一种混合纤维增强纸基摩擦材料及其制备方法
【专利摘要】一种混合纤维增强纸基摩擦材料及其制备方法，将腰果壳油改性酚醛树脂溶于无水乙醇中得A溶液；将多壁碳纳米管分散在十二烷基磺酸钠水溶液中得悬浮液B；将硝酸铈溶液加入到悬浮液B中得到悬浮液C；将短切碳纤维、玻璃纤维、竹纤维和碳化硼分散在水中再加入悬浮液C得D溶液；将D溶液疏解后抄片并干燥得到样片；将样片浸渍于A溶液后取出晾干，热压成型，即得到混合纤维增强纸基摩擦材料，其动摩擦系数保持在0.147～0.162。本发明选用碳纤维、玻璃纤维及竹纤维作为增强纤维，制备出混合纤维增强纸基摩擦材料，工艺简单易控，大大提高了纸基摩擦材料的摩擦系数和摩擦性能，有效降低了磨损率。
【专利说明】一种混合纤维增强纸基摩擦材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于摩擦材料领域，具体涉及一种混合纤维增强纸基摩擦材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]纸基摩擦材料是应用于湿式离合器和制动器中的一种关键功能材料，其性能优劣直接影响着传动装置传扭的稳定性及行车的安全性。纸基摩擦材料是一种多组分复合材料，通常由十多种原料组成.从功能上可将原料分为增强体、粘结剂、摩擦性能调节剂和填料四种。[张翔，李克智，李贺军，付业伟，费杰，李海亮.石墨粒度对纸基摩擦材料摩擦磨损性能的影响.无机材料学报，2011，26(6):638-642.]。由于其具有摩擦系数高、摩擦性能稳定、动静摩擦系数比可调、耐磨损性能良好、能量吸收能力高等诸多优良性能而被广泛应用于各类重型车辆和工程机械的湿式离合器和制动器中，特别是作为汽车自动变速器中湿式离合器的摩擦片材料。
[0003]增强纤维对摩擦材料的强度、耐热性能、孔隙率以及摩擦磨损性能等性能有着重要的影响。因而增强纤维的选择是表征摩擦材料研究水平的一个重要环节。近年来，国内在增强纤维的选择研究方面取得了较大的进展，但纤维选择较单一、试验数据积累较少。对混杂纤维影响摩擦磨损的规律认识较浅，尚不能充分发挥纤维性能互补的优势。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种混合纤维增强纸基摩擦材料及其制备方法，该方法工艺简单易控，能够通过三种纤维的优势互补提高纸基摩擦材料的摩擦性能。
[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0006]一种混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]步骤一:将每0.7g?3.2g的腰果壳油改性酚醛树脂溶解在每50?120mL的无水乙醇中，得酚醛树脂溶液，静置，封口保存，得到A溶液；
[0008]步骤二:将每0.5?7.8g的多壁碳纳米管分散在每150?450mL的十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B ;再向每150?450mL的悬浮液B中加入50?IOOmL的质量浓度为1%?4%的硝酸铈溶液，得到悬浮液C ；
[0009]步骤三:向每60?120mL的水中加入0.5?8g的短切碳纤维、0.5?8g的竹纤维、0.5?Sg的玻璃纤维和I?5g的碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再将悬浮液C加入到混合溶液中得D溶液，其中每加入I?5g碳化硼时加入100?420g悬浮液C ；
[0010]步骤四:将D溶液进行疏解，然后将疏解后的D溶液抄片后干燥，得到样片；
[0011]步骤五:将样片浸溃于A溶液后取出晾干，然后热压成型，即得到混合纤维增强纸基摩擦材料。
[0012]所述步骤一中的静置时间为15h?35h。
[0013]所述步骤二中多壁碳纳米管的直径为20?60nm，搅拌均匀所需的时间为4?6小时。
[0014]所述步骤二中十二烷基磺酸钠水溶液的质量浓度为0.2%?0.6%。
[0015]所述步骤三中短切碳纤维的直径为6?18 μ m ;玻璃纤维的直径为6?20 μ m ;竹纤维的打浆度为70?85° SR。
[0016]所述步骤四中的疏解为将D溶液倒入疏解机中分散1000?2500r。
[0017]所述步骤四中的抄片后干燥的具体操作是:先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥。
[0018]所述步骤五中的浸溃时间为10?30min。
[0019]所述步骤五中热压成型的温度为150?200°C，时间为10?15min，压力为3?IOMPa。
[0020]所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法制得的混合纤维增强纸基摩擦材料，在主轴惯量为0.1kg.m2，表观比压为0.25?1.5MPa、转速为2000r/min条件下，其动摩擦系数为0.147?0.162。
[0021]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0022]本发明提供的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，能够通过三种纤维的优势互补来有效提高纸基摩擦材料的摩擦性能。先向由多壁碳纳米管得到的悬浮液B中加入硝酸铈溶液得到悬浮液C，然后将短切碳纤维、竹纤维、玻璃纤维以及碳化硼在水中分散均匀，再加入悬浮液C，采用造纸的工艺制备成样片，再将样片浸溃由腰果壳油改性酚醛树脂得到的A溶液，待晾干后热压固化，最终制得混合纤维增强纸基摩擦材料。并且通过控制各种组分的含量，可以获得不同摩擦系数和磨损率的混合纤维增强纸基摩擦材料。本发明选用碳纤维、玻璃纤维及竹纤维做为增强纤维，制备出混合纤维增强纸基摩擦材料，能够克服现有技术制备的摩擦材料动摩擦系数较低、压缩回弹性差以及摩擦性能不稳定的问题。