一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法,将椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝与乙醇混合，然后在50?90℃下回流反应1?5小时，然后在50?80℃蒸馏，将乙醇蒸馏出去，蒸馏残存物加入提取剂，在30?60℃混合搅拌，然后过滤，得到的滤液经过减压蒸馏，得到晶体，将水加入晶体中，混合搅拌至晶体完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的混合物，再加入抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂和泡沫稳定剂，然后调节体系的pH，混合搅拌即得。本发明提供了一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其成本低，抗冻效果好，制备工艺简单。
【专利说明】
一种抗冻型水成膜泡沬灭火剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及灭火剂技术领域，具体涉及一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]水成膜泡沫灭火剂同时是目前世界上公认的、性能最佳的油类火灾灭火剂。在发达国家，油类灭火剂市场所占份额已达到75%，我国水成膜泡沫灭火剂研究、生产、推广还处于起步阶段，所占油类灭火剂的市场份额不足30%，发展空间巨大。在扑救油类火灾时，水成膜泡沫灭火剂由于其水成膜及泡沫的双重作用，具有极佳的灭火效果。较早开发出水成膜泡沫灭火剂的国外机构是美国3M公司。我国最近几年投入了大量的人力物力，研制生产出AFFF3及AFFF6型水成膜泡沫灭火剂，不过主要是淡水型产品，而且存在着耐寒性及耐盐性较差等缺陷。
【发明内容】
[0003]为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其成本低，抗冻效果好，制备工艺简单。
[0004]本发明所采用的技术方案为:
[0005]—种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其包括以下步骤:
[0006](I)反应，将椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝与乙醇混合，然后在50-90°C下回流反应1-5小时，然后在50-80°C蒸馏，将乙醇蒸馏出去，蒸馏残存物加入提取剂，在30-60 °C混合搅拌，然后过滤，得到的滤液经过减压蒸馏，得到晶体。
[0007](2)混合配制，将步骤(I)中的晶体加入水，混合搅拌至晶体完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的混合物，再加入抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂和泡沫稳定剂，然后调节体系的pH在9-11，在50-70 0C混合搅拌I _3小时即得。
[0008]所述步骤(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝、乙醇、提取剂的摩尔比为0.2-0.5:0.3-0.6:0.5-0.7:1:0.1-0.3:2-5:3-10，提取剂为甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一种，减压蒸馏的温度为50-70°C，压力为0.01-0.05Mpa。
[0009]所述步骤(2)中抗冻剂为乙二醇及其衍生物、氯化钙、氯化镁中的至少一种，螯合剂为卟啉类衍生物和冠醚类衍生物中的至少一种，高分子表面活性剂为聚环氧乙烷，泡沫稳定剂为磺化的蓖麻醇钠盐，十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂、抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂、泡沫稳定剂与步骤(I)的晶体的质量比为0.1-0.3:0.05-0.1:0.02-0.05:0.2-0.5:0.2-0.4:0.01-0.05:0.02-0.06:0.01-0.02:10
[0010]所述步骤(I)中蒸馏后的乙醇经过冷凝回收，提取剂经过减压蒸馏后冷凝回收。
[0011]所述步骤(2)中调节pH所用试剂为磷酸、磷酸钠、醋酸、醋酸钠、草酸和草酸钠中的一种。
[0012]本发明的有益效果为:
[0013]1.成本低，抗冻效果好，通过萃取的方式实现含氟表面活性剂的提取，可以简单有效的提纯含氟表面活性剂，同时通过自己制备含氟表面活性剂，也大大降低了成本，添加乙二醇以及其衍生物以及无机盐等抗冻剂，可实现较好的抗冻效果。
[0014]2.工艺简单，反应条件温和，先通过在乙醇介质中，回流反应得到含氟表面活性剂，再通过蒸馏和萃取提纯含氟表面活性剂，再与其他配方以及抗冻剂混合，调节PH，混合搅拌得到产物，工艺简单，反应条件温和。
【具体实施方式】
[0015]以下结合具体的实例，对本发明申请所述的一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法进行描述和说明，目的是为了公众更好的理解本发明的技术内容，而不是对所述技术内容的限制，在相同或近似的原理下，对所述工艺步骤进行的改进，包括反应条件、所用试剂改进和替换，达到相同的目的，则都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
[0016]实施例一
[0017]—种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其包括以下步骤:
[0018](I)反应，将椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝与乙醇混合，然后在80°C下回流反应2小时，然后在70°C蒸馏，将乙醇蒸馏出去，蒸馏残存物加入提取剂，在40 °C混合搅拌，然后过滤，得到的滤液经过减压蒸馏，得到晶体。
[0019](2)混合配制，将步骤(I)中的晶体加入水，混合搅拌至晶体完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的混合物，再加入抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂和泡沫稳定剂，然后调节体系的pH在10.5，在60 0C混合搅拌2小时即得。
[0020]所述步骤(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝、乙醇、提取剂的摩尔比为0.25:0.45:0.6:1:0.2:4:8,提取剂为甲苯，减压蒸馏的温度为60°(:，压力为0.04]\^?。
[0021]所述步骤(2)中抗冻剂为乙二醇和氯化钙，螯合剂为卟啉类衍生物，高分子表面活性剂为聚环氧乙烧，泡沫稳定剂为横化的昆麻醇纳盐，十一■烧基一-甲基漠化钱、十一■烧基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂、抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂、泡沫稳定剂与步骤(I)的晶体的质量比为0.2:0.08:0.04:0.4:0.3:0.04:0.05:
