一种常温常压可染pbt纤维的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种PBT纤维的制备工艺，尤其设及一种常溫常压可染PBT纤维的制备 工艺，属于化学纤维技术领域。
【背景技术】
[0002] 聚高纯度对苯二甲酸下二醇醋(PBT)是一种热塑性聚醋塑料，它由高纯度对苯二 甲酸或对苯二甲醋与1,4-下二醇醋化后缩聚的线性聚合物，经烙体纺丝制得的纤维。它有 极好的弹性、回复率和柔软的特点，还具有良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，而且 弹性不受湿度的影响。运种纤维及其制品的手感柔软，吸湿性、耐磨性和纤维卷曲性好，拉 伸弹性和压缩弹性极好，弹性回复率优于涂绝;PBT纤维还在干湿条件下均具有特殊的伸缩 性，而且弹性不受周围环境溫度变化的影响；另外PBT纤维还具有优良的耐化学药品性、耐 光性和耐热性，因而PBT纤维是合成纤维中最重要的的一种纤维。
[0003] 相对于PET纤维，PBT纤维由于含有较为柔性更长的烷基链，因而其玻璃化溫度低 于PET纤维，因而具有良好的染色性能，可在较低的染色溫度下完成染色。但在实际染色时， 为了取得更好的染色效果，在用普通分散染料对PBT纤维进行染色时，常常是在12(TC左右 的染色溫度下进行的，或加入载体进行常压沸染，运样才能染得纤维色泽均匀、鲜艳，色牢 度和耐氯性优良，并且染色上染率高，否则难W取得满意的染色效果；同时现有技术中PBT 纤维的高纯度对苯二甲酸二甲醋和下二醇的生产成本高，只能小规模生产，不能批量生产， 因此不能满足国内纺织市场的需求。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对技术现状提供一种常溫常压可染PBT纤维的制 备工艺，其工艺稳定性优，操作简单，且适于批量生产。
[0005] 本发明所述的常溫常压可染PBT纤维的制备工艺，包括如下步骤： (1) 第一次醋化反应;按摩尔比将多径基醇:聚乙二醇：1，4-下二醇=0.5~1:3~9:90~ 96.5混合，制得混合多元醇，向所述混合多元醇中加入高纯度对苯二甲酸，所述高纯度对苯 二甲酸中簇基:混合多元醇中径基的摩尔比=1.45~1.65:1，于200~260°C下进行第一次醋 化反应2~4h，制得醋化反应物料； (2) 第二次醋化反应；向步骤（1)制得的所述醋化反应物料中加入催化剂、吸水剂和1， 4-下二醇，制得的混合物料于230~260°C下进行第二次醋化反应1.5~2.化，制得醋化反应产 物;所述混合物料中，所述催化剂的用量为高纯度对苯二甲酸质量的0.02~0.04%，所述吸 水剂的用量为高纯度对苯二甲酸质量的0.1~0.5%，醇径基:簇酸的摩尔比=1.15~1.25:1; (3) W步骤(2)制备的醋化反应产物为原料，通过缩聚反应制得常溫常压可染PBT聚醋； (4) W步骤(3)制备的常溫常压可染PBT聚醋为原料，制得常溫常压可染PBT纤维。
[0006] 优选的，步骤(1)中，所述多径基醇为山梨醇、季戊四醇、木糖醇中的一种或两种W 上。
[0007]优选的，步骤(1)中，所述聚乙二醇的相对数均分子量大小为400~6000g/mol。
[000引优选的，所述高纯度对苯二甲酸的纯度为80~90%，优选为85%。
[0009] 优选的，步骤(2)中，所述催化剂为醋酸盐和/或铁酸醋类化合物，催化剂极大提高 了反应效率； 优选的，所述催化剂为醋酸巧、醋酸锋、铁酸四乙醋、铁酸四正丙醋、铁酸四正下醋中的 一种或两种W上。
[0010] 优选的，步骤(2)中，所述吸水剂为硫酸钢，硫酸钢作为吸水剂，使对苯二甲酸和1， 4-下二醇催化反应后生成的水及时被硫酸钢吸收，促进了醋化反应的反应效率，提高了 1， 4-下二醇的利用率，间接地降低了生产成本。
[0011] 优选的，在步骤（1)之前还包括步骤（la)干燥处理:将高纯度对苯二甲酸、多径基 醇、聚乙二醇和1,4-下二醇分别放于干燥容器中，于120~150°C下干燥2~化，制得干燥的 反应原料。先对原料进行干燥可W提高原料的纯度，W提高反应效率。
[0012] 优选的，步骤(3)的操作步骤为:将步骤(2)得到的醋化反应产物置入缩聚蓋，控制 反应溫度为350~380°C，真空条件下揽拌进行缩聚反应2~4h，制得常溫常压可染PBT聚醋。
[0013] 优选的，步骤(4)的操作步骤为:将步骤(3)制备得到的常溫常压可染PBT聚醋经过 螺杆型纺丝机进行烙融纺丝，冷却，依次进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，制得常溫常压可 染PBT纤维。
[0014] 优选的，所述烙融纺丝的溫度为240~280°C，所述烙融纺丝的纺速为1000~ 2000m/min; 优选的，在步骤(3)之前步骤(4)之后，还包括步骤(3a):对所述常溫常压可染PBT聚醋 进行干燥处理，所述干燥的溫度为110~140°C，所述干燥的时间为1~地。
[0015] 与现有技术相比，本发明的优点在于:本制备工艺W高纯度对苯二甲酸和1,4-下 二醇为原料，生产成本低，先进行醋化反应然后进行缩聚反应后制备得到PBT聚醋，将制备 得到的PBT聚醋进行烙融纺丝，冷却后经上油、平衡、卷绕、牵伸处理后得到PBT纤维，上述制 备工艺稳定性好，制备的PBT纤维的伸缩性好，生产成本低，适于批量生产。