玻璃纤维和碳纤维由于其较高的强重比和较好的耐热性能，因此被广泛应用于纸基摩擦材料中，但是由于两者之间的结合很弱，因此鲜有将两者同时用在纸基摩擦材料中的报道。竹纤维由于其耐热性较差，因此也很少被用于纸基摩擦材料。但是当把三者同时用到纸基摩擦材料中时，由于竹纤维强大的缠绕能力将玻璃纤维和碳纤维紧紧地连在了一起，而且本发明中在纸基摩擦材料中加入了碳纳米管，碳纳米管能够覆盖在竹纤维表面，很好地保护了竹纤维。因此将碳纤维、玻璃纤维及竹纤维同时应用在纸基摩擦材料中，能够大大改善纸基摩擦材料的摩擦性能，有效降低磨损率、提高压缩回弹性和耐热性。另外，玻璃纤维相对于碳纤维来说，价格非常便宜，因此用玻璃纤维部分代替碳纤维在大大提高纸基摩擦材料性能的同时还可以大大降低纸基摩擦材料的制造成本。而且利用腰果壳油改性酚醛树脂作为粘接剂可以将三种纤维与其他组分很好的结合起来共同作用，最大程度地提高纸基摩擦材料的摩擦性能，有效降低磨损率。本发明工艺控制简单，具有良好的大规模工业生产潜力。
[0023]本发明制备的混合纤维增强纸基摩擦材料具有摩擦系数高、磨损率低、摩擦性能稳定、耐磨性良好、耐热震性良好以及材料的热传导性好等优点。通过QM1000-1I型湿式惯量摩擦性能试验机在主轴惯量为0.1kg.πι2、表观比压为0.25?1.5MPa、转速为2000r/min条件下，测得制备的混合纤维增强纸基摩擦材料的动摩擦系数保持在0.147?0.162，并稳定在0.150左右，稳定性较好，且其动摩擦系数远远大于不加玻璃纤维时制备的纸基摩擦材料的动摩擦系数，具有良好的应用前景。[0024]进一步的，本发明中在抄片时采用了叠片工艺，即分别进行两次抄片，再在湿式状态下进行叠加，制备出叠层的混合纤维增强纸基摩擦材料，能够使制得的纸基摩擦材料的性能更加稳定。这是因为在使用抄片机进行超片时，由于重力、抽力等因素，会使得到的片存在正反面，从而影响制得的纸基摩擦材料的性能。但是采用分两次抄片然后再叠片的工艺后，可以大大降低这种正反面的影响，从而使制得的纸基摩擦材料的性能更加稳定。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明制备出的混合纤维增强纸基摩擦材料的表观比压-动摩擦系数曲线图，其中1#为实施例3制备出的混合纤维增强纸基摩擦材料的表观比压-动摩擦系数曲线，2#为在实施例3的配方中去掉玻璃纤维后制备出的纸基摩擦材料的表观比压-动摩擦系数曲线。
【具体实施方式】
[0026]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
[0027]本发明中使用的腰果壳油改性酚醛树脂来自山东圣泉化工股份有限公司，型号为PF-6291A ;多壁碳纳米管来自清华大学化工系反应工程实验室；短切碳纤维来自鞍山塞诺达碳纤维有限公司；玻璃纤维来自开封市中材新型建材有限责任公司。
[0028]实施例1:
[0029]步骤一:取0.7g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在60mL无水乙醇中，得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置20h，封口保存，得到A溶液；
[0030]步骤二:将0.5g直径为20?60nm的多壁碳纳米管分散在150mL质量浓度为0.2%的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液中，磁力搅拌4小时至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B，再将50mL的质量浓度为1%的硝酸铈溶液加入到150mL的悬浮液B中，得到悬浮液C ；
[0031]步骤三:向每60mL的水中加入6g直径为6?18 μ m的短切碳纤维、3g打衆度为75° SR的竹纤维、0.5g直径为6?20 μ m的玻璃纤维和Ig碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再取IOOg悬浮液C倒入混合溶液中得D溶液；
[0032]步骤四:将D溶液倒入疏解机中分散lOOOr，取出疏解后的D溶液，在抄片机上先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥，得到样片；
[0033]步骤五:将样片浸溃于A溶液中，IOmin后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为150°C，热压时间为lOmin，热压压力为3MPa，即得到摩擦性能稳定的混合纤维增强纸基摩擦材料。
[0034]实施例2:
[0035]步骤一:取1.2g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在70mL无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置15h，封口保存，得到A溶液；
[0036]步骤二:将Ig直径为20?60nm的多壁碳纳米管分散在170mL质量浓度为0.3%的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液中，磁力搅拌5小时至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B，再将60mL的质量浓度为2%的硝酸铈溶液加入到170mL的悬浮液B中，得到悬浮液C ；
[0037]步骤三:向每70mL的水中加入5g直径为6?18 μ m的短切碳纤维、2g打浆度为78° SR的竹纤维、2g直径为6?20 μ m的玻璃纤维和1.5g碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再取420g悬浮液C倒入混合溶液中得D溶液；
