一种椭圆保偏光纤及其制备方法与流程

本发明涉及特种光纤领域，尤其是涉及一种椭圆保偏光纤及其制备方法。

背景技术：

现高架电网的检测设备笨重、陈旧、精度低。困扰着全球的业界专家、学者。经论证唯有圆保偏光纤能传输圆偏振光、抗干扰，有很强的法拉第效应。用此光纤制成光纤电流传器(OCT)可取代老式检测仪表，且体积小，精度高。但是因为圆保偏光纤的制备方法较为困难，我国的黄宏嘉院士自1990年就带领团队进行研发，至今只做出极少量“圆保偏”光纤样品。目前，绝大部分的圆保偏光纤均来源于进口，价格极为昂贵。目前市场上，常以低双折射光纤替代圆保偏光纤制备电流传感器，但是低双折射光纤对干扰极为敏感。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种抗辐射的椭圆保偏光纤及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种椭圆保偏光纤，该保偏光纤的截面结构从里到外依次为呈椭圆形的纤芯层，包裹所述纤芯层的内包层，包裹所述内包层的应力作用区层，以及包裹所述应力作用区层的外包层，所述的纤芯层中还掺杂有800～1000ppm的Tb₂O₃和250～300ppm的CeO₂。

所述的纤芯层的圆度为60～90％。

所述的椭圆保偏光纤的直径为120～130μm，其中，纤芯层的长轴长以及内包层、应力作用区层和外包层的直径之比为4:40:100:125。

一种椭圆保偏光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)往石英基管内通入SiCl₄和O₂，加热反应，并沉积得到SiO₂预制棒外包 层；

(2)预制棒外包层沉积好后，通入SiCl₄、BBr₃和O₂，加热进行反应，在预制棒外包层上沉积SiO₂/B₂O₃预制棒应力区层；

(3)通入刻蚀气体，以石英基管圆心为对称点，刻蚀除去预制棒应力区层对称两边的部分应力区，使得剩余部分的预制棒应力区层的对称两边互不连接；

(4)刻蚀完成后，通入SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂，加热反应，沉积得到预制棒内包层，预制棒内包层在沉积过程中先将刻蚀除去的应力区层部分填充满，然后在未刻蚀除去的应力区层表面上沉积；

(5)预制棒内包层沉积完成后，通入SiCl₄、GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂，加热进行反应，沉积得到棒芯层；

(6)沉积完成后，加热石英基管对各层进行烧结，即收缩得到椭圆光纤预制棒；

(7)将制得的椭圆光纤预制棒在旋转拉丝机上固定，并使其下旋端偏差Ri<50μm，运行旋转拉丝机对椭圆光纤预制棒拉制，即得到椭圆保偏光纤。

步骤(1)中所述的SiCl₄和O₂的通入量的摩尔比为(1～1.2):1，反应温度为1850℃；

步骤(2)中所述的SiCl₄、BBr₃和O₂的通入量的摩尔比为(78～80)：(32～33)：150，其反应温度为1650～1850℃；

步骤(3)中所述的刻蚀气体为SF₆，刻蚀温度为1450～1850℃，刻蚀后的预制棒应力区层呈蝶结型或熊猫型；

步骤(4)中所述的SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂的通入量的摩尔比为(30～40)：(3～5)：1：(80～100)，其加热反应温度为1850～2050℃；

步骤(5)中所述的SiCl₄、GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂的通入量的摩尔比为(2～3)：1：(0.1～0.2)：(0.035～0.06)：(10～20)，其加热反应温度为1850～2050℃；

步骤(6)中所述的烧结温度为2250～2450℃。

当刻蚀后的预制棒应力区层呈蝶结型时；制得的椭圆光纤预制棒的直径为15～18mm，旋转拉丝机的旋转速度为1000r/min，旋转截距为5～6mm，拉丝速度为5～6m/min；

当刻蚀后的预制棒应力区层呈熊猫型时，制得的椭圆光纤预制棒的直径为40～45mm，旋转拉丝机的旋转速度为2000r/min，旋转截距为4～5mm，拉丝速度为 8～10m/min。

步骤(1)～(2)和步骤(4)～(5)中，沉积的预制棒外包层、预制棒应力区层、预制棒内包层和棒芯层的厚度之比为(1.2～1.5)：(3～5)：2：(0.3～0.4)。

本发明在制备过程中，通过先制备蝶结型应力区或熊猫型应力区的光纤预制棒，且预制棒的内包层为SiO₂/P₂O₅/F内包层，与特殊结构的应力区层的杨氏模量差别相对较大，从而使得光纤预制棒在收缩成型过程中，棒芯层依旧能保持较高的圆度，通过在制备过程中通入Tb³⁺和Ce⁴⁺，从而在棒芯层沉积相应的氧化物Tb₂O₃和CeO₂，有效的加大拉制得到的椭圆保偏光纤的费尔德常数，提高椭圆保偏光纤的顺磁性，进而提高采用该椭圆保偏光纤制得的检测仪表的精度，同时让保偏光纤产生一定的抗辐射能力。

