°C，保温5小时，后自然降温至室温，即得到圆柱形胃03纳米棒阵列薄膜5，即得到电致变色电极；
[0153](2)改进的ZnO纳米线薄膜光敏电极制备:
[0154]a.对特定尺寸的钢化玻璃1表面磁控溅射氟掺杂氧化锡(FT0)薄膜2，厚度约为600nm，然后对其进行高温退火处理，得到强度较高的FTO导电玻璃，然后用乙醇超声清洗20分钟后再用紫外臭氧清洗机清洗10分钟，取出后在N2气氛中吹干；
[0155]b.将FT0玻璃放入喷金仪中，在FT0表面喷镀一层金膜作为催化剂，金膜厚度约为5nm，后对FT0玻璃依照a步骤的方法再次清洗；
[0156]c.米用二水合醋酸锌(Zn (CH3C00) 2_2H20)和乙醇胺(Monoethanolamine)以乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)为溶剂，配置成50mM等摩尔比的溶胶，旋涂到洗净的FT0基底上，旋涂3次以获得连续的纳米粒子薄膜，每次旋涂之间将基板用红外灯加热促进溶剂挥发，最后将基板在大气中500°C退火半小时，形成大面积均勾分布的ZnO纳米粒子种子层；
[0157]d.配制0.15M的ZnSOyK溶液，用浓氨水溶液调节pH值到10，将ΙΤ0基板放入溶液中，密封后放入95°C的烘箱，2小时候取出，用去离子水清洗，晾干后即得氧化锌纳米线；
[0158]e.将纯有机吲哚啉染料D102溶解到体积比为1:1的乙睛和叔丁醇的溶液中，浓度为0.5mM，将ZnO纳米线浸泡在D102中，避光保存5小时，取出之后，用无水乙醇冲洗D102敏化后的ZnO纳米线，以充分去除通过物理吸附方式吸附到ZnO纳米线表面的D102分子，得到改进的光敏电极3 ；
[0159](3)电解液4制备:
[0160]配成0.1M Lil和0.001M 12的PC溶液，作为自供能电致变色器件的支持电解液4。
[0161](4)器件组装:
[0162]将电致变色电极和光敏电极的有效工作面相对，两端留出5mm左右宽度的空白导电玻璃作为预留接入外电路的电极，四周用直径为ΙΟΟμπι的玻璃珠混合的双组份航空胶涂抹压实，使两个电极间留有ΙΟΟμπι的空间，并在此空间内填充电解液，待胶全部固化后得到自供能电致变色器件。
[0163]在室温下，使用1000W模拟太阳光光源氙灯(Oriel 91192，USA)，Keithly 2400source meter，福照强度为100W/cm2，电池受光照面积为0.25cm2条件下测量光电能量转换效率为6.12%，循环5000次后测量光电能量转换效率为5.39%。_20°C存放3个月后，恢复常温，测量光电能量转换效率降低了 10.1%。
[0164]由此可见，本发明制得的新型电致变色器件光电能量转换效率极高，而且寿命延长，耐冻性能也更好。对比例的各参数明显低于本发明的技术方案，这说明本发明的整体工艺起到了某种协同效果，整体配方的各个组分以及配比都至关重要，改变任何一个要素都会导致光电能量转换效率降低，寿命缩短。
[0165]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种能调节透明度的玻璃门的制作方法，其中电致变色器件面板利用机械方法固定在玻璃门主体表面，具体包括:组装玻璃门主体，电致变色器件面板和电调模块: 一、电调模块的制作步骤如下: (1)制作可调开关，用于连接电致变色器件和控制电路； (2)制作控制电路，用于根据外界光强调节施加电致变色器件的电流，当外界光变强时调大电流，当外界光变弱时调小电流； 二、玻璃门的电致变色器件制作步骤如下: (1)W03纳米薄膜材料电致变色电极制备: a.