[0038]步骤四:将D溶液倒入疏解机中分散1200r，取出疏解后的D溶液，在抄片机上先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥，得到样片；
[0039]步骤五:将样片浸溃于A溶液中15min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为155°C，热压时间为12min，热压压力为4MPa，即得到摩擦性能稳定的混合纤维增强纸基摩擦材料。
[0040]实施例3:
[0041]步骤一:取2.25g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在80mL无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置26h，封口保存，得到A溶液；
[0042]步骤二:将2.5g直径为20?60nm的多壁碳纳米管分散在250mL质量浓度为0.4%的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液中，磁力搅拌5.5小时至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B，再将70mL的质量浓度为3%的硝酸铈溶液加入到250mL的悬浮液B中，得到悬浮液C ；
[0043]步骤三:向每80mL的水中加入4g直径为6?18 μ m的短切碳纤维、4g打浆度为80° SR的竹纤维、3g直径为6?20 μ m的玻璃纤维和2.5g碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再取200g悬浮液C倒入混合溶液中得D溶液；
[0044]步骤四:将D溶液倒入疏解机中分散1500r，取出疏解后的D溶液，在抄片机上先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥，得到样片；
[0045]步骤五:将样片浸溃于A溶液中20min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为160°C，热压时间为15min，热压压力为5MPa，即得到摩擦性能稳定的混合纤维增强纸基摩擦材料。
[0046]采用QM1000-1I型湿式摩擦材料性能试验机，在主轴惯量为0.1kg.m2,制动压力(表观比压)分别为0.25,0.5,0.75、1.0、1.25、1.5MPa，转速为2000r/min条件下测得的动摩擦系数如图1所示，其中1#为实施例3制备出的混合纤维增强纸基摩擦材料的表观比压-动摩擦系数曲线，2#为在实施例3的配方中去掉玻璃纤维后制备出的纸基摩擦材料的表观比压-动摩擦系数曲线。玻璃纤维的加入能够使得混合纤维增强纸基摩擦材料的稳定性大大提高。从图1中可以看出，所制备的混合纤维增强纸基摩擦材料的动摩擦系数为
0.147?0.162,并且稳定在0.15左右,稳定性好,远远大于不加玻璃纤维的纸基摩擦材料的动摩擦系数。
[0047]实施例4:
[0048]步骤一:取3g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在90mL无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置30h，封口保存，得到A溶液；
[0049]步骤二:将4.8g直径为20?60nm的多壁碳纳米管分散在450mL质量浓度为0.5%的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液中，磁力搅拌6小时至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B，再将80mL的质量浓度为3.5%的硝酸铈溶液加入到450mL的悬浮液B中，得到悬浮液C ；
[0050]步骤三:向每90mL的水中加入3g直径为6?18 μ m的短切碳纤维、5g打浆度为85° SR的竹纤维、6g直径为6?20 μ m的玻璃纤维和3g碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再取300g悬浮液C倒入混合溶液中得D溶液；
[0051]步骤四:将D溶液倒入疏解机中分散2000r，取出疏解后的D溶液，在抄片机上先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥，得到样片；[0052]步骤五:将样片浸溃于A溶液中25min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为170°C，热压时间为13min，热压压力为6MPa，即得到摩擦性能稳定的混合纤维增强纸基摩擦材料。
[0053]实施例5:
[0054]步骤一:取2g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在120mL无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置22h，封口保存，得到A溶液；
[0055]步骤二:将7.8g直径为20?60nm的多壁碳纳米管分散在300ml质量浓度为0.6%的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液中，磁力搅拌5小时至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B，再将90mL的质量浓度为4%的硝酸铈溶液加入到300mL的悬浮液B中，得到悬浮液C ；
[0056]步骤三:向每IOOmL的水中加入2g直径为6?18 μ m的短切碳纤维、0.5g打浆度为72° SR的竹纤维、7g直径为6?20 μ m的玻璃纤维和5g碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再取400g悬浮液C倒入混合溶液中得D溶液；
