专利名称：一种线性离子阱－飞行时间质谱分析仪器的制作方法
技术领域：
本发明属质谱仪器技术领域，具体涉及一种多级质谱分析仪器。具体而言，本发明提供了一种无接口径向引入垂直串联式的线性离子阱-飞行时间质谱仪。
背景技术：
质谱仪是测量分子质荷比的仪器，可用作未知物鉴定、定量分析及分子、结构确定，广泛应用于生物、医药、环境和地质矿产等方面。因其精确而有效的应用，质谱技术自诞生以来各种质谱仪器迅速发展。磁场分析器、四极杆滤波器、离子阱分析器、离子回旋共振分析器和飞行时间分析器成为质量分析器的代表，各种分析器的联用也在不断的尝试。
离子阱分析器可实现多级串联质谱，属时间串联质谱仪。飞行时间分析器具备高且快的离子传输率和较宽的质量范围，可以较好地与脉冲式离子束连接。以线性离子阱取代常规离子阱是一个新思路和新仪器，但轴向离子束的时间分散和空间分散成为一个不可逾越的问题。一般离子阱分析器和飞行时间分析器的联用技术已被提出并实现，但在离子传输和调制上仍有不尽人意的地方，从离子阱到飞行时间分析器需要有传输接口。
发明内容
本发明的目的是提供一种线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器，提高其灵敏度和精确度以适用于生物分析、蛋白质鉴定等高精尖领域。
本发明提供了一种线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器，包括离子源及传输部分、线性离子阱和飞行时间质谱仪，该线性离子阱与飞行时间分析器直接径向串联；线性离子阱6下端电极片上开有狭缝，开缝的电极片对准飞行时间筒的加速区7。
本发明的径向引出垂直串联式的线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器，包括离子源及传输部分、线性离子阱和飞行时间质谱仪，其中离子产生及传输部分，用以样品的离子化和离子的初步选择调制，由电喷雾离子源、采样锥、两级射频四极杆和电子透镜组成，提供适合此仪器的离子束；线性离子阱，下端电极片上开有狭缝，轴向引入离子束并进行离子选择、存储、碎裂扫描和预加速，离子束经由狭缝径向引出直接射入飞行时间分析器，可做多级质谱分析；反射式飞行时间质谱，与线性离子阱垂直串联，离子经过加速区和反射区后其飞行时间被记录并鉴别。
本发明的的线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器中，加于线性离子阱6的脉冲电压可控制离子束的方向，使其垂直进入飞行时间筒。
本发明的径向引出垂直串联式线性离子阱-飞行时间质谱仪，线性离子阱(6)和飞行时间质谱分析器垂直串联，开缝的一侧电极片对准飞行时间筒的加速区(7)；配制好的样品由电喷雾离子源(1)离子化后，经采样锥(2)进入第一级射频四极杆(3)和第二级射频四极杆(4)初步碰撞选择，再经电子透镜(5)调制成具有较小空间分散和能量分散的离子束；线性离子阱(6)对离子进行不同阶段的选择和存储，多极质谱模式中离子进一步碎裂，调制脉冲使目标离子沿下端狭缝射出并进行预加速，补偿了离子束的空间分散；预加速后的离子束经加速区(7)再次加速后自由飞行，在反射器(8)处反射后到达微通道板(9)，时间数字转换器(10)累加纪录离子电信号；接口(11)外接真空泵以调节系统气压参数；改变线性离子阱的脉冲设置可实现多级质谱。
本发明的实施例中，线性离子阱轴向引入初步调制的离子束并从径向1mm宽狭缝引出，离子在线性离子阱内选择和冷却，待选定母离子后在射频电压下继续碎裂，离子束在径向电场下引出并射入飞行时间分析器，经过调制的离子束呈规则且分散度小的扁平片状，并有统一的初始能量，极大的降低了空间误差和能量误差。
本发明的线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器中，线性离子阱采用超精加工的不锈钢筒(或平板)制成，表面粗糙度小于0.012mm，圆度精度误差不大于0.04mm，长度与飞行时间筒内调制加速区的加速极片相匹配，约为80mm左右(分别可参考附图中6和7)直径和内径没有一定的要求，采用5到10mm厚的圆柱形钢板，经过激光切割均分成四份后搭制而成。在其中的一份沿轴向刻有狭缝。
本发明中，线性离子阱与飞行时间质谱仪接口处的狭缝宽度为1mm到2mm。
