一种铜镍锰合金钎料粉末及其制备方法与流程

本发明属于钎焊材料制备技术领域，具体涉及一种铜镍锰合金钎料粉末及其制备方法。

背景技术：

飞机发动机中涉及零部件成千上万，需要焊接的零部件数量极其庞大，其中，铜镍锰合金钎料是多种零部件常用的钎焊材料。

由于铜镍锰合金钎料中含有八种元素，各元素性质差异大，很容易形成中间脆性相，导致合金材料本身脆性高，不具有压延加工所需的塑性。在用于钎料领域时，无法制备成焊丝、焊带使用，因此制成钎料粉末使用是该合金用于钛合金焊接的重要途径。

真空感应熔炼气雾化制粉，具有工艺流程短、适应性广、批量化容易等特点，是制备合金粉末最常使用的方法。然而，由于各合金本身性质的差异、成分要求的不同、氧含量控制、杂质成分控制以及粒径和成品率的要求不同，关键工艺技术和方法差异很大，不同合金材料其制备技术尚没有特定的规律可循，不能简单地采用其他合金制粉工艺来生产铜镍锰合金钎料。另外，铜镍锰合金钎料中含有硼、磷等元素，极易在熔炼过程中烧损而致使合金元素成分控制偏离要求值，很难生产出成分满足要求的合金钎料。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种铜镍锰合金钎料粉末。该铜镍锰合金钎料粉末中各组成及含量的差异较小，减少了中间脆性相的生成，提高了铜镍锰合金钎料粉末的塑性，使其适用于多种钛合金焊接材料领域。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种铜镍锰合金钎料粉末，其特征在于，由以下质量百分含量的成分组成：镍28％～30％，锰27％～30％，钴4％～6％，硅0.6％～1.4％，铁0.8％～1.6％，硼0.1％～0.3％，磷0.08％～0.2％，氧小于0.1％，硫小于0.05％，碳小于0.1％，其他杂质总量小于0.5％，余量为铜。

另外，本发明还提供了一种铜镍锰合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、对真空感应熔炼气雾化制粉设备中的氧化镁坩埚进行捣制，然后进行加热除湿气；

步骤二、将原料电解铜板、电解镍板、电解锰、电积钴板、工业纯铁、纯硅和镍硼中间合金混合均匀后加入到步骤一中经加热除湿气后的氧化镁坩埚中，然后放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，将铜磷中间合金放入二次加料斗中，封闭炉门，对熔炼炉抽真空至真空度为1pa～10pa，并进行加热熔炼，使原料完全熔化为合金液；所述加热熔炼的具体过程为：加热升温至原料开始熔化时，充入氩气至真空度为-0.04mpa～-0.02mpa，然后加热升温至原料全部熔化。

步骤三、当步骤二中得到的合金液的表面开始凝固时，将步骤二中二次加料斗中的铜磷中间合金加入到合金液中，然后继续加热熔炼至完全熔化，得到混合合金液；

步骤四、将步骤三中得到的混合合金液倒入真空感应熔炼气雾化制粉设备的中间包，并沿着中间包底部的导流管流出至雾化室，然后向雾化室中的喷嘴中通入高压氩气，从导流管流出的混合合金液在高压氩气气流的作用下从雾化室的喷嘴中喷出，雾化分散成微小液滴后下落并冷却形成合金粉末，将合金粉末进行分级筛分，得到铜镍锰合金钎料粉末。

本发明采用真空感应熔炼气雾化法制备铜镍锰合金钎料粉末，通过对原料加热熔炼过程及雾化工艺的精细化控制，在实现合金化熔炼的同时保证了合金液中各化学成分含量的稳定性，提高了雾化效率以及铜镍锰合金钎料粉末的成品率，克服了铜镍锰合金钎料粉末化学成分不稳定、杂质含量难以控制、无法满足使用需求等技术缺陷，同时还简化了制备工艺对于设备的要求，降低了制造成本。本发明制备的铜镍锰合金钎料粉末质量均匀一致，化学成分稳定，杂质总量及氧含量低，工艺性能优异，成品率高。

上述的方法，其特征在于，步骤一中所述加热除湿气的温度为800℃～900℃，时间为10h～12h。该优选的温度和时间有利于进一步降低氧化镁干过表面的杂质和吸附的氧含量，从而降低铜镍锰合金钎料粉末中的杂质总量和氧含量。

上述的方法，其特征在于，步骤二中所述电解铜板的牌号为cu-cath-2，电解镍板的牌号为ni9996，电解锰的牌号为djmnd，电积钴板的牌号为co998，工业纯铁的牌号为yt3，纯硅的牌号为si-2，所述镍硼中间合金中硼的质量含量不小于10％，所述铜磷中间合金中磷的质量含量不小于14％。该优选原料从源头上进一步降低了铜镍锰合金钎料粉末中的杂质总量和氧含量。

