一种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系及制备方法，属于光学薄膜制造【技术领域】。该膜系从里到外依次由第1～25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均为YbF3；第1层、第25层膜层的几何厚度分别为9～11nm，第2层膜层的几何厚度为18～20nm，第24层膜层的几何厚度为1300～1350nm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为120～130nm，其余偶数膜层的几何厚度分别为188～198nm；具有在45°角入射时，对1.064μm激光反射率大于98%，7.5μm～10μm红外光透射率大于95%的光学特性。镀制该膜系的光学元件可用于激光、红外光共光路光学仪器，具有将入射的两波段光线分离的作用，对提高光学仪器性能、减小仪器的重量及体积具有重要意义。
【专利说明】-种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系及制备方 法
【技术领域】
[0001] 本发明具体涉及一种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，以及该膜系的 制备方法，属于光学薄膜制造【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的发展，产品逐渐采用多光合一的光学系统以减小体积与重量，而 多光合一光学系统后端还需将多光分离，以实现对各种光线的接收与探测。激光高反射率、 红外光高透射率膜层既是应用于激光、红外光二光合一的光学系统的光学元件膜层，其具 有将激光与红外光分开的作用。如何进一步提高膜层的激光反射率和红外光透射率是当今 研究的重点。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系。
[0004] 同时，本发明还提供一种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法。
[0005] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
[0006] -种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，该膜系从里到外依次由第1? 25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均为YbF 3 ;第1层、第25层膜层 的几何厚度分别为9?llnm，第2层膜层的几何厚度为18?20nm，第24层膜层的几何厚 度为1300?1350nm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为120?130nm，其余偶数膜层的 几何厚度分别为188?198nm。
[0007] 优选的，一种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，该膜系从里到外依次由 第1?25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均为YbF 3 ;第1层、第25 层膜层的几何厚度分别为9. 8nm，第2层膜层的几何厚度为19. 5nm，第24层膜层的几何厚 度为1332nm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为123nm，其余偶数膜层的几何厚度分别 为 192. 5nm。
[0008] -种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法，包括以下步骤：
[0009] (1)镀制第1层膜层：取ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为8X ΚΓ4? 2 X 10_3Pa，蒸发速率为 0· 8nm/S ?0· 9nm/S ;
[0010] (2)镀制第2层膜层：取YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为8X 1(Γ4? 2 X 10_3Pa，蒸发速率为 0. 7nm/S ?0. 8nm/S ;
[0011] (3 )重复步骤（1)、（ 2 )，交替镀制第3?25层膜层；
[0012] (4)镀制完毕冷却至真空室的温度低于80°C即可。
[0013] 在步骤（1)镀制第1层膜层之前，需要清洗和烘烤待镀零件的镀膜基底。清洗采 用超声波和/或清洁剂。烘烤的具体方法为：将待镀零件置于高真空镀膜设备中，抽真空至 8ΧΚΓ 3?2Xl(T2Pa，在140?160°C下保温1?2小时即可。
[0014] 所述待镀零件的镀膜基底为硫化锌材质。
[0015] 本发明的有益效果：
[0016] 本发明以周期性对称膜系为基础，采用部分层膜优化法设计用于激光、红外光共 光路光学兀件的膜系，该膜系具有在45°角入射时，对1.064 μ m激光反射率大于98%， 7. 5 μ m?10 μ m红外光透射率大于95%的光学特性。镀制该膜系的光学元件可用于激光、 红外光共光路光学仪器，具有将入射的两波段光线分离的作用，对提高光学仪器性能、减小 仪器的重量及体积具有重要意义。
[0017] 本发明镀制膜层的基本原理为：在真空室的高真空气氛中，低电压大电流的电阻 蒸发源将被镀膜料加热熔化至蒸发状态，蒸发出的膜料分子朝真空室内各个方向飞溅。当 膜料分子飞溅到被镀零件表面时，因温度降低而附着。不断附着的膜料分子逐渐形成薄膜， 随着淀积时间的增加，膜层不断加厚，当达到所要求的理想膜厚时停止蒸镀。膜层的厚度由 石英晶体控制仪控制。镀膜过程中，被镀零件随夹具转动，以保证零件各部位厚度相一致。 采用本发明方法镀制的膜层牢固度好，膜层与基底结合力强。
【具体实施方式】
[0018] 下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0019] 实施例1
[0020] 本实施例中具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，该膜系从里到外依次由 第1?25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均为YbF 3 ;第1层、第25 层膜层的几何厚度分别为9. 8nm，第2层膜层的几何厚度为19. 5nm，第24层膜层的几何厚 度为1332nm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为123nm，其余偶数膜层的几何厚度分别 为 192. 5nm。
[0021] 膜系制备过程中所采用的设备包括高真空抽气系统、两组电阻蒸发源、石英晶体 膜厚控制装置、离子束辅助装置、加热烘烤装置、转速可调工件夹具等。
[0022] 本实施例中具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法，包括以下步 骤：
