活塞式压力源测定多种流体压强体积温度关系的实验装置的制作方法

本发明涉及一种用于流体性质测定与观察的实验装置，特别涉及一种用于流体压强、体积、温度之间关系测定及临界现象观察的实验装置，属于实验教学仪器。

背景技术：

流体的压强（P）、体积（V）、温度（T）之间的性质关系是流体的基本性质，是计算流体热力学性质的基础数据，流体的物性数据，如流体的临界温度、临界压强、临界体积等性质是决定物质液化、汽化、压力容器设计等的基础数据，为此需要测定流体的压强、体积温度之间的关系，认识研究流体的临界性质，由于流体的这些物性数据是流体最基本的性质，因而流体的压强、体积、温度间关系测定及临界数据测定受到重视，有了这些性质后，根据热力学关系可以计算流体的其它热力学性质，这些性质在化学、化工、制冷、气体液化、热能利用等方面发挥重要作用。

流体的压强、体积、温度之间关系的测定及临界现象观察是很多高校开设的一个实验项目，中国专利CN202599882U公开了二氧化碳临界点及p-v-T关系测量实验台的组成，该测量实验台主要有实验台本体、恒温循环浴、恒温循环水夹套、活塞式压力源、二氧化碳等组成，但设备中使用压力表校验器作为压力源，压力表校验器一般使用蓖麻油或变压器油作为工作液体，工作液体也就是CN202599882U中所说的液压油，在气温较低时，由于蓖麻油粘度过大，在使用活塞抽油时，往往会有空气从活塞密封件处漏入油缸，也就是工作液体缸，导致蓖麻油无法抽入油缸，自然无法加压，实验无法进行，在相同温度下，将蓖麻油更换为变压器油，变压器油粘度较小，不会出现漏入空气的现象，但施加较高压力时，变压器油容易从活塞密封件处泄漏，因此使用蓖麻油或变压器油都存在缺陷；除此之外，使用压力表校验器作为压力源存在的更严重问题是：压力表校验器有多个阀门，在实验进行时，往往会出现阀门打开或关闭的错误，实验台本体内的二氧化碳由于压力高，压力表校验器内油杯压力为常压，内外压差大，导致实验本体内的二氧化碳从本体中冲出，造成设备报废，在需要多次抽油时，更容易出现阀门打开或关闭操作错误，更容易出现设备损坏的情况。因为向实验装置本体中充入二氧化碳需要技巧，只有重新请设备生产厂家充入二氧化碳，差旅费及人工成本很高，而且也很麻烦，生产厂家往往也不愿意充入二氧化碳；当内外压差稍小时会损坏压力表，由于是操作不当或失误而出现这类问题，因而生产厂家不愿意生产这类设备，因为很难分清责任，后期维护成本很高；由于压力表校验器油缸体积远比实验台本体内油缸体积小，需要使用压力表校验器上的活塞多次从油杯中将油抽到本体的油缸内，实验效率低，另外的缺点是实验设备只能测量一种流体的性质。

技术实现要素：

针对上述问题，发明人是通过如下技术方案解决问题的：

活塞式压力源测定多种流体压强体积温度关系的实验装置由活塞式压力源和测定装置组成，活塞式压力源由手轮（1）、活塞螺杆（2）、螺母（3）、活塞筒（4）、活塞组件（5）、工作液体缸（6）、接头(7)组成，其中螺母（3）与活塞螺杆（2）配合，通过手轮（1）旋转将手轮（1）的旋转运动转变为活塞螺杆（2）的直线运动，推动活塞组件（5）在活塞筒（4）内运动，从而改变工作液体缸（6）的体积大小而产生压力变化，活塞螺杆（2）端部嵌入活塞组件（5）中，形成间隙配合，接头（7）用于连接测定装置，水银是活塞式压力源的工作液体，水银同时也是密封液体。