对特定尺寸的钢化玻璃表面磁控溅射氟掺杂氧化锡(FTO)薄膜，厚度约为320_360nm ； b.对其进行高温退火处理，得到强度较高的FTO导电玻璃，然后按照超纯水、丙酮、乙醇的顺序将FT0导电玻璃依次超声清洗15min，烘干备用；然后，利用磁控溅射法在FT0玻璃上镀W膜，其厚度为200-220nm ；ff膜用作胃03纳米线的生长源； c.配制0.2mol/L的钨酸钠水溶液，然后滴加3mol/L的盐酸至不再产生沉淀为止，将所得沉淀经离心洗涤后溶于双氧水中得到透明溶胶，将透明溶胶涂于镀有W膜的IT0导电玻璃表面，在400-420°C下煅烧40min得到W03晶种层； d.将上述得到的带有衝3晶种层的FT0导电玻璃放入箱式高温炉中，通入Ar保护气，加热至400-420°C，保温4-4.5小时，后自然降温至室温，即得到圆柱形W03纳米棒阵列薄膜，即得到电致变色电极； 其中纳米棒长度为0.5-0.6 μ m，纳米棒密度约106/cm2。 (2)改进的ZnO纳米线薄膜光敏电极制备: a.对特定尺寸的钢化玻璃表面磁控溅射氟掺杂氧化锡(FT0)薄膜，厚度约为500-525nm，然后对其进行高温退火处理，得到强度较高的FT0导电玻璃，然后用乙醇超声清洗20分钟后再用紫外臭氧清洗机清洗10分钟，取出后在N2气氛中吹干； b.将FT0玻璃放入喷金仪中，在FT0表面喷镀一层金膜作为催化剂，金膜厚度约为l-2nm，后对FT0玻璃依照a步骤的方法再次清洗； c.采用二水合醋酸锌和乙醇胺以乙二醇甲醚为溶剂，配置成50mM等摩尔比的溶胶，然后在缓慢滴入0.02-0.03倍体积的10g/L的海藻糖水溶液，并搅拌均匀形成均匀混合状态，旋涂到洗净的FT0基底上，旋涂3次以获得连续的纳米粒子薄膜，每次旋涂之间将基板用红外灯加热促进溶剂挥发，最后将基板在大气中385°C退火半小时，形成大面积均匀分布的ZnO纳米粒子种子层，所述种子层的厚度为22-28nm ； d.配制0.15M的ZnSOyK溶液，用浓氨水溶液调节pH值到10，将IT0基板放入溶液中，密封后放入95°C的烘箱，2小时候取出，用去离子水清洗，晾干后即得氧化锌纳米线； e.将纯有机吲哚啉染料D102溶解到体积比为1:1的乙睛和叔丁醇的溶液中，浓度为0.5mM，将ZnO纳米线浸泡在D102中，避光保存5小时，取出之后，用无水乙醇冲洗D102敏化后的ZnO纳米线，以充分去除通过物理吸附方式吸附到ZnO纳米线表面的D102分子，得到改进的光敏电极； (3)电解液制备: 配成0.1M Lil和0.001M 12的PC溶液，作为自供能电致变色器件的支持电解液。 (4)器件组装: 将电致变色电极和光敏电极的有效工作面相对，两端留出5_左右宽度的空白导电玻璃作为预留接入外电路的电极，四周用直径为100 μm的玻璃珠混合的双组份航空胶涂抹压实，使两个电极间留有100 μπι的空间，并在此空间内填充电解液，待胶全部固化后得到自供能电致变色器件。2.权利要求1所述的制作方法制备得到的玻璃门。
【专利摘要】本发明公开了一种能调节透明度的玻璃门及其制作方法，其对电致变色器件的结构和制作工艺都进行了改进，使其具有自供能的特点，另外利用电致变色原理，使其透明度可调，并且具有变色响应时间短，光电能量转换效率极高，寿命延长，耐冻性能好的特点，而且本发明的方法简单易操作，易于产业化生产。
【IPC分类】E06B3/70, C03C17/34, G02F1/15
【公开号】CN105239891
【申请号】CN201510628909
【发明人】时建华
【申请人】时建华
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月28日