[0057]步骤四:将D溶液倒入疏解机中分散1800r，取出疏解后的D溶液，在抄片机上先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥，得到样片；
[0058]步骤五:将样片浸溃于A溶液中30min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为180°C，热压时间为14min，热压压力为8MPa，即得到摩擦性能稳定的混合纤维增强纸基摩擦材料。
[0059]实施例6:
[0060]步骤一:取3.2g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在50mL无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置35h，封口保存，得到A溶液；
[0061]步骤二:将6g直径为20?60nm的多壁碳纳米管分散在400ml质量浓度为0.25%的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液中，磁力搅拌4.5小时至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B,再将IOOmL的质量浓度为2.5%的硝酸铈溶液加入到400mL的悬浮液B中，得到悬浮液C ；
[0062]步骤三:向每120mL的水中加入0.5g直径为6?18 μ m的短切碳纤维、8g打浆度为70。SR的竹纤维、8g直径为6?20 μ m的玻璃纤维和4g碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再取250g悬浮液C倒入混合溶液中得D溶液；
[0063]步骤四:将D溶液倒入疏解机中分散2500r，取出疏解后的D溶液，在抄片机上先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥，得到样片；
[0064]步骤五:将样片浸溃于A溶液中30min后取出自然晾干，于硫化机上热压成型，控制硫化机的热压温度为200°C，热压时间为llmin，热压压力为lOMPa，即得到摩擦性能稳定的混合纤维增强纸基摩擦材料。
【权利要求】
1.一种混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一:将每0.7g?3.2g的腰果壳油改性酚醛树脂溶解在每50?120mL的无水乙醇中，得酚醛树脂溶液，静置，封口保存，得到A溶液； 步骤二:将每0.5?7.8g的多壁碳纳米管分散在每150?450mL的十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌至多壁碳纳米管分散均匀，得悬浮液B ;再向每150?450mL的悬浮液B中加入50?IOOmL的质量浓度为1%?4%的硝酸铈溶液，得到悬浮液C ； 步骤三:向每60?120mL的水中加入0.5?8g的短切碳纤维、0.5?8g的竹纤维、0.5?Sg的玻璃纤维和I?5g的碳化硼，分散均匀，得混合溶液，再将悬浮液C加入到混合溶液中得D溶液，其中每加入I?5g碳化硼时加入100?420g悬浮液C ； 步骤四:将D溶液进行疏解，然后将疏解后的D溶液抄片后干燥，得到样片； 步骤五:将样片浸溃于A溶液后取出晾干，然后热压成型，即得到混合纤维增强纸基摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤一中的静置时间为15h?35h。
3.根据权利要求1所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤二中多壁碳纳米管的直径为20?60nm，搅拌均匀所需的时间为4?6小时。
4.根据权利要求1或3所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤二中十二烷基磺酸钠水溶液的质量浓度为0.2%?0.6%。
5.根据权利要求1或3所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤三中短切碳纤维的直径为6?18 μ m ;玻璃纤维的直径为6?20 μ m ;竹纤维的打浆度为70?85° SR。
6.根据权利要求1所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤四中的疏解为将D溶液倒入疏解机中分散1000?2500r。
7.根据权利要求1或6所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤四中的抄片后干燥的具体操作是:先分别进行两次抄片，然后在湿式状态下将两次抄得的片进行叠加，再进行干燥。
8.根据权利要求1所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤五中的浸溃时间为10?30min。
9.根据权利要求1或8所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于:所述步骤五中热压成型的温度为150?200°C，时间为10?15min，压力为3?lOMPa。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的混合纤维增强纸基摩擦材料的制备方法制得的混合纤维增强纸基摩擦材料，其特征在于:在主轴惯量为0.1kg.m2，表观比压为0.25?.1.5MPa、转速为2000r/min条件下，其动摩擦系数为0.147?0.162。
【文档编号】D21H27/00GK103726399SQ201310712558
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】黄剑锋, 李文斌, 杨朝, 王文静, 费杰, 曹丽云 申请人:陕西科技大学