[0023] 1、准备工作
[0024] (1)清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源等；
[0025] (2)将ZnS、YbF3膜料分别装入钥蒸发舟内；
[0026] (3)更换石英晶体片；
[0027] 2、清洁零件
[0028] ( 1)试片为Φ 50 X 3的多光谱硫化锌，用钻石抛光粉复新零件表面；
[0029] (2)用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
[0030] (3)安装专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内；
[0031] 3、镀制膜层
[0032] 关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，具体步骤如下：
[0033] (1)抽气、烘烤基底：将待镀零件放置于真空室内，抽真空至真空度为2Xl(T2Pa， 加入基底到150°C，保温保压1小时，再启动离子源对基底进行离子轰击，时间为5min ;
[0034] (2)镀制第1层膜层：ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，蒸镀时真空度为1 X l(T3Pa， 蒸发速率为0. 8nm/s，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为9. 8nm ;
[0035] (3)镀制第2层膜层：YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为lXl(T 3Pa，蒸发 速率为0. 8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为19. 5nm ;
[0036] (4)重复步骤（1)、（2)，交替镀制第3?23层膜层，其中奇数膜层的几何厚度为 123nm，偶数膜层的几何厚度为192. 5nm ;
[0037] (5 )镀制第24层膜层：YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为9 X l(T4Pa，蒸发 速率为0. 8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为1332nm ;
[0038] (6)镀制第25层膜层：ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，蒸镀时真空度为 9Xl(T 4Pa，蒸发速率为0.9nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为 9. 8nm ；
[0039] (7)镀制完毕冷却至真空室的温度低于80°C即可。
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例中具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，该膜系从里到外依次由 第1?25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均为YbF 3 ;第1层膜层的 几何厚度为9nm，第2层膜层的几何厚度为20nm，第24层膜层的几何厚度为1300nm，第25 层膜层的几何厚度分别为llnm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为120nm，其余偶数膜 层的几何厚度分别为198nm。
[0042] 膜系制备过程中所采用的设备包括高真空抽气系统、两组电阻蒸发源、石英晶体 膜厚控制装置、离子束辅助装置、加热烘烤装置、转速可调工件夹具等。
[0043] 本实施例中具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法，包括以下步 骤：
[0044] 1、准备工作
[0045] (1)清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源等；
[0046] (2)将ZnS、YbF3膜料分别装入钥蒸发舟内；
[0047] (3)更换石英晶体片；
[0048] 2、清洁零件
[0049] (1)试片为Φ 50 X 3的多光谱硫化锌，用钻石抛光粉复新零件表面；
[0050] (2)用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
[0051] (3)安装专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内；
[0052] 3、镀制膜层
[0053] 关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，具体步骤如下：
[0054] (1)抽气、烘烤基底：将待镀零件放置于真空室内，抽真空至真空度为 1. 6 X l(T2Pa，加入基底到140°C，保温保压2小时，再启动离子源对基底进行离子轰击，时间 为 5min ;
[0055] (2 )镀制第1层膜层：ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，蒸镀时真空度为9 X l(T4Pa， 蒸发速率为〇. 8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度9nm ;
[0056] (3)镀制第2层膜层：YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为9 X l(T4Pa，蒸发 速率为0. 8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为20nm ;
[0057] (4)重复步骤（1)、（2)，交替镀制第3?23层膜层，其中奇数膜层的几何厚度为 120nm，偶数膜层的几何厚度为198nm ;
[0058] (5 )镀制第24层膜层：YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为8 X l(T4Pa，蒸发 速率为0. 7nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为1300nm ;
[0059] (6)镀制第25层膜层：ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，蒸镀时真空度为 8Xl(T 4Pa，蒸发速率为0.8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为 llnm ；
[0060] (7)镀制完毕冷却至真空室的温度低于80°C即可。
[0061] 实施例3
