一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺的制作方法

本发明是一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，属金属扩散焊接领域。

背景技术

中国聚变工程试验堆（cfetr）及国外各种演示堆（demo）的第一壁部件均处于氢同位素环境中，并将承受氘（d）+氚（t）反应生成的14mev中子及其他高能粒子辐照，因此第一壁部件大多被设计为面向等离子体材料（例如钨）和结构材料（例如低活化铁素体/马氏体钢）连接而成。但是钨和钢是两种热物理属性差异较大的异种金属材料，二者不仅线膨胀系数差异较大，会产生较大热应力，同时也会生成脆性反应产物弱化接头焊接性能。

在目前国内外研究现状中，采用添加中间过渡层的固相扩散焊接工艺是一种比较有潜力的钨/钢连接技术。然而，中间层材料的选择是一个很大的难题，因为中间层不仅要能改善钨/钢的焊接性能，例如连接强度，界面反应产物，热应力缓释效果等，还需要能适应苛刻的未来聚变堆第一壁材料服役环境：（1）d+t反应产生14mev中子，要求材料元素低活化以满足低排放核废料的标准；（2）聚变堆内部氢同位素环境，要求材料在氢同位素氛围中不发生脆性断裂；（3）d,t杂质粒子流要求材料在等离子体辐照条件下具有很好的抗热冲击性能。

然而，目前钨/钢连接所采用的中间层材料均不能满足以上要求：

（1）利用ni，cu等金属可以实现钨/钢的有效连接。ni和cu的热导率较高，利用ni，cu甚至可以获得界面残余应力较小且无反应产物的优质钨/钢接头，但二者都是高活化元素，不适合未来聚变堆对低活化材料的需求。

（2）ti，v等低活化金属也可以实现钨/钢的连接，但是与ni，cu相比，纯金属ti,v与钢在较高温度（≥900℃）焊接时易形成feti2,v2c等脆性反应产物，弱化接头性能。

以纯钛为例，室温下的纯钛组织为α-ti结构，而钢中的主要元素fe,cr等与高温相β-ti元素晶体结构相同，因此fe，cr在β-ti中的溶解度较高，而在α-ti中的溶解度较低。α-ti向β-ti转变温度约880℃左右，如果采用较高温度焊接，ti和钢易形成脆性反应产物，若采用较低温度焊接，则ti与钢之间的扩散会被减弱。

同时过渡层的屈服强度会对缓释钨和钢之间的残余应力产生影响，相比于cu和ni金属，ti的屈服强度相对较高，不利于残余应力的缓释。

但是ti，v元素满足聚变堆低活化材料的要求，因此研究改善ti或v金属的性能并使其满足钨和钢焊接要求，对于聚变堆的持续运行具有十分重要的意义。

长久以来，人们认为氢元素会导致ti金属脆化，但是近年来的研究显示：

（1）从ti-h相图中可以看出，h是一种强β-ti稳定元素，它可以明显降低α-βti的相转变温度（从~880℃-~330℃），这有利于降低钨/钛/钢连接温度，减少ti与钢之间的脆性反应产物的出现。β-ti的形成可以促进ti与钢之间的扩散，提高连接强度，一定程度上弥补了降低焊接温度对扩散的影响。

（2）在钛及其合金中加入少量的氢元素可以改善ti的加工性能和流变应力，使得屈服强度降低，这有利于缓释残余应力。

（3）作为一种临时合金化元素，氢在钛中的存在状态是可逆的，通过退火可以除去ti中溶解的氢同位素。

因此，用置氢钛合金作为过渡层材料，能够很好地满足聚变堆对材料的低活化要求，同时解决钨/钛/钢之间会出现脆性反应产物，钛/钢之间扩散较弱，屈服强度较大不利缓释残余应力等问题。采用置氢钛（钒）合金作为过渡层材料固相扩散焊接钨和钢是一种有潜力的聚变堆第一壁材料钨和钢连接方法。

技术实现要素：

本发明是为解决现有技术中常用纯金属过渡层如镍，铜等不能作为低活化材料应用在聚变堆部件中；钛，钒等易与钢生成脆性反应产物，钛金属屈服强度较高等问题。提供了一种新型置氢金属中间层，既能满足聚变堆材料低活化要求；减少与钢生成脆性反应产物；又能有效提高缓释应力能力的钨/钢连接工艺方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，其特征在于，工艺步骤为：

1)制备出固相扩散焊接所需的钨、钢及未置氢的过渡层材料，并对钨、钢以及过渡层材料的待焊接面进行磨抛处理，使钨、钢以及过渡层材料的待焊接面的表面粗糙度低于ra≤3.2μm，磨抛后清洗并真空封装待用；

2)将上述得到的过渡层材料用固态置氢方法预置成质量分数为0-1wt%的置氢合金；

3)将置氢合金置于钨片和钢块的中间相互叠合，采用真空热压或热等静压等固相扩散焊接方法进行焊接处理，得到焊接后的工件；

4)采用真空退火方法对焊接后的工件进行除氢处理，实现聚变堆材料钨和钢的连接。

所述的一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，其特征在于：所述的钢为低活化铁素体/马氏体（rafm）钢或其他低活化钢。

所述的一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，其特征在于：所述的过渡层材料为钛、钒、钛合金或钒合金。

