本发明属于钎焊材料技术领域，具体涉及一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法。
背景技术：
近年来，随着航天、航空技术的发展，其发动机部件密封用高温合金钎料的高温性能要求愈来愈高。传统的银基两元、三原合金很难满足要求，多元高温合金的制备方法受到各国的关注。
银、铜、锌、锰合金具有良好的流动性、浸润性而应用于发动机部件的一级钎焊，前苏联及欧、美国家早在上世纪80～90年代就以开展相关的研究工作。由于技术的壁垒，国内的制备技术多年来无法实现产品的量化生产，制约着我国航天、航空技术向前发展。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法。采用该方法制备的本发明银基多元高温合金窄带与传统的工艺方法相比具有如下优势：其一，具有良好流动性、浸润性的同时，具有高的钎焊温度；其二，该合金窄带在发动机部件的钎焊过程中，具有高可靠性及稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按照以下质量百分比称取各种原料：Cu 46％～50％，Zn 5％～8％，Mn 7％～9％，余量为Ag；
步骤二、将步骤一中所称取的各种原料在真空度为1×10-3MPa～1×10-2MPa的条件下进行精炼，浇铸后得到长方形锭坯；
步骤三、对步骤二中所述长方形锭坯进行纵向切割，得到多块条形件；
步骤四、对步骤三中所述条形件的四条长边分别进行倒角加工，然后将倒角加工后的条形件送入孔型轧机中进行孔型轧制，得到截面形状为椭圆形，等效直径为6mm～10mm的半成品丝材；
步骤五、将步骤四中所述半成品丝材在氩气气氛保护，温度为640℃～760℃的条件下保温25min～55min进行退火处理；
步骤六、对步骤五中退火处理后的半成品丝材进行多道次拉丝，得到截面形状为圆形，截面直径为1mm～2mm的丝材；
步骤七、对步骤六中所述丝材进行1～2道次窄带轧制，得到发动机部件密封用银基多元合金窄带。
上述的一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤二中所述精炼的温度为750℃～1000℃。
上述的一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤二中所述精炼的时间为2min～5min。
上述的一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤四中所述倒角加工的角度为45°。
上述的一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤四中所述孔型轧制为换向轧制，所述孔型轧制的道次加工率为10％～15％，孔型轧制过程中进行多次第一中间退火，相邻两次第一中间退火的总加工率为40％～70％；所述第一中间退火的温度为700℃～780℃，保温时间为30min～60min。
上述的一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤六中所述拉丝的道次加工率为8％～12％，拉丝过程中进行多次第二中间退火，相邻两次第二中间退火的总加工率为30％～60％；所述第二中间退火的温度为640℃～710℃，保温时间为25min～45min。
上述的一种发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，步骤七中所述窄带轧制的总加工率为30％～70％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用精炼、分切及相关的热处理及冷加工的复合制备技术；本发明区别于以往采用的工频感应精炼连排浇注，锻造开坯的传统工艺；使合金的成分得到很好的控制，有效地解决了锻裂、杂质等问题，同时，采用换向孔型轧制方法并突破了大变形量窄带轧制的技术瓶颈；
2、本发明银基多元高温合金窄带的制备方法与传统的工艺方法相比具有如下优势：其一，具有良好流动性、浸润性的同时，具有高的钎焊温度；其二，该合金窄带在发动机部件的钎焊过程中，具有高可靠性及稳定性；