与现有技术相比，本发明制得的光纤具有较高的法拉第效应和很强的抗辐射性能，制成的电磁场检测仪精度高，用纤短，适用强辐射环境下工作。

附图说明

图1为实施例1中制得的椭圆保偏光纤的结构示意图；

图2为实施例1制得的椭圆保偏光纤的费尔德常数与波长的关系图；

图3为实施例1制得的椭圆保偏光纤的费尔德常数与温度的关系图；

图中，1-外包层，2-应力作用区层，3-内包层，4-纤芯层。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种椭圆保偏光纤，其结构如图1所示，该保偏光纤的截面结构从里到外依次为呈椭圆形的纤芯层4，包裹所述纤芯层4的内包层3，包裹所述内包层3的应力作用区层2，以及包裹所述应力作用区层2的外包层1，所述的纤芯层4中还掺杂有800ppm的Tb₂O₃和250ppm的CeO₂，所述的纤芯层4的圆度为60％，所述的椭圆保偏光纤的直径为120μm，其中，纤芯层4的长轴长以及内包层3、应力作用区层2和外包层1的直径之比为4:40:100:125。

上述椭圆保偏光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)往石英基管内按摩尔比1:1通入SiCl₄和O₂，加热至反应，并沉积得到 SiO₂预制棒外包层；

(2)预制棒外包层沉积好后，按摩尔比78：32：150通入SiCl₄、BBr₃和O₂，加热至1650℃进行反应，在预制棒外包层上沉积SiO₂/B₂O₃预制棒应力区层；

(3)通入刻蚀气体SF₆，以石英基管圆心为对称点，在1450～1850℃刻蚀除去预制棒应力区层对称两边的部分应力区，使得剩余部分的预制棒应力区层的对称两边互不连接并呈熊猫型；

(4)刻蚀完成后，按摩尔比30：3：1：80通入SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂，加热至1850℃反应，沉积得到SiO₂/P₂O₅/F预制棒内包层；

(5)预制棒内包层沉积完成后，按摩尔比2：1：0.1：0.035：10通入SiCl₄、GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂，加热至1850℃进行反应，沉积得到棒芯层；

(6)沉积完成后，此时，预制棒外包层、预制棒应力区层、预制棒内包层和棒芯层的厚度之比为1.2：3：2：0.3，加热石英基管至2250℃对各层进行烧结，即收缩得到椭圆光纤预制棒，其直径为40mm，；

(7)将制得的椭圆光纤预制棒在旋转拉丝机上固定，并使其下旋端偏差Ri<50μm，运行旋转拉丝机，使得旋转拉丝机的旋转速度为2000r/min，旋转截距为4mm，拉丝速度为8m/min，对椭圆光纤预制棒拉制，即得到熊猫型的椭圆保偏光纤。

对制得的熊猫型的椭圆保偏光纤测试其在不同温度与波长下的应用性能，结果如图2和图3所示，可知，为了增强保偏光纤的faraday(法拉第)效应，应尽可能在短波和低温下使用。

实施例2

一种椭圆保偏光纤，该保偏光纤的截面结构从里到外依次为呈椭圆形的纤芯层4，包裹所述纤芯层4的内包层3，包裹所述内包层3的应力作用区层2，以及包裹所述应力作用区层2的外包层1，所述的纤芯层4中还掺杂有1000ppm的Tb₂O₃和300ppm的CeO₂，所述的纤芯层4的圆度为90％，所述的椭圆保偏光纤的直径为130μm，其中，纤芯层4的长轴长以及内包层3、应力作用区层2和外包层1的直径之比为4:40:100:125。

上述椭圆保偏光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)往石英基管内按摩尔比1.2:1通入SiCl₄和O₂，加热至反应，并沉积得到SiO₂预制棒外包层；

(2)预制棒外包层沉积好后，按摩尔比80：32：150通入SiCl₄、BBr₃和O₂，加热至1850℃进行反应，在预制棒外包层上沉积SiO₂/B₂O₃预制棒应力区层；

(3)通入刻蚀气体SF₆，以石英基管圆心为对称点，在1850℃刻蚀除去预制棒应力区层对称两边的部分应力区，使得剩余部分的预制棒应力区层的对称两边互不连接并呈熊猫型；

(4)刻蚀完成后，按摩尔比40：5：1：100通入SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂，加热至2050℃反应，沉积得到预制棒内包层；

(5)预制棒内包层沉积完成后，按摩尔比3：1：0.2：0.06：20通入SiCl₄、GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂，加热至2050℃进行反应，沉积得到棒芯层；