[0062] 本实施例中具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，该膜系从里到外依次由 第1?25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均为YbF 3 ;第1层膜层的 几何厚度为llnm，第2层膜层的几何厚度为18nm，第24层膜层的几何厚度为1350nm，第25 层膜层的几何厚度分别为9nm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为130nm，其余偶数膜层 的几何厚度分别为188nm。
[0063] 膜系制备过程中所采用的设备包括高真空抽气系统、两组电阻蒸发源、石英晶体 膜厚控制装置、离子束辅助装置、加热烘烤装置、转速可调工件夹具等。
[0064] 本实施例中具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法，包括以下步 骤：
[0065] 1、准备工作
[0066] (1)清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源等；
[0067] (2)将ZnS、YbF3膜料分别装入钥蒸发舟内；
[0068] (3)更换石英晶体片；
[0069] 2、清洁零件
[0070] (1)试片为Φ 50 X 3的多光谱硫化锌，用钻石抛光粉复新零件表面；
[0071] (2)用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
[0072] (3)安装专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内；
[0073] 3、镀制膜层
[0074] 关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，具体步骤如下：
[0075] (1)抽气、烘烤基底：将待镀零件放置于真空室内，抽真空至真空度为2Xl(T3Pa， 加入基底到150°C，保温保压2小时，再启动离子源对基底进行离子轰击，时间为5min ;
[0076] (2 )镀制第1层膜层：ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，蒸镀时真空度为1 X l(T3Pa， 蒸发速率为〇. 8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为llnm ;
[0077] (3)镀制第2层膜层：YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为lXl(T 3Pa，蒸发 速率为0. 8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为18nm ;
[0078] (4)重复步骤（1)、（2)，交替镀制第3?23层膜层，其中奇数膜层的几何厚度为 130nm，偶数膜层的几何厚度为188nm;
[0079] (5 )镀制第24层膜层：YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为9 X l(T4Pa，蒸发 速率为0. 8nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为1350nm ;
[0080] (6)镀制第25层膜层：ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，蒸镀时真空度为 9X l(T4Pa，蒸发速率为0. 9nm/S，膜层厚度由石英晶体膜厚测量装置控制，几何厚度为9nm ;
[0081] (7)镀制完毕冷却至真空室的温度低于80°C即可。
[0082] 试验例
[0083] 取实施例1?3镀制的膜系进行光学特性指标的测定，测定结果详见下表1。
[0084] 表1实施例1?3镀制膜系的光学特性指标
[0085]
【权利要求】
1. 一种具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，其特征在于：该膜系从里到外依 次由第1?25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均为YbF 3 ;第1层、 第25层膜层的几何厚度分别为9?llnm，第2层膜层的几何厚度为18?20nm，第24层膜 层的几何厚度为1300?1350nm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为120?130nm，其余 偶数膜层的几何厚度分别为188?198nm。
2. 根据权利要求1所述的具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系，其特征在于：该 膜系从里到外依次由第1?25层膜层组成，奇数膜层的膜料均为ZnS，偶数膜层的膜料均 为YbF 3 ;第1层、第25层膜层的几何厚度分别为9. 8nm，第2层膜层的几何厚度为19. 5nm， 第24层膜层的几何厚度为1332nm，其余所有奇数膜层的几何厚度分别为123nm，其余偶数 膜层的几何厚度分别为192. 5nm。
3. -种如权利要求1或2所述的具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方 法，其特征在于：包括以下步骤 ： (1) 镀制第1层膜层：取ZnS膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为8ΧΚΓ4? 2 X 10_3Pa，蒸发速率为 0· 8nm/S ?0· 9nm/S ; (2) 镀制第2层膜层：取YbF3膜料由电阻蒸发源进行蒸镀，真空度为8ΧΚΓ4? 2 X 10_3Pa，蒸发速率为 0. 7nm/S ?0. 8nm/S ; (3 )重复步骤（1)、（ 2 )，交替镀制第3?25层膜层； (4)镀制完毕冷却至真空室的温度低于80°C即可。
4. 根据权利要求3所述的具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法，其 特征在于：在步骤（1)镀制第1层膜层之前，对待镀零件的镀膜基底进行清洗和烘烤。
5. 根据权利要求4所述的具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法，其 特征在于：所述的清洗采用超声波和/或清洁剂。
6. 根据权利要求4所述的具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方 法，其特征在于：所述烘烤的具体方法为：将待镀零件置于高真空镀膜设备中，抽真空至 8ΧΚΓ 3?2Xl(T2Pa，在140?160°C下保温1?2小时即可。
7. 根据权利要求4所述的具有激光高反射率、红外光高透射率的膜系的制备方法，其 特征在于：所述待镀零件的镀膜基底为硫化锌材质。
【文档编号】G02B5/28GK104297817SQ201310626318
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】刘凤玉, 王一坚, 吴晓鸣 申请人:中国航空工业集团公司洛阳电光设备研究所