上述的方法，其特征在于，步骤二中所述原料完全熔化为合金液后继续加热至1500℃～1600℃保温10min～15min。该继续加工工艺进一步保证了各原料的充分合金化，同时避免了过热造成的合金液成分氧化和烧损。

上述的方法，其特征在于，步骤四中所述中间包为带底漏孔的石墨坩埚，中间包倒入混合合金液前先预加热至1000℃～1100℃，所述导流管的直径为4mm～6mm。中间包的预加热避免了合金液受冷凝固导致流动性降低而堵塞导流管，有利于提高雾化效率。

上述的方法，其特征在于，步骤四中所述高压氩气的通入压力为2mpa～4mpa。该通入压力的氩气有利于携带合金液进入雾化室进行高效雾化，又节约了氩气，降低了制备成本。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的铜镍锰合金钎料粉末中各组成及含量的差异较小，减少了中间脆性相的生成，提高了铜镍锰合金钎料粉末的塑性，使其适用于多种钛合金焊接材料领域。

2、本发明采用真空感应熔炼气雾化法制备铜镍锰合金钎料粉末，通过对原料加热熔炼过程及雾化工艺的精细化控制，在实现合金化熔炼的同时保证了合金液中各化学成分含量的稳定性，提高了雾化效率以及铜镍锰合金钎料粉末的成品率；因此本发明制备的铜镍锰合金钎料粉末质量均匀一致，化学成分稳定，杂质总量及氧含量低，工艺性能优异，成品率高。

3、本发明采用真空感应熔炼气雾化制粉，工艺简单，容易实现，避免了传统的熔炼、破碎和研磨工艺流程长、易引入杂质元素的问题，同时避免了离心雾化、无坩埚感应熔炼工艺对于设备、工艺等过高的要求。

4、本发明制备的铜镍锰合金钎料粉末中氧的质量含量小于0.1％、硫的质量含量小于0.05％，碳的质量含量小于0.1％，其他杂质的质量小于0.5％，-200目粉末收得率大于62％，工艺性能优越，完全满足应用领域对高质量铜镍锰合金钎料粉末的技术要求。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的铜镍锰合金钎料粉末的sem图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的铜镍锰合金钎料粉末的化学成分为cu-28ni-27mn-0.6si-0.8fe-0.1b-4.0co-0.08p，由以下质量百分含量的成分组成：镍28％，锰27％，钴4.0％，硅0.6％，铁0.8％，硼0.1％，磷0.08％，余量为铜。

本实施例的铜镍锰合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤一、对真空气雾化制粉设备中的氧化镁坩埚进行捣制，然后进行加热除湿气；所述加热除湿气的温度为800℃，时间为12h；

步骤二、将原料33.79kg的cu-cath-2电解铜板、27.1kg的ni9996电解镍板、27kg的djmnd电解锰、4.0kg的co998电积钴板、0.8kg的yt3工业纯铁、0.6kg的si-2纯硅和1kg镍硼中间合金混合均匀后加入到步骤一中经加热除湿气后的氧化镁坩埚中，然后放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，将5.71kg铜磷中间合金放入二次加料斗中，封闭炉门，对熔炼炉抽真空至熔炼炉中的真空度为1pa～10pa，并进行加热熔炼，使原料完全熔化为合金液，再继续加热至1500℃保温15min；所述镍硼中间合金中硼的质量含量为10％，所述铜磷中间合金中磷的质量含量为14％；所述加热熔炼的具体过程为：加热升温至原料开始熔化时，充入氩气至真空度为-0.04mpa～-0.02mpa，然后加热升温至原料全部熔化；

步骤三、当步骤二中得到的合金液的表面开始凝固时，将步骤二中二次加料斗中的铜磷中间合金加入到合金液中，然后继续加热熔炼至完全熔化，得到混合合金液；

步骤四、将真空感应熔炼气雾化制粉设备的带底漏孔的石墨坩埚中间包中预热至1000℃，将步骤三中得到的混合合金液倒入该中间包，并沿着中间包底部的直径为4mm的导流管流出至雾化室，然后向雾化室中的喷嘴中通入压力为2mpa的高压氩气，从导流管流出的混合合金液在高压氩气气流的作用下从雾化室的喷嘴中喷出，雾化分散成微小液滴后下落并冷却形成合金粉末，将合金粉末进行分级筛分，得到铜镍锰合金钎料粉末；所述铜镍锰合金钎料粉末中-200目粉末的收得率为65％。

图1是本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末的sem图，从图1可以看出，本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末呈球形，且粒径分布均匀，卫星粉数量较少。

经检测，本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.05％，硫的质量百分含量为0.01％，碳的质量百分含量为0.08％，其他杂质总量为0.05％，说明本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末质量均匀一致，杂质总量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量铜镍锰合金钎料粉末的技术要求。

实施例2

本实施例的铜镍锰合金钎料粉末的化学成分为cu-29ni-28.5mn-1.0si-1.2fe-0.2b-5.0co-0.14p，由以下质量百分含量的成分组成：镍29％，锰28.5％，钴5.0％，硅1.0％，铁1.2％，硼0.2％，磷0.14％，余量为铜。