(6)沉积完成后，此时，预制棒外包层、预制棒应力区层、预制棒内包层和棒芯层的厚度之比为1.5：3：2：0.4，加热石英基管至2450℃对各层进行烧结，即收缩得到椭圆光纤预制棒，其直径为42mm，；

(7)将制得的椭圆光纤预制棒在旋转拉丝机上固定，并使其下旋端偏差Ri<50μm，运行旋转拉丝机，使得旋转拉丝机的旋转速度为2000r/min，旋转截距为5mm，拉丝速度为10m/min，对椭圆光纤预制棒拉制，即得到熊猫型的椭圆保偏光纤。

实施例3

一种椭圆保偏光纤，该保偏光纤的截面结构从里到外依次为呈椭圆形的纤芯层4，包裹所述纤芯层4的内包层3，包裹所述内包层3的应力作用区层2，以及包裹所述应力作用区层2的外包层1，所述的纤芯层4中还掺杂有900ppm的Tb₂O₃和275ppm的CeO₂，所述的纤芯层4的圆度为75％，所述的椭圆保偏光纤的直径为125μm，其中，纤芯层4的长轴长以及内包层3、应力作用区层2和外包层1的直径之比为4:40:100:125。

上述椭圆保偏光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)往石英基管内按摩尔比1.1:1通入SiCl₄和O₂，加热至反应，并沉积得到SiO₂预制棒外包层；

(2)预制棒外包层沉积好后，按摩尔比79：32.5：150通入SiCl₄、BBr₃和O₂，加热至1750℃进行反应，在预制棒外包层上沉积SiO₂/B₂O₃预制棒应力区层；

(3)通入刻蚀气体SF₆，以石英基管圆心为对称点，在1650℃刻蚀除去预制棒应力区层对称两边的部分应力区，使得剩余部分的预制棒应力区层的对称两边互 不连接并呈熊猫型；

(4)刻蚀完成后，按摩尔比35：4：1：90通入SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂，加热至1850～2050℃反应，沉积得到预制棒内包层；

(5)预制棒内包层沉积完成后，按摩尔比2.5：1：0.15：0.045：15通入SiCl₄、GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂，加热至2000℃进行反应，沉积得到棒芯层；

(6)沉积完成后，此时，预制棒外包层、预制棒应力区层、预制棒内包层和棒芯层的厚度之比为1.4：4：2：0.35，加热石英基管至2350℃对各层进行烧结，即收缩得到椭圆光纤预制棒，其直径为45mm，；

(7)将制得的椭圆光纤预制棒在旋转拉丝机上固定，并使其下旋端偏差Ri<50μm，运行旋转拉丝机，使得旋转拉丝机的旋转速度为2000r/min，旋转截距为4.5mm，拉丝速度为9m/min，对椭圆光纤预制棒拉制，即得到熊猫型的椭圆保偏光纤。

实施例4

一种椭圆保偏光纤，其结构如图1所示，该保偏光纤的截面结构从里到外依次为呈椭圆形的纤芯层4，包裹所述纤芯层4的内包层3，包裹所述内包层3的应力作用区层2，以及包裹所述应力作用区层2的外包层1，所述的纤芯层4中还掺杂有800ppm的Tb₂O₃和250ppm的CeO₂，所述的纤芯层4的圆度为60％，所述的椭圆保偏光纤的直径为120μm，其中，纤芯层4的长轴长以及内包层3、应力作用区层2和外包层1的直径之比为4:40:100:125。

上述椭圆保偏光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)往石英基管内按摩尔比1:1通入SiCl₄和O₂，加热至反应，并沉积得到SiO₂预制棒外包层；

(2)预制棒外包层沉积好后，按摩尔比78：32：150通入SiCl₄、BBr₃和O₂，加热至1650℃进行反应，在预制棒外包层上沉积SiO₂/B₂O₃预制棒应力区层；

(3)通入刻蚀气体SF₆，以石英基管圆心为对称点，在1450～1850℃刻蚀除去预制棒应力区层对称两边的部分应力区，使得剩余部分的预制棒应力区层的对称两边互不连接并呈蝶结型；

(4)刻蚀完成后，按摩尔比30：3：1：80通入SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂，加热至1850℃反应，沉积得到SiO₂/P₂O₅/F预制棒内包层；

(5)预制棒内包层沉积完成后，按摩尔比2：1：0.1：0.035：10通入SiCl₄、 GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂，加热至1850℃进行反应，沉积得到棒芯层；

(6)沉积完成后，此时，预制棒外包层、预制棒应力区层、预制棒内包层和棒芯层的厚度之比为1.2：3：2：0.3，加热石英基管至2250℃对各层进行烧结，即收缩得到椭圆光纤预制棒，其直径为15mm，；