活塞组件（5）包括导向螺母（8）、活塞组件主体（9），活塞部件（10）、（11）、（14），活塞密封件（13），压紧螺母（12）。

测定装置由恒温循环水夹套（20）、玻璃法兰毛细管（21）、恒温循环水夹套压盖（22）、玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）、密封液体容器盖子（24）、密封液体容器（25），恒温循环水夹套压紧垫圈（26）、恒温循环水夹套密封件（27）、玻璃法兰毛细管法兰压盖螺栓（28）、玻璃法兰毛细管法兰压紧垫片（29）、玻璃法兰毛细管法兰密封件（30）、密封液体容器垫片（31）、接头（32）、真空阀、充气阀、压力表，用于连接真空阀、充气阀、压力表和密封液体容器盖子（24）的连接结构及螺栓等附件组成，在密封液体容器盖子（24）侧面有水平通孔（241），通过水平通孔（241）将真空阀、充气阀、压力表连接到测定装置上。

测定装置主体由密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）组成，测定装置主体内上下两端分别呈圆锥形，中间呈圆筒形，密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）连接在一起，中间放置密封液体容器垫片（31），密封液体容器盖子（24）上的圆形玻璃法兰密封件槽内放置玻璃法兰毛细管法兰密封件（30），将玻璃法兰毛细管（21）与玻璃法兰毛细管法兰压紧垫片（29）、玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）配合，通过玻璃法兰毛细管法兰压盖螺栓（28）与通孔（232）配合，将玻璃法兰毛细管（21）垂直固定于密封液体容器盖子（24）上，在恒温循环水夹套（20）外翻边上下两侧分别放置恒温循环水夹套压紧垫圈（26）和恒温循环水夹套密封件（27），使用螺栓将恒温循环水夹套压盖部件（222）通过通孔（221）、螺栓孔（231）固定在玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）上。

通过接头（7）、接头（32）使用耐压金属管、卡套接头将活塞式压力源和测定装置连接起来。为减少水银使用量，耐压金属管内径在1～5毫米，耐压金属管壁厚在1～3毫米。

测定装置的密封液体是水银，测定装置内充入的流体包括但不限于二氧化碳、六氟化硫、乙烷、氟里昂13、氟里昂23，测定装置内充入的流体，纯度要求摩尔百分比达到99.99%。

活塞式压力源沿工作液体缸（6）轴向、测定装置沿玻璃法兰毛细管（21）轴向垂直于水平面安装，接头（7）、接头（32）均位于底部，活塞式压力源中工作液体缸（6）体积最大时，工作液体高度低于水平通孔（241）。

活塞式压力源内工作液体缸（6）能排出工作液体体积大于活塞式压力源和测定装置连接管路体积与测定装置内密闭空间体积之和至少10毫升。

水平通孔（241），其位置对应于密封液体容器盖子（24）内部锥形区。

充气阀、真空阀、压力表的接头水平高于水平通孔（241）水平中心线。

玻璃法兰毛细管（21）法兰外径与玻璃毛细管外径之比在5∶1～8∶1。

密封液体容器盖子（24）锥形中心线、密封液体容器（25）锥形中心线与玻璃法兰毛细管（21）轴向中心线在同一条垂直线上。

玻璃法兰毛细管法兰压盖螺栓（28）优选内六角圆柱头螺栓。

恒温循环水出口(201)高于玻璃法兰毛细管顶端至少10毫米。

其优点是使用活塞式压力源代替压力表校验器，使用水银作为工作液体和密封液体，彻底解决蓖麻油粘度大导致的漏入空气、变压器油粘度小漏油，无法进行实验的问题，从根本上解决由于实验本体和压力表校验器内由于压力差过大，操作失误造成流体从实验本体内冲出，导致实验设备报废的隐患，不用反复抽油，实验效率高，能用于多种流体性质测定，使用方便。