0.015:1ο
[0022]所述步骤(I)中蒸馏后的乙醇经过冷凝回收，提取剂经过减压蒸馏后冷凝回收。
[0023]所述步骤(2)中调节pH所用试剂为醋酸钠。
[0024]实施例二
[0025]—种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其包括以下步骤:
[0026](I)反应，将椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝与乙醇混合，然后在85°C下回流反应2小时，然后在70°C蒸馏，将乙醇蒸馏出去，蒸馏残存物加入提取剂，在50°C混合搅拌，然后过滤，得到的滤液经过减压蒸馏，得到晶体。
[0027](2)混合配制，将步骤(I)中的晶体加入水，混合搅拌至晶体完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的混合物，再加入抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂和泡沫稳定剂，然后调节体系的pH在1，在60 0C混合搅拌2小时即得。
[0028]所述步骤(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝、乙醇、提取剂的摩尔比为0.3:0.5:0.6:1:0.2:3:8,提取剂为二甲苯，减压蒸馏的温度为60°(:，压力为0.04]\^?。
[0029]所述步骤(2)中抗冻剂为乙二醇的衍生物，螯合剂为冠醚类衍生物，高分子表面活性剂为聚环氧乙烧，泡沫稳定剂为横化的昆麻醇纳盐。十一■烧基一■甲基漠化钱、十一■烧基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂、抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂、泡沫稳定剂与步骤(I)的晶体的质量比为0.25:0.085:0.045:0.4:0.3:0.04:0.05:
0.015:1ο
[0030]所述步骤(I)中蒸馏后的乙醇经过冷凝回收，提取剂经过减压蒸馏后冷凝回收。
[0031]所述步骤(2)中调节pH所用试剂为醋酸钠。
[0032]实施例三
[0033]—种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其包括以下步骤:
[0034](I)反应，将椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝与乙醇混合，然后在70°C下回流反应3小时，然后在60°C蒸馏，将乙醇蒸馏出去，蒸馏残存物加入提取剂，在50°C混合搅拌，然后过滤，得到的滤液经过减压蒸馏，得到晶体。
[0035](2)混合配制，将步骤(I)中的晶体加入水，混合搅拌至晶体完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的混合物，再加入抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂和泡沫稳定剂，然后调节体系的pH在9.5，在60 0C混合搅拌2小时即得。
[0036]所述步骤(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝、乙醇、提取剂的摩尔比为0.45:0.4:0.6:1:0.2:4:8，提取剂为苯酚，减压蒸馏的温度为60°(:，压力为0.0351^&。
[0037]所述步骤(2)中抗冻剂为氯化镁，螯合剂为卟啉类衍生物，高分子表面活性剂为聚环氧乙烷，泡沫稳定剂为磺化的蓖麻醇钠盐。十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂、抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂、泡沫稳定剂与步骤(I)的晶体的质量比为0.25:0.08:0.04:0.3:0.3:0.035:0.04:0.015:1 ο
[0038]所述步骤(I)中蒸馏后的乙醇经过冷凝回收，提取剂经过减压蒸馏后冷凝回收。
[0039]所述步骤(2)中调节pH所用试剂为磷酸钠。
[0040]本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)反应，将椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝与乙醇混合，然后在50-90 0C下回流反应1-5小时，然后在50-80 °C蒸馏，将乙醇蒸馏出去，蒸馏残存物加入提取剂，在30-60 °C混合搅拌，然后过滤，得到的滤液经过减压蒸馏，得到晶体。 (2)混合配制，将步骤(I)中的晶体加入水，混合搅拌至晶体完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的混合物，再加入抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂和泡沫稳定剂，然后调节体系的PH在9-11，在50-70 0C混合搅拌1-3小时即得。2.根据权利要求1所述的一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羟乙基纤维素钠、氨基酸、四氟丙烯、氟化铝、乙醇、提取剂的摩尔比为0.2-0.5:0.3-0.6:0.5-0.7:1:0.1-0.3: 2-5:3-10，提取剂为甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一种，减压蒸馏的温度为50-70°C，压力为0.01-0.05Mpa。3.根据权利要求1所述的一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抗冻剂为乙二醇及其衍生物、氯化钙、氯化镁中的至少一种，螯合剂为卟啉类衍生物和冠醚类衍生物中的至少一种，高分子表面活性剂为聚环氧乙烷，泡沫稳定剂为磺化的蓖麻醇钠盐，十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、聚硅氧烷磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂、抗冻剂、螯合剂、高分子表面活性剂、泡沫稳定剂与步骤(I)的晶体的质量比为0.1-0.3:0.05-0.1:0.02-0.05:0.2-0.5:0.2-0.4:0.01-0.05:0.02-0.06:0.01-0.02:1ο4.根据权利要求1所述的一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中蒸馏后的乙醇经过冷凝回收，提取剂经过减压蒸馏后冷凝回收。5.根据权利要求1所述的一种抗冻型水成膜泡沫灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中调节pH所用试剂为磷酸、磷酸钠、醋酸、醋酸钠、草酸和草酸钠中的一种。
【文档编号】A62D1/02GK106075793SQ201610456750
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】俞伯洪, 费卫民, 叶明生, 朱小兵
【申请人】上海汇友精密化学品有限公司