一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种沥青基碳纤维碳晶材料制备方法，特别是涉及一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳纤维具有导电、导热、抗氧化(300°C下课长期使用)，质轻，直径细电阻温度系数小，电性能稳定等特点。易于工业化生产，已在导电发热材料中得到广泛应用。
[0003]从炭收率、生产技术的难易及成本等多种因素综合考虑，国际市场上仅有聚丙烯腈(PAN)基碳纤维、粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维实现了产业化。其中，以PAN为原料制造高强度，中等模量的PAN基碳纤维，由于其生产工艺较为简单，而且产品的力学性能优良，因此用途较为广泛。但是PAN基碳纤维的碳化收率低，技术难度大、设备复杂，成本较尚O
[0004]而沥青基碳纤维的炭化收率比PAN基碳纤维高，原料沥青价格也远比PAN便宜。高性能沥青基碳纤维在较低的热处理温度下得到石墨化程度高、模量高的碳纤维。此外，它还具有导热系数高、导电性能好和热膨胀系数小等优点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，本发明既能继承聚丙烯腈基碳纤维碳晶材料的优点，又能克服其致命缺陷的新型换代产品。沥青基碳纤维碳晶材料作为建筑用采暖发热产品，具有适应面广泛，耐候性良好、成本低、产品性能稳定、使用寿命长等优点的优点。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，包括以下步骤:
1)将沥青在惰性气体保护下升温后恒温搅拌，结束后冷却至室温，制得混合沥青原料；
2)将混合沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，在喷丝口处开始喷丝；
3)把原丝放在载样台上，放入高温炉中，设置升温程序并进行氧化处理，冷却后，即得氧化纤维；
4)把经过步骤3)交联处理过的氧化纤维放在载样台上，放入高温炉内升温碳化处理，冷却后，得到沥青基碳纤维；
5)沥青基碳纤维放入球磨机进行深度加工，反复多次，直至产生均匀的直径在I?2μ的沥青基碳晶粉。
[0007]所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料制备方法，沥青为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种中的一种或多种。
[0008]所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，氮气保护下机械搅拌的温度为350?400°C，搅拌时间为0.5?2h。
[0009]所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，在步骤2)中，设置升温的程序以3°C /min，从室温升至340°C，再以2°C /min升至纺丝温度。
[0010]所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，在步骤2)中，沥青基纤维成型装置在喷丝口处得原丝后缠绕在卷丝筒上，调节卷丝筒的转速，转速为200?900m/min，使得纤维均匀缠绕，通过调节挤压速度也可控制纤维的直径，挤压速度为1.9X10 7?3.8X 10 7 m 3 /min。
[0011]所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，在步骤4)中，升温的程序以400C /min从室温升到1800°C，保温20min。
[0012]本发明的优点与效果是:
本发明既能继承聚丙烯腈基碳纤维碳晶材料的优点，又能克服其致命缺陷的新型换代产品。沥青基碳纤维碳晶材料作为建筑用采暖发热产品，具有适应面广泛，耐候性良好、成本低、产品性能稳定、使用寿命长等优点的优点。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0014]实施例1:
将煤焦沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，开始喷丝；
将喷丝后得到的原丝置于载样台上，放入高温炉，进行升温和氧化处理，结束后自然冷却得到氧化煤焦沥青基纤维；
把上述交联处理过的氧化沥青基纤维放在载样台上，放入高温炉内，升温，同时通入惰性气体保护，进行碳化处理，结束后自然冷却，即得煤焦沥青基碳纤维；将沥青基碳纤维放入球磨机进行深度加工，反复多次，直至产生均匀的直径在I?2μ的煤焦沥青基碳晶粉；
实施例2:
将天然沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，开始喷丝；
将喷丝后得到的原丝置于载样台上，放入高温炉，进行升温和氧化处理，结束后自然冷却得到天然沥青基纤维；
把上述交联处理过的氧化沥青基纤维放在载样台上，放入高温炉内，升温，同时通入惰性气体保护，进行碳化处理，结束后自然冷却，即得天然沥青基碳纤维；
将沥青基碳纤维放入球磨机进行深度加工，反复多次，直至产生均匀的直径在I?2μ的天然沥青基碳晶粉；
实施例3:
将天然沥青和石油沥青在惰性气体保护下升温，在熔融状态下恒温机械搅拌，冷却得混合沥青原料；
将混合沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，开始喷丝；
将喷丝后得到的原丝置于载样台上，放入高温炉，进行升温和氧化处理，结束后自然冷却得到氧化混合沥青基纤维；
把上述交联处理过的氧化沥青基纤维放在载样台上，放入高温炉内，升温，同时通入惰性气体保护，进行碳化处理，结束后自然冷却，即得混合沥青基碳纤维；
将沥青基碳纤维放入球磨机进行深度加工，反复多次，直至产生均匀的直径在I?2μ的混合沥青基碳晶粉。
【主权项】
1.一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)将沥青在惰性气体保护下升温后恒温搅拌，结束后冷却至室温，制得混合沥青原料； 2)将混合沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，在喷丝口处开始喷丝； 3)把原丝放在载样台上，放入高温炉中，设置升温程序并进行氧化处理，冷却后，即得氧化纤维； 4)把经过步骤3)交联处理过的氧化纤维放在载样台上，放入高温炉内升温碳化处理，冷却后，得到沥青基碳纤维； 5)沥青基碳纤维放入球磨机进行深度加工，反复多次，直至产生均匀的直径在I?2μ的沥青基碳晶粉。2.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料制备方法，其特征在于，沥青为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种中的一种或多种。3.如权利要求1所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，其特征在于:氮气保护下机械搅拌的温度为350?400°C，搅拌时间为0.5?2h。4.如权利要求1所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，其特征在于:在步骤2)中，设置升温的程序以3°C /min，从室温升至340°C，再以2°C /min升至纺丝温度。5.如权利要求1所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，其特征在于:在步骤2)中，沥青基纤维成型装置在喷丝口处得原丝后缠绕在卷丝筒上，调节卷丝筒的转速，转速为200?900m/min，使得纤维均匀缠绕，通过调节挤压速度也可控制纤维的直径，挤压速度为 1.9X10 7 ?3.8X10 7 m 3 /min。6.如权利要求1所述的一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，其特征在于:在步骤4)中，升温的程序以40°C /min从室温升到1800°C，保温20min。
【专利摘要】一种沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，涉及一种沥青基碳纤维碳晶材料制备方法，本发明首先将沥青放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，将喷丝后得到的原丝置于载样台上，放入高温炉，进行升温和氧化处理，结束后自然冷却保护，进行碳化处理，结束后自然冷却得到沥青基碳纤维；再将沥青基碳纤维进行球磨加工改性得到碳晶材料。该碳晶材料能够与混凝土和谐相处，可作为建筑用采暖发热产品，具有适应面广泛，耐候性良好、成本低、产品性能稳定、使用寿命长等优点。
【IPC分类】D01D5/08, D01F9/155, D01F9/15, D01F9/145
【公开号】CN105220274
【申请号】CN201510754316
【发明人】葛铁军, 张瑾, 刘浪, 王佳, 肖尚雄
【申请人】沈阳化工大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月9日