3、本发明银基多元高温合金窄带的制备方法区别于以往采用的非工频感应精炼连排浇注机锻造开坯的传统工艺，能够使合金的成分得到很好的控制，有效地解决了锻裂、杂质等问题，突破了大变形量窄带轧制的技术瓶颈，为我国材料国产化及批量化生产提供了良好途径。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
某客户欲采购一种银-铜-锌-锰合金钎料，目的用于发动机部件的一级钎焊。对于产品的指标要求为：固相线725℃，液相线810℃，钎焊温度810℃～830℃。申请人作为承制单位，最初采用工频感应精炼联排浇注的铸造工艺进行钎料的制备。投入10炉料成分合格的仅为6炉，经孔型轧制及冷拉拔成丝材后，丝材表面出现黑点(氧化物夹杂)，采用多道次小变形量的窄带轧制方法，出现镰刀弯、蛇形弯、尺寸公差范围大的现象，交货后，用户单位提出质量异议。后来，申请人采用真空感应精炼、圆锭浇注，辅以锻造开坯方法，投入10炉料，成分满足要求，但可锻性差，出现断裂现象。经深入分析和多次改进后，申请人最终采用真空感应精炼，宽板浇注分切，孔型轧制，辅以热处理并实施以大变形量的窄带轧制的复合制备工艺，进行试验，试验过程和试验结果见实施例1至3。
实施例1
本实施例发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照以下质量百分比称取各种原料：Cu 50％，Zn 5％，Mn 7％，余量为Ag；实际操作过程中，各原料以单质金属或/和中间合金的形式选取配入；优选的处理过程为：先将原料Ag、Cu、Zn和Mn均以单质金属形式按合金名义成分选取(其中单质金属Ag包括Ag箔)，以每炉10公斤量选料，然后将全部的单质金属Zn与部分的单质金属Cu制成Cu-38Zn中间合金，全部的单质金属Mn用Ag箔包覆并适当考虑烧损量；
步骤二、将步骤一中所称取的各种原料在真空度为1×10-3MPa，温度为800℃的条件下精炼3min，浇铸后得到长方形锭坯；
实际操作过程中，优选的处理过程为：将原料Ag、Cu和Zn放入氧化镁坩埚内，然后置于真空感应精炼炉中，封炉抽真空，当真空度达到1×10-3MPa时加热升温，加热至800℃后恒温使Ag、Cu和Zn熔化后，将Mn从料斗中加入，使各元素进行合金化，精炼3min后降温，浇注在200×300mm长方型铸模中冷却待用；在长方形锭坯的头、尾部取试样，用化学法进行成分分析，结果为：Ag 38％、Cu 48％、Zn 6％、Mn 8％。该精炼工艺的选取较好地解决了Zn、Mn单质金属在合金化过程中由于饱和蒸汽压较低造成挥发导致成分的超差问题；
步骤三、对步骤二中所述长方形锭坯进行纵向切割，得到多块条形件；
实际操作过程中，优选的处理过程为：取长方形锭坯沿其长度方向进行纵向切割，切成宽度45mm，厚度45mm的长形方的条形件，去除头部缩孔、中心轴向疏松等铸造缺陷，
步骤四、对步骤三中所述条形件的四条长边分别进行45°倒角加工，然后将加工后的条形件送入孔型轧机中进行孔型轧制，得到截面形状为椭圆形，等效直径为9mm的半成品丝材；所述孔型轧制为换向轧制，所述孔型轧制的道次加工率为12％，所述孔型轧制的道次数为27道次，孔型轧制过程中进行多次第一中间退火，相邻两次第一中间退火的总加工率为40％(即每轧制4道次后进行一次退火)；所述第一中间退火的温度为780℃，保温时间为40min；
通过将长方形的条形件倒角加工已消除内应力，然后在孔型轧机沿其对角线进行换向轧制，通过控制道次加工率和两次第一中间退火间的总加工率，能够较好的解决变形不均匀二造成的开裂现象；
步骤五、将步骤四中所述半成品丝材在氩气气氛保护，温度为700℃的条件下保温40min进行退火处理；
步骤六、对步骤五中退火处理后的半成品丝材进行36道次拉丝，得到截面形状为圆形，截面直径为2.0mm的丝材；所述拉丝的道次加工率为8％，拉丝过程中进行多次第二中间退火，相邻两次第二中间退火的总加工率为60％(即每拉丝11道次后进行一次退火)；所述第二中间退火的温度为700℃，保温时间为30min；