附图说明

图1、活塞式压力源的一种结构剖面图，1手轮，2活塞螺杆，3螺母，4活塞筒，5活塞组件，6工作液体缸，7接头。

图2、活塞式压力源的一种活塞组件剖面图，8导向螺母，9活塞组件主体，10、11、14活塞部件，13活塞密封件，12压紧螺母。

图3、测定装置的一种剖面图，20恒温循环水夹套，21玻璃法兰毛细管，22恒温循环水夹套压盖，23玻璃法兰毛细管法兰压盖，24密封液体容器盖子，25密封液体容器，26恒温循环水夹套压紧垫圈，27恒温循环水夹套密封件，28玻璃法兰毛细管法兰压盖螺栓，29玻璃法兰毛细管法兰压紧垫片，30玻璃法兰毛细管法兰密封件，31密封液体容器垫片，32接头，201恒温循环水出口，202温度计插孔， 203恒温循环水进口。

图4、密封液体容器盖子24剖面图，241水平通孔。

图5、上图是玻璃法兰毛细管法兰压盖23的俯视图，231螺栓孔，232通孔；下图是恒温循环水夹套压盖俯视图，221通孔，222恒温循环水夹套压盖部件。

具体实施方式

为进一步理解说明发明申请，对本发明申请中活塞式压力源和测定装置中相关内容做进一步的解释，并说明本发明的实施方法。

由于固定活塞式压力源和测定装置的支架、活塞式压力源和测定装置的固定结构属于常识，如活塞式压力源和测定装置使用六角钢制造，或使用圆钢棒或钢管将活塞式压力源和测定装置外部加工成六角形，或在活塞式压力源和测定装置表面焊接上用于固定和用于安装的部件，因而固定装置结构及部件在图上未画出，装置的固定步骤在实施说明中略去。

根据图3按照从下到上的顺序组装，先用铜管和卡套接头，将活塞式压力源上的接头（7）和接头（32）连接起来，使用的铜管内径为6毫米，铜管壁厚2毫米，旋转手轮（1）使工作液体缸（6）体积最大，将密封液体容器（25）垂直固定在支架上，从密封液体容器（25）上部加入密封液体水银约500克，调节活塞式压力源水平，排除工作液体缸（6）内空气，水银充满工作液体缸（6），将密封液体容器垫片（31）放到密封液体容器（25）上，密封液体容器垫片（31）选用聚四氟乙烯垫片，连接密封液体容器盖子(24)和密封液体容器(25)，将密封液体容器盖子（24）上的圆形玻璃法兰密封件槽内放置玻璃法兰毛细管法兰密封件（30），玻璃法兰毛细管密封件（30）选择使用垫片，将玻璃法兰毛细管（21）与玻璃法兰毛细管法兰压紧垫片（29）、玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）配合好后，通过玻璃法兰毛细管法兰压盖螺栓（28）与通孔（232）配合，将玻璃法兰毛细管（21）固定于密封液体容器盖子（24）上，在恒温循环水夹套（20）底部的外翻边上下两侧分别放置恒温循环水夹套压紧垫圈（26）和恒温循环水夹套密封件（27），恒温循环水夹套密封件（27）选择使用O形圈，然后使用螺栓将两个恒温循环水夹套压盖部件（222）通过通孔（221）固定在螺栓孔（231）上，以此来固定恒温循环水夹套压盖（22），恒温循环水夹套压盖（22）是由两个对称的半圆形恒温循环水夹套压盖部件（222）组成。

考虑到绘图的清晰度，玻璃法兰毛细管法兰压盖螺栓（28）并未绘成剖面图的形式。

通过水平通孔（241）将真空阀、充气阀、压力表连接到密封液体容器盖子（24）上，在温度计插孔（202）中插入温度计，将恒温循环水分别连接到恒温循环水进口（203）和恒温循环水出口（201）上，调节恒温循环水浴的温度到设定值。