本实施例的铜镍锰合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤一、对真空气雾化制粉设备中的氧化镁坩埚进行捣制，然后进行加热除湿气；所述加热除湿气的温度为850℃，时间为11h；

步骤二、将原料34.23kg的cu-cath-2电解铜板、27.6kg的ni9996电解镍板、28.5kg的djmnd电解锰、5.0kg的co998电积钴板、1.2kg的yt3工业纯铁、1.0kg的si-2纯硅和1.66kg镍硼中间合金混合均匀后加入到步骤一中经加热除湿气后的氧化镁坩埚中，然后放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，将0.875kg铜磷中间合金放入二次加料斗中，封闭炉门，对熔炼炉抽真空至熔炼炉中的真空度为1pa～10pa，并进行加热熔炼，使原料完全熔化为合金液，再继续加热至1550℃保温12min；所述镍硼中间合金中硼的质量含量为12％，所述铜磷中间合金中磷的质量含量为16％；所述加热熔炼的具体过程为：加热升温至原料开始熔化时，充入氩气至真空度为-0.04mpa～-0.02mpa，然后加热升温至原料全部熔化；

步骤三、当步骤二中得到的合金液的表面开始凝固时，将步骤二中二次加料斗中的铜磷中间合金加入到合金液中，然后继续加热熔炼至完全熔化，得到混合合金液；

步骤四、将真空感应熔炼气雾化制粉设备的带底漏孔的石墨坩埚中间包预热至1050℃，将步骤三中得到的混合合金液倒入中间包，并沿着中间包底部的直径为5mm的导流管流出至雾化室，然后向雾化室中的喷嘴中通入压力为3mpa的高压氩气，从导流管流出的混合合金液在高压氩气气流的作用下从雾化室的喷嘴中喷出，雾化分散成微小液滴后下落并冷却形成合金粉末，将合金粉末进行分级筛分，得到铜镍锰合金钎料粉末；所述铜镍锰合金钎料粉末中-200目粉末的收得率为68％。

经检测，本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.02％，硫的质量百分含量为0.02％，碳的质量百分含量为0.09％，其他杂质总量为0.06％，说明本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末质量均匀一致，杂质总量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量铜镍锰合金钎料粉末的技术要求。

实施例3

本实施例的铜镍锰合金钎料粉末的化学成分为cu-30ni-30mn-1.4si-1.6fe-0.3b-6.0co-0.2p，由以下质量百分含量的成分组成：镍30％，锰30％，钴6.0％，硅1.4％，铁1.6％，硼0.3％，磷0.2％，余量为铜。

本实施例的铜镍锰合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤一、对真空气雾化制粉设备中的氧化镁坩埚进行捣制，然后进行加热除湿气；所述加热除湿气的温度为900℃，时间为10h；

步骤二、将原料29kg的cu-cath-2电解铜板、26.55kg的ni9996电解镍板、30kg的djmnd电解锰、6.0kg的co998电积钴板、1.6kg的yt3工业纯铁、1.4kg的si-2纯硅和3.75kg镍硼中间合金混合均匀后加入到步骤一中经加热除湿气后的氧化镁坩埚中，然后放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，将1.67kg铜磷中间合金放入二次加料斗中，封闭炉门，对熔炼炉抽真空至熔炼炉中的真空度为1pa～10pa，并进行加热熔炼，使原料完全熔化为合金液，再加热至1600℃保温10min；所述镍硼中间合金中硼的质量含量为8％，所述铜磷中间合金中磷的质量含量为12％；所述加热熔炼的具体过程为：加热升温至原料开始熔化时，充入氩气至真空度为-0.04mpa～-0.02mpa，然后加热升温至原料全部熔化；

步骤三、当步骤二中得到的合金液的表面开始凝固时，将步骤二中二次加料斗中的铜磷中间合金加入到合金液中，然后继续加热熔炼至完全熔化，得到混合合金液；

步骤四、将真空感应熔炼气雾化制粉设备的带底漏孔的石墨坩埚中间包预热至1100℃，将步骤三中得到的混合合金液倒入中间包，并沿着中间包底部的直径为6mm的导流管流出至雾化室，然后向雾化室中的喷嘴中通入压力为4mpa的高压氩气，从导流管流出的混合合金液在高压氩气气流的作用下从雾化室的喷嘴中喷出，雾化分散成微小液滴后下落并冷却形成合金粉末，将合金粉末进行分级筛分，得到铜镍锰合金钎料粉末；所述铜镍锰合金钎料粉末中-200目粉末的收得率为63％。

经检测，本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末中氧的质量百分含量为0.04％，硫的质量百分含量为0.01％，碳的质量百分含量为0.07％，其他杂质总量为0.06％，说明本实施例制备的铜镍锰合金钎料粉末质量均匀一致，杂质总量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量铜镍锰合金钎料粉末的技术要求。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。