步骤七、将步骤六中所述丝材在轧机上进行1道次轧制，轧制的总加工率为50％，得到发动机部件密封用银基多元合金窄带。
通过大变形量轧制能够消除不均匀变形二引起的镰刀弯、蛇形弯、尺寸公差范围大的现象，获得高尺寸精度的窄带。
本实施例制备的发动机部件密封用银基多元合金窄带的尺寸为：厚度0.6mm，宽度2.6mm，性能为：固相线725℃，液相线810℃，钎焊温度810℃～830℃。
实施例2
本实施例发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按照以下质量百分比称取各种原料：Cu 46％，Zn 8％，Mn 9％，余量为Ag；
步骤二、将步骤一中所称取的各种原料一起加入真空感应精炼炉中，在真空度为1×10-2MPa，温度为1000℃的条件下精炼5min，浇铸后得到长方形锭坯；
步骤三、对步骤二中所述长方形锭坯进行纵向切割，得到多块条形件；
步骤四、对步骤三中所述条形件的四条长边分别进行45°倒角加工，然后将加工后的条形件送入孔型轧机中进行孔型轧制，得到截面形状为椭圆形，等效直径为10mm的半成品丝材；所述孔型轧制为换向轧制，所述孔型轧制的道次加工率为10％，孔型轧制过程中进行多次第一中间退火，相邻两次第一中间退火的总加工率为70％(即每轧制12道次后进行一次退火)；所述第一中间退火的温度为720℃，保温时间为60min；
步骤五、将步骤四中所述半成品丝材在氩气气氛保护，温度为760℃的条件下保温50min进行退火处理；
步骤六、对步骤五中退火处理后的半成品丝材进行36道次拉丝，得到截面形状为圆形，截面直径为1.0mm的丝材；所述拉丝的道次加工率为12％，拉丝过程中进行多次第二中间退火，相邻两次第二中间退火的总加工率为30％(即每拉丝3道次进行一次退火)；所述第二中间退火的温度为640℃，保温时间为45min；
步骤七、将步骤六中所述丝材在轧机上进行2道次窄带轧制，轧制的总加工率为70％，得到发动机部件密封用银基多元合金窄带。
本实施例制备的发动机部件密封用银基多元合金窄带的尺寸为：厚度0.16mm，宽度1.5mm；性能为：固相线725℃，液相线810℃，钎焊温度810℃～830℃。
实施例3
本实施例发动机部件密封用银基多元合金窄带的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按照以下质量百分比称取各种原料：Cu 47％，Zn 6％，Mn 8％，余量为Ag；
步骤二、将步骤一中所称取的各种原料一起加入真空感应精炼炉中，在真空度为5×10-3MPa，温度为750℃的条件下精炼2min，浇铸后得到长方形锭坯；
步骤三、对步骤二中所述长方形锭坯进行纵向切割，得到多块条形件；
步骤四、对步骤三中所述条形件的四条长边分别进行45°倒角加工，然后将加工后的条形件送入孔型轧机中进行孔型轧制，得到截面形状为椭圆形，等效直径为6mm的半成品丝材；所述孔型轧制为换向轧制，所述孔型轧制的道次加工率为15％，孔型轧制的道次数为26道次，孔型轧制过程中进行多次第一中间退火，相邻两次第一中间退火的总加工率为55％(即每轧制5道次后进行一次退火)；所述第一中间退火的温度为700℃，保温时间为30min；
步骤五、将步骤四中所述半成品丝材在氩气气氛保护，温度为640℃的条件下保温55min进行退火处理；
步骤六、对步骤五中退火处理后的半成品丝材进行28道次拉丝，得到截面形状为圆形，截面直径为1.4mm的丝材；所述拉丝的道次加工率为10％，拉丝过程中进行多次第二中间退火，相邻两次第二中间退火的总加工率为35％(即每拉丝4道次后进行一次退火)；所述第二中间退火的温度为710℃，保温时间为25min；
步骤七、将步骤六中所述丝材在轧机上进行1道次窄带轧制，轧制的总加工率为30％，得到发动机部件密封用银基多元合金窄带。
本实施例制备的发动机部件密封用银基多元合金窄带的尺寸为：厚度0.36mm，宽度3mm，性能为：固相线725℃，液相线810℃，钎焊温度810℃～830℃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。