所述的一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，其特征在于：步骤2）中固态置氢法为将过渡层材料置于加热炉中，充入压强为200pa-0.1mpa的高纯氢气，升温加速氢气在过渡层材料中的扩散，保温温度200℃-700℃，保温时间1-10h，得到置氢合金。

一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，其特征在于：步骤3）中采用真空热压时的工艺参数为，真空度≤10^-2pa，焊接温度600℃-1050℃，保温时间0.5-6h，焊接压力5-20mpa。

所述的一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，其特征在于：步骤3）中，采用热等静压固相扩散焊接方法时需要机加工包套，包套包括盒体和顶盖；将置氢后的置氢合金置于钨片和钢块的中间相互叠合后放入到包套中，并通过电子束或氩弧焊将盒体和顶盖封装后，再将得到的包套整体送入热等静压机中进行热等静压处理，保温温度600℃-1050℃，焊接压力100-200mpa，保温时间0.5-6h；热等静压以后拆除包套，得到焊接后的工件。

所述的一种聚变堆第一壁材料钨和钢连接工艺，其特征在于：步骤3）中，在钨片和钢块外侧面均放置有钼片。

所述的一种采用置氢金属扩散连接聚变堆材料钨和钢的工艺，其特征在于：步骤4）中除氢处理后，对固相扩散连接温度高于钢的奥氏体化温度的工件还需进行焊后热处理。

所述的聚变堆材料钨、钢及过渡层材料都需满足低活化材料的要求，钢材料为低活化铁素体/马氏体（rafm）钢或其他低活化钢，过渡层材料为钛（钒）及其合金。所述置氢金属是将氢作为临时合金化元素置入金属中，得到的含一定量氢元素的金属。

将过渡层材料用固态或液态置氢方法预置成具有一定质量分数（0-1wt%）的置氢合金，置氢工艺随过渡层材料不同而变化。

采用真空退火方法将连接后的钨/置氢金属/钢工件进行除氢处理，除氢工艺与所选择的置氢金属有关。

对固相扩散连接温度高于钢的奥氏体化温度的工件，在除氢以后还需要进行焊后热处理恢复钢材的组织和性能。

本发明的有益效果在于：

采用预先置氢的纯钛（钒）及其合金作为过渡层材料，既可以降低焊接温度，减少过渡层与钢之间产生的反应产物；降低过渡层屈服强度，有利于缓释应力；又满足聚变堆对材料的低活化要求。因此可以很好解决现有技术中存在的困难，是一种很有潜力的聚变堆材料钨和钢的连接工艺方法。

附图说明

图1本发明中层结构的结构示意图。

图2本发明中采用真空热压时的装配示意图。

图3本发明中时热等静压包套示意图。

具体实施方式

现以中国聚变工程试验反应堆(cfetr)水冷陶瓷包层(wccb)第一壁(fw)，钨与低活化钢真空热压焊接为例进行更进一步的说明。

如图1和图2所示，一种适用于聚变堆第一壁部件钨和钢连接的制造工艺，工艺步骤为：

1)机加工出真空热压焊接所需的钨片1，钢块2及待置氢的过渡层金属纯钛片3，如图1所示。待焊接表面的表面粗糙度用磨床精磨至≤ra0.8μm，将样品放置在35℃丙酮溶液中清洗30min，去除表面油脂和污物，取出后真空封装待用。

2)将加工后的钛片3进行真空退火处理，真空度≤10^-4pa，退火温度700℃，退火时间5h，去除钛片3中的水和氢气等气体。

3)在置氢之前，利用精度为10^-5g的精密天平对钛片3进行称重，称重后采用固态置氢法，将退火后的钛片3置于真空炉中。先充入一定压强的高纯氢气200pa-0.1mpa，然后升温加速氢气在钛金属中的扩散，保温温度200℃-700℃，保温时间1-10h。通过改变充入气体压强，保温温度，保温时间等控制氢在金属中的含量（0-1wt%）。

4)将置氢后的钛片3进行再次称重以测量氢气在钛金属中的含量。

5)将含有一定氢含量的钛片3与钨片1和钢块2组合放入真空热压机中进行热压。真空热压真空度需≤10^-2pa，保温温度600℃-1050℃，焊接压力5-20mpa。为防止热压机压头与钨片1和钢块2粘连，在钨片1上面和钢块2下面放置一片钼片4，如图2所示。

6)将焊接后的工件放入真空退火炉中进行除氢处理，除氢规范工艺需针对所采用的钛材料进行制定。

7)若焊接温度高于~760℃，需要对焊接件进行焊后热处理，热处理参数与所采用的低活化钢的热处理制度相同。

8)若采用热等静压焊接方法，工艺步骤1）-4）与真空热压法类似，除了准备工件以外，还需要制备包套，所述的包套是用来固定工件以及防止氧化的工装，如图3所示。

9)机加工出包套以后，把工件按照图1所示方式装入包套内，用电子束或氩弧焊焊接封装。包套包括盒体5和顶盖6；将置氢后的置氢合金置于钨片和钢块的中间相互叠合后放入到包套中，并通过电子束或氩弧焊将盒体和顶盖封装后，再将得到的包套整体送入热等静压机中通过压头7的作用进行热等静压处理。

10)送入热等静压机中进行热等静压，制度与真空热压步骤5）类似，压力100-200mpa。

11)热等静压以后，需拆除包套，并按照真空热压步骤6）和7)进行处理。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。