(7)将制得的椭圆光纤预制棒在旋转拉丝机上固定，并使其下旋端偏差Ri<50μm，运行旋转拉丝机，使得旋转拉丝机的旋转速度为1000r/min，旋转截距为5mm，拉丝速度为5m/min，对椭圆光纤预制棒拉制，即得到蝶结型的椭圆保偏光纤。

实施例5

一种椭圆保偏光纤，该保偏光纤的截面结构从里到外依次为呈椭圆形的纤芯层4，包裹所述纤芯层4的内包层3，包裹所述内包层3的应力作用区层2，以及包裹所述应力作用区层2的外包层1，所述的纤芯层4中还掺杂有1000ppm的Tb₂O₃和300ppm的CeO₂，所述的纤芯层4的圆度为90％，所述的椭圆保偏光纤的直径为130μm，其中，纤芯层4的长轴长以及内包层3、应力作用区层2和外包层1的直径之比为4:40:100:125。

上述椭圆保偏光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)往石英基管内按摩尔比1.2:1通入SiCl₄和O₂，加热至反应，并沉积得到SiO₂预制棒外包层；

(2)预制棒外包层沉积好后，按摩尔比80：32：150通入SiCl₄、BBr₃和O₂，加热至1850℃进行反应，在预制棒外包层上沉积SiO₂/B₂O₃预制棒应力区层；

(3)通入刻蚀气体SF₆，以石英基管圆心为对称点，在1850℃刻蚀除去预制棒应力区层对称两边的部分应力区，使得剩余部分的预制棒应力区层的对称两边互不连接并呈蝶结型；

(4)刻蚀完成后，按摩尔比40：5：1：100通入SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂，加热至2050℃反应，沉积得到预制棒内包层；

(5)预制棒内包层沉积完成后，按摩尔比3：1：0.2：0.06：20通入SiCl₄、GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂，加热至2050℃进行反应，沉积得到棒芯层；

(6)沉积完成后，此时，预制棒外包层、预制棒应力区层、预制棒内包层和棒芯层的厚度之比为1.5：3：2：0.4，加热石英基管至2450℃对各层进行烧结，即收缩得到椭圆光纤预制棒，其直径为18mm，；

(7)将制得的椭圆光纤预制棒在旋转拉丝机上固定，并使其下旋端偏差Ri<50μm，运行旋转拉丝机，使得旋转拉丝机的旋转速度为1000r/min，旋转截距为6mm，拉丝速度为6m/min，对椭圆光纤预制棒拉制，即得到蝶结型的椭圆保偏光纤。

实施例6

一种椭圆保偏光纤，该保偏光纤的截面结构从里到外依次为呈椭圆形的纤芯层4，包裹所述纤芯层4的内包层3，包裹所述内包层3的应力作用区层2，以及包裹所述应力作用区层2的外包层1，所述的纤芯层4中还掺杂有900ppm的Tb₂O₃和275ppm的CeO₂，所述的纤芯层4的圆度为75％，所述的椭圆保偏光纤的直径为125μm，其中，纤芯层4的长轴长以及内包层3、应力作用区层2和外包层1的直径之比为4:40:100:125。

上述椭圆保偏光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)往石英基管内按摩尔比1.1:1通入SiCl₄和O₂，加热至反应，并沉积得到SiO₂预制棒外包层；

(2)预制棒外包层沉积好后，按摩尔比79：32.5：150通入SiCl₄、BBr₃和O₂，加热至1750℃进行反应，在预制棒外包层上沉积SiO₂/B₂O₃预制棒应力区层；

(3)通入刻蚀气体SF₆，以石英基管圆心为对称点，在1650℃刻蚀除去预制棒应力区层对称两边的部分应力区，使得剩余部分的预制棒应力区层的对称两边互不连接并呈蝶结型；

(4)刻蚀完成后，按摩尔比35：4：1：90通入SiCl₄、POCl₃、SF₆和O₂，加热至1850～2050℃反应，沉积得到预制棒内包层；

(5)预制棒内包层沉积完成后，按摩尔比2.5：1：0.15：0.045：15通入SiCl₄、GeCl₄、TbCl₃、CeCl₄和O₂，加热至2000℃进行反应，沉积得到棒芯层；

(6)沉积完成后，此时，预制棒外包层、预制棒应力区层、预制棒内包层和棒芯层的厚度之比为1.4：4：2：0.35，加热石英基管至2350℃对各层进行烧结，即收缩得到椭圆光纤预制棒，其直径为16mm，；

(7)将制得的椭圆光纤预制棒在旋转拉丝机上固定，并使其下旋端偏差Ri<50μm，运行旋转拉丝机，使得旋转拉丝机的旋转速度为1000r/min，旋转截距为5.5mm，拉丝速度为5.5m/min，对椭圆光纤预制棒拉制，即得到蝶结型的椭圆保偏光纤。

制得的椭圆保偏光纤的规格如下表1所示：

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。