[0016] 此外，缩聚反应中真空和揽拌的条件促使反应生成高分子量的聚醋，醋化反应和 缩聚反应的反应溫度的控制更好保证了 PBT聚醋优异的物理机械性能和尺寸的稳定，因此 本工艺制备的PBT纤维性能优良，适合批量生产。
[0017] 另外，与现有技术一次醋化反应相比，本制备工艺采用前后两个阶段的醋化反应， 其具有如下优势： (1)本制备工艺采用前后两个阶段的醋化，前面的醋化阶段为酸过量，保证体系中的多 径基醇、聚乙二醇充分反应。在完成第一个醋化阶段完成后进入后面一个醋化阶段，补充二 元醇，调控醋化物的端基。分阶段醋化工艺保证了引入的多径基醇和聚乙二醇可W充分反 应，从而形成序列结构满足要求的共聚醋。
[0018] (2)本制备工艺在前一醋化阶段中采用酸过量体系，可W保证低活性的多径基醇、 聚乙二醇能充分反应，从而减少了原料的浪费，同时可W避免运些单体存在体系中对PBT纺 丝成型造成不利的影响。
[0019] (3)本制备工艺两个阶段的醋化，第一个醋化酸过量可W使得添加的聚乙二醇充 分反应，聚乙二醇不仅改善了聚醋纤维的柔软度，同时也避免了传统的方法在醋化阶段结 束添加反应不完全，聚乙二醇w游离的形式对后道的纺丝加工及纤维的强度造成严重的影 响。
[0020] (4)本制备工艺制备的PBT纤维，由于软性单体聚乙二醇的加入，因而纤维的柔软 性更高，弹性更好；由于是共聚醋，因而运种效果是永久性的，不会随着使用时间的增加与 次数而降低。
[0021] (5)本制备工艺制备的PBT纤维可W常溫染色。由于多径基醇、聚乙二醇的加入， 运样纤维结构变得更为松散，结晶度和取向度降低，染料扩散进入纤维变得更加容易，在用 分散染料染色时，可在更低的染色溫度下进行，真正实现了分散染料的常压沸染。
【具体实施方式】
[0022] W下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0023] 如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备 得到。
[0024] 实施例1 本实施例常溫常压可染PBT纤维的制备工艺，包括如下步骤： (la)干燥处理： 将纯度为85%的对苯二甲酸、山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇放于干燥器中，于130°C下 干燥化，制得干燥的反应原料； (1) 第一次醋化反应： 称取干燥好后的山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇按照山梨醇:聚乙二醇：1,4-下二醇的 摩尔比=0.8:5:94.2配置成混合多元醇，按照对苯二甲酸簇基官能团：混合多元醇的径基官 能团摩尔比= 1.6:1添加对苯二甲酸。置入醋化反应器，控制溫度为250°C进行醋化反应 3.5h;当醋化反应出水量达到理论出水量的95%，完成该阶段的醋化反应，制得醋化反应物 料； (2) 第二次醋化反应： 向上述醋化反应物料中加入质量为对苯二甲酸质量0.03%的醋酸巧和用量为对苯二甲 酸质量的0.5%的硫酸钢，在补充1，4-下二醇后继续进行醋化反应，其中所加入总的醇径基： 簇酸官能团的摩尔比为1.2:1。此时反应溫度为250°C，反应的时间为2.化，制得醋化反应产 物； (3) 将上述醋化反应产物置入缩聚蓋，控制反应溫度为37(TC，真空条件下揽拌进行缩 聚反应4h，制备得到常溫常压可染PBT聚醋； (3a)对常溫常压可染PBT聚醋于120°C干燥化，制得干燥的常溫常压可染PBT聚醋； (4) 将干燥的常溫常压可染PBT聚醋经过螺杆型纺丝机进行烙融纺丝，其中，纺丝的溫 度为260°C，纺丝的纺速为1200m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到常溫常 压可染PBT纤维。
[0025] 实施例2 本实施例常溫常压可染PBT纤维的制备工艺，包括如下步骤： (la)干燥处理： 将纯度为85%的对苯二甲酸、季戊四醇、聚乙二醇和1,4-下二醇放于干燥器中，于130°C 下干燥化，制得干燥的反应原料； (1) 第一次醋化反应： 称取干燥好后的季戊四醇、聚乙二醇和1,4-下二醇按照季戊四醇:聚乙二醇：1,4-下二 醇的摩尔比=1:5:94配置成混合多元醇，按照对苯二甲酸簇基官能团：混合多元醇的径基官 能团摩尔比1.5:1添加对苯二甲酸。置入醋化反应器，控制溫度为240°C进行醋化反应化；当 醋化反应出水量达到理论出水量的93%，完成该阶段的醋化反应，制得醋化反应物料； (2) 第二次醋化反应： 在上述醋化反应物料中加入质量为对苯二甲酸质量0.03%的铁酸四乙醋和用量为对苯 二甲酸质量的0.3%的硫酸钢，在补充1,4-下二醇后继续进行醋化反应，其中所加入总的醇 径基:簇酸官能团的摩尔比为1.2:1。此时反应溫度为250°C，反应的时间为2.化，制得醋化 反应产物； (3) 将上述醋化反应产物置入缩聚蓋，控制反应溫度为37(TC，真空条件下揽拌进行缩 聚反应2.化，制备得到常溫常压可染PBT聚醋； (3a)对常溫常压可染PBT聚醋于120°C干燥化，制得干燥的常溫常压可染PBT聚醋； (4