先利用测定装置密闭空间内的空气检验装置的密封性，关闭真空阀和充气阀，缓慢旋转活塞式压力源手轮（1），工作液体缸（6）体积减少，水银被输送到密封液体容器中，压缩空气使压力达到5.5MPa,保持1到2分钟，压力应维持不变，装置密封检验合格后，旋转手轮（1），使工作液体缸（6）体积最大，将真空泵连接到缓冲瓶上，将缓冲瓶连接到测定装置的真空阀上，打开真空阀，启动真空泵，抽真空至少20分钟，关闭真空阀；将六氟化硫钢瓶连接到测定装置的充气阀上，打开充气阀，充入六氟化硫蒸汽到略高于大气压，关闭充气阀，再次打开真空阀，再抽真空10分钟，再次关闭真空阀，然后打开充气阀，充入六氟化硫蒸汽到0.3MPa，关闭充气阀，打开恒温循环水开关，先在室温下进行测量，旋转手轮（１）逐渐加压，依次出现六氟化硫呈现过热蒸汽、饱和蒸汽、汽液平衡、饱和液体、压缩液体等状态，记录测定温度、压力、流体高度的数据，流体高度是由恒温循环水夹套（20）侧面上垂直方向的刻度显示的。

流体体积由流体高度与毛细管内径数值，按照流体体积等于玻璃法兰毛细管（21）截面积与流体高度乘积计算出流体体积，玻璃法兰毛细管（21）内径是利用重量法得到的，通过恒温下玻璃法兰毛细管（21）高度、玻璃法兰毛细管（21）内水银重量、恒温下水银密度计算出来的，玻璃法兰毛细管（21）内径是0.312厘米，可以计算出玻璃法兰毛细管（21）的毛细管横截面积是0.0764平方厘米，根据实验记录的恒温循环水夹套（20）上的刻度值计算流体高度，由流体高度与毛细管内径数值，按照流体体积等于玻璃法兰毛细管截面积与流体高度乘积计算出流体体积，从恒温循环水夹套（20）插入的温度计记录实验温度，从压力表读数记录实验压力，可绘制出等温下的PV图。

升高温度到45.5℃，可观察到汽液分界线模糊的临界现象。

当实验温度高于六氟化硫的临界温度45.5℃，六氟化硫处于气体或超临界流体，记录温度、压力、流体高度等数值，可计算出流体高度，绘制等温下的PV图。

当需要使用比体积或摩尔体积的数据绘制PV图时，可以由实验测定的压强、温度、流体的体积数据，根据文献数据计算出流体的物质的量，进而得到比体积或摩尔体积。

实验完毕后，可将测定装置内流体压力降低到略高于大气压，等待进行下次实验。

为节约学生实验时间，测定装置抽真空、充入六氟化硫流体的过程可由实验技术人员或教师事先完成。

以二氧化碳压强体积温度测定实验为例，进一步说明本发明的实施方法。先利用测定装置内密闭空间内的空气检验装置的密封性，确保真空阀和充气阀是关闭的，缓慢旋转活塞式压力源手轮（1），工作液体缸（6）体积减少，水银被输送到密封液体容器中，压缩空气使压力达到10MPa,保持1到2分钟，压力应维持不变，装置密封检验合格后，旋转手轮（1）使工作液体缸(6)体积最大，将真空泵连接到缓冲瓶上，再将缓冲瓶与测定装置的真空阀连接，打开真空阀，开动真空泵，抽真空至少20分钟，关闭真空阀；将二氧化碳钢瓶连接到测定装置的充气阀上，打开充气阀，充入二氧化碳蒸汽到略高于大气压，关闭充气阀，打开真空阀，再抽真空10分钟，关闭真空阀，然后旋转活塞式压力源手轮（1），将水银升高到玻璃法兰毛细管（21）的毛细管下端，以肉眼可见为准，然后打开充气阀，充入二氧化碳蒸汽到0.7MPa，关闭充气阀，打开恒温循环水开关，先在室温下进行测量，旋转手轮（１）逐渐加压，可依次出现二氧化碳呈现过热蒸汽、饱和蒸汽、汽液平衡、饱和液体、压缩液体等状态，记录测定温度、压力、流体高度的数据，流体高度是由恒温循环水夹套（20）上的刻度显示的。其余步骤与六氟化硫性质测定实验方法相同。