本发明的径向引出垂直串联式线性离子阱-飞行时间质谱仪中，飞行时间分析器对垂直引入的离子束进一步分离垂直引入离子束并非首创但采用从线性离子阱径向引出的离子束便是首创了，整个飞行时间分析器满足对碎片离子的最终分离和记录。双场加速的设计有效的减少了加速场渗透。反射式设计使自由飞行时间得以延长。加速区和发射区的电极之间均装有双层栅网，获得更加均匀的两级加速电场和两级反射电场。微通道板前加单层栅网，检测器外加不锈钢片，很好的屏蔽了干扰讯号。此径向引出垂直串联式线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器能进行离子的选择性存储和预先加速，实现高分辨高质量上限多级串联质谱。本发明的线性离子阱-飞行时间质谱较目前市售产品灵敏度和精确度都大大改善，尤其适用于生物分析、蛋白质鉴定等高精领域。
图1为本径向引出垂直串联式线性离子阱-飞行时间质谱分析仪的结构总图。
图2和图3为本径向引出垂直串联式线性离子阱-飞行时间质谱分析仪的线性离子阱加工示意图。
图4为本径向引出垂直串联式线性离子阱-飞行时间质谱分析仪的线性离子阱结构图。
图中标号1为电喷雾离子源，2为采样锥，3为第一级射频四极杆，4为第二级射频四极杆，5为电子透镜，6为线性离子阱，7为加速区，8为反射器，9为微通道板，10为时间数字转换器，11为真空泵接口。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述本实施例中，线性离子阱如图2所示，采用超精加工的圆筒为原料，外径20mm，内径16mm，长130mm，要求外圆面表面粗糙度小于0.012mm，圆度允差不超过0.04mm以保证曲面度。激光切割此圆筒为均等的四份，搭建线性离子阱如图2(c)所示。一般样品浓度应小于10-5M，针尖选择2-3千伏放电电压，针尖与采样锥前的采样样板距离一般为1-3cm。电喷雾离子化后的分子离子与碎片进入第一射频四极杆经轴向振荡运动中与背景气体的碰撞而初步去溶并产生一定的碎片离子。进入第二射频四极杆后汇聚于轴线，经电子透镜调制后沿轴线射入线性离子阱。离子束在线性离子阱内得到选择和存储，在多极质谱模式中选定的离子被进一步碎裂。调制后的离子束径向预加速并垂直引入飞行时间加速区再经反射区反射后抵达微通道板。微通道板得到的电信号通过鉴别器将脉冲输入时间数字转换器，换算为飞行时间，累计信号并输出峰形。亦可选择多级质谱重复选择离子成峰。
权利要求
1.一种线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器，包括离子源及传输部分、线性离子阱和飞行时间质谱仪，其特征在于，线性离子阱与飞行时间分析器直接径向串联；线性离子阱(6)下端电极片上开有狭缝，开缝的电极片对准飞行时间筒的加速区(7)。
2.根据权利要求1所述的线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器，其特征在于加于线性离子阱(6)的脉冲电压可控制离子束的方向，使其垂直进入飞行时间筒。
3.根据权利要求1所述的线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器，其特征在于线性离子阱采用超精加工的圆筒或板制成，圆筒的表面粗糙度为0-0.012mm，圆度精度误差不大于0.04mm。
4.根据权利要求1所述的线性离子阱-飞行时间质谱分析仪器，其特征在于线性离子阱与飞行时间质谱仪接口处的狭缝宽度为1mm到2mm。
全文摘要
本发明属于质谱仪器技术领域，涉及一种多级质谱分析仪器。具体而言，本发明提供了一种无接口径向引入垂直串联式的线性离子阱－飞行时间质谱分析仪器，包括离子源及传输部分、轴向引入式线性离子阱和径向串联飞行时间质谱仪。线性离子阱原有的径向引出技术被同时作为飞行时间分析器垂直引入技术，这种径向引出垂直串联的方式同时保留了线性离子阱和飞行时间分析器各自的杰出优点。径向离子推斥的设计使得线性离子阱部分不仅可做多级质谱分析，更作为离子飞行时间阶段的前极加速，补偿了离子束的空间分散和能量分散。本发明的线性离子阱－飞行时间质谱较目前市售产品而言，灵敏度和精确度都大大改善，尤其适用于生物分析、蛋白质鉴定等高精尖领域。
文档编号H01J49/34GK1832101SQ20061002500
公开日2006年9月13日 申请日期2006年3月23日 优先权日2006年3月23日
发明者杨芃原, 清江 申请人:复旦大学