实验中使用的真空泵流量为1升每分钟，绝压达到-0.09MPa。

使用CN202599882U公布的实验装置本体，仍然使用压力表校验器作为压力发生器，除不需要抽真空、充流体外，其余操作步骤共基本相同，但原来的实验装置因为压力表校验器的油缸容量比实验台本体的油压室容量小得多，需要多次从油杯里抽油，再向实验台本体中充油，才能在压力表上显示压力读数。压力表校验器抽油、充油的操作过程非常重要，因为操作出现问题不但加不上压力还会损坏试验设备，其步骤如下：①关闭压力表及进入本体油路的两个阀门，开启压力表校验器上的油杯的进油阀。②摇退压力表校验器上的活塞螺杆，直到螺杆全部退出，这时压力台油缸中注满了油。③先关闭油杯阀门，然后开启压力表和进入本体油路的两个阀门。④摇进活塞螺杆，向装置本体充油，如此反复，直至压力表上有压力读数为止，二次充油时，必须首先记住第一次充油时达到的压力，等二次充油压力达到第一次充油的压力时，才能打开本体油路的阀门，以免损坏设备。整个实验过程中压力不能超过6.0MPa。⑤再次检查油杯阀门是否关好，压力表及本体油路阀门是否开启，若已稳定，即可实验。其余步骤与实施例１相同，但操作步骤多，出现阀门打开和关闭的机会多，容易导致二氧化碳冲出实验台本体，实验设备容易损坏，另一个问题是气温低时，即使气温在15℃时，也经常出现由于蓖麻油粘度大，压力表校验器活塞内进入空气，抽不上油，经常会有导致实验失败的情况出现。

一旦打开或关闭压力表校验器上的阀门操作失误，实验装置本体与压力表校验器压力差较大，会使测量本体内流体冲出，导致设备报废。

密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）间连接方式有多种，如螺纹连接、焊接等，螺纹连接也有多种形式，如直接在密封液体容器盖子（24）下部内表面加工出内螺纹，在密封液体容器（25）上部加工出外螺纹，也可以在密封液体容器盖子（24）下部外表面与密封液体容器（25）上部外表面加工螺纹，通过一个双内丝直通接头将密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）连接起来。

根据密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）间连接形式不同，密封形式有多种，如填料密封、密封件密封等。

密封件种类很多，如密封垫、密封圈等，如截面形状为O形的O形密封圈，其材质优选耐老化、耐高温、耐化学试剂的材料，如丁腈橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶、氯磺化聚乙烯、聚硫橡胶、改性橡胶、复合橡胶等高分子材料，所述密封件材料包括但不限于上述材料。

密封件也可由不同材料包覆而成，所述的密封件包括两种或两种以上材料包覆形成的密封件。

当使用橡胶密封件时橡胶硬度不小于邵氏硬度75度，硬度过小，起不到密封作用，当硬度过大时，可能会损伤玻璃法兰毛细管。

O形橡胶密封圈是常用的密封件，形状不一，当设计合理时，均能实现密封要求，当使用异形截面橡胶密封件时，用于放置异形橡胶密封件的密封件槽剖面形状与异形截面橡胶密封件截面形状相同。

密封件材料也可以选用聚四氟乙烯、石墨等材料。

为增强密封效果，可以增加密封圈的数量，形成多重密封。

真空阀、充气阀、压力表在密封液体容器上的连接形式有多种，可以连接在液体密封容器盖子（24），如在水平通孔（241）上通过接头、耐压金属管，将真空阀、充气阀、压力表连接在测定装置上，也可以通过一个加工连接孔的金属块将真空阀、充气阀